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뛰어난 성능의 마이크로 플라즈마 발생기로서의 에너지 Al/Ni 초격자

초록

이 연구에서 마그네트론 스퍼터링에 의해 에너지가 강한 Al/Ni 초격자가 증착되었습니다. 강력한 Al/Ni 초격자를 사용하여 마이크로 플라즈마 발생기를 제작했습니다. 에너지가 강한 Al/Ni 초격자의 단면 미세구조는 투과전자현미경으로 스캔되었다. 결과는 초격자가 Al 층과 Ni 층으로 구성되어 있고 그 주기적인 구조가 명확하게 보인다는 것을 보여줍니다. 또한, 이중층 두께는 약 25 nm이며, 약 15 nm Al 층과 10 nm Ni 층으로 구성됩니다. 마이크로 이니시에이터는 2900–4100 V로 충전된 0.22μF 커패시터를 사용하여 자극되었으며, 전류-전압 파형을 테스트하여 전기적 거동을 조사하고 초고속 카메라와 포토다이오드를 사용하여 플라즈마 생성을 조사했습니다. 통합 마이크로 제너레이터는 놀라운 전기적 폭발 현상을 나타내어 짧은 시간에 플라즈마를 생성했습니다. 플라이어 속도에 의해 반사된 플라즈마 출력은 500 nm Al/Ni 다층의 훨씬 두꺼운 이중층을 사용한 출력보다 우수했습니다. Gurney 에너지 모델과 결합된 더 높은 플라이어 속도는 Al/Ni 다층과 비교하여 Al/Ni 초격자 구조의 화학 반응이 플라즈마 생성에 기여함을 확인했습니다. 전반적으로 활기찬 Al/Ni 초격자는 낮은 에너지 투자로 개시제 효율을 향상시킬 수 있는 유망한 길을 열 것으로 예상되었습니다.

소개

반응성 다층 호일(RMF)은 외부 에너지원에 의해 자극될 때 빠른 에너지 방출을 겪는 층 구조의 형태로 저장된 화학 에너지를 포함합니다[1,2,3,4,5]. 이러한 포일의 반응 속도와 온도는 조성 및 형상과 밀접하게 관련되어 있습니다[6,7,8,9]. 이는 재료 용접[10,11,12], 폭발 개시[13,14,15] 및 생물학적 중화[16]의 가능성이 있습니다.

기존의 수많은 RMF 중 Al/CuO[17], Al/MoO3 [18], Al/PTFE [19], B/Ti [20] 및 Al/Ni [21, 22]가 가장 광범위하게 연구됩니다. Al/Ni RMF는 높은 반응열(330 cal/g), 뛰어난 제조 품질 및 비용 효율성으로 인해 우수성을 나타냅니다. Al/Ni RMF의 열역학적 특성과 발열 자체 지속 반응 성능을 밝히기 위해 많은 연구가 수행되었습니다[23,24,25,26]. 결과는 Al/Ni RMF의 반응 성능(예:최대 연소 온도, 연소 지연 시간)이 이중층 두께에 크게 의존한다는 것을 의미합니다[27]. 더 얇은 이중층을 가진 RMF는 연료/산화제 계면 접촉 면적이 향상되고 평균 원자 확산 거리가 감소하여 화학 반응 개시를 촉진합니다[28]. 한편, 이중층 두께가 감소함에 따라 반응 속도와 온도가 증가한다. 그러나 RMF의 이중층 두께가 20 nm 미만인 경우 혼합 영역의 정도가 크기 때문에 반대 경향이 발견됩니다[29].

Al/Ni RMF의 이중층 두께가 분자 또는 나노미터 이하 규모로 감소하면 에너지가 강한 Al/Ni 초격자가 형성됩니다. 활기찬 Al/Ni 초격자는 반응물 사이의 거리가 매우 짧고 혼합 영역이 비교적 넓기 때문에 독특한 화학 반응 특성을 나타냅니다. 에너지가 강한 Al/Ni 초격자의 화학 반응은 화학 반응 메커니즘을 더 잘 이해하기 위해 다양한 방법(시차 주사 열량계[29], 투과 전자 현미경[30], 시간 분해 X선 미세 회절[31])으로 특성화되었습니다. 결과는 초격자 구조에 대해 매우 낮은 확산 거리로 인해 준안정 상이 형성되지 않았음을 나타냅니다[32].

에너지가 강한 Al/Ni 초격자의 연소 특성과 화학적 메커니즘을 언급하는 광범위한 연구가 수행되었습니다. 그러나 추가 전기 자극 하에서의 에너지 Al/Ni 초격자에 기반한 전기적 거동 및 플라즈마 성능에 대한 보고는 부족합니다. 본 연구에서는 Al2에 에너지가 풍부한 Al/Ni 초격자가 증착되었습니다. O3 마그네트론 스퍼터링으로 기판을 만들고 습식 에칭으로 패터닝하여 플라즈마 발생기를 형성합니다. 전기 자극을 받은 발전기의 전기적 거동과 플라즈마 성능을 자세히 조사했습니다.

실험 방법

Al2 위에 Al과 Ni로 구성된 층을 교대로 증착하여 에너지 Al/Ni 초격자 샘플을 제작했습니다. O3 Ni(99.99 wt%) 및 Al(99.99 wt%) 타겟의 기판. 증착 챔버의 기본 압력은 5 × 10 -5 Pa, 및 Sputtering은 0.8 Pa의 압력에서 Ar 공정 가스로 수행되었으며 Al 및 Ni 층은 모두 90 W에서 증착되었습니다. 위의 증착 조건에서 Al 및 Ni의 증착 속도는 약 15nm/min 및 10nm /min, 각각. 증착된 에너지 Al/Ni 초격자의 이중층 두께는 약 25 nm이고 전체 두께는 약 4 μm입니다. 각 이중층은 전체 원자비를 1:1로 유지하기 위해 두께 비율이 3:2인 Al 층과 Ni 층으로 구성되었습니다. 비교 샘플로 이중층 두께가 500 nm인 Al/Ni RMF도 증착되었습니다. 20 nm 두께의 구리 층이 세라믹 플러그에 잘 부착되도록 샘플에 증착되었습니다.

마이크로 플라즈마 발생기의 제조 공정은 그림 1과 같이 MEMS 기술을 기반으로 했습니다. 먼저 0.5mm 두께의 4인치입니다. 알2 O3 기판을 초음파 수조에서 각각 5분 동안 아세톤, 알코올 및 탈이온수로 세척했습니다. 둘째, 기질을 100 °C에서 30분 동안 오븐에서 건조시켰다. 셋째, 시편 홀더에 기판을 고정하고 표면 오염물질을 산소 플라즈마로 제거하였다. 그런 다음, Al2 표면에 강력한 Al/Ni 초격자가 증착되었습니다. O3 기질. 그 후, 증착된 샘플의 표면에 포지티브 포토레지스트(AZ5214E)를 5000 rpm으로 60초 동안 스핀 코팅하고 오븐에서 100°C, 90초 동안 예비 베이킹하였다. 그 후, 샘플을 패턴화하고 16 mJ/cm 2 강도의 자외선에 노출시켰습니다. . 나중에 샘플을 NaOH 용액에서 현상했습니다. 샘플은 포토레지스트 패턴을 안정화하기 위해 120 °C에서 다시 베이킹되었습니다. 마지막으로, 샘플은 30 °C에서 Al 에칭액(Aluminum Etchant Type A, Transene Company, Danvers, Massachusetts)에서 보타이 브리지를 형성하도록 에칭되었습니다. 패턴화된 샘플을 여러 개의 개별 칩으로 절단하고 나머지 포토레지스트를 아세톤에서 제거했습니다. 마지막으로 칩을 세라믹 플러그에 조립하여 플라즈마 발생기를 형성했습니다.

<그림>

마이크로 플라즈마 발생기의 제조공정

플라즈마 발생기의 단면 구조는 투과전자현미경(TEM)으로 특징지어졌다. 이후 고펄스 전류발생기(0.22 μF, 2900-4100 V)를 이용하여 마이크로 플라즈마 발생기를 자극하고, 로고스키 코일과 고전압 프로브를 이용하여 전류-전압 파형을 측정하여 오실로스코프로 기록하였다. . 그동안 플라즈마 발생은 고속 카메라(SIM, SIL3001-00-H06)로 기록했다. 초고속 카메라의 노출 시간은 10 ns이고, 각 프레임의 간격 시간은 약 20 -50 ns이다. 또한, 발생광의 세기는 포토다이오드로 측정하였다. 고펄스 전류 발생기, 초고속 카메라 및 오실로스코프 간의 테스트 기준선 지연은 그림 2와 같이 디지털 지연 발생기(DG535)로 제어되었습니다.

<그림>

마이크로 플라즈마 발생기의 개략도 테스트

또한, 마이크로 플라즈마 발생기의 성능은 30 μm 두께의 캡톤 플라이어를 구동하는 능력을 테스트하는 것으로 특성화되었습니다. 짧은 전류 펄스가 플라즈마 발생기에 가해져서 나비 넥타이 다리(0.4 × 0.4mm)의 빠른 폭발을 일으켰고, 이로 인해 전단지는 초당 최대 수 킬로미터의 속도로 가속되었습니다 [33,34,35] . 그리고 플라이어의 속도는 PDV(Photonic Doppler Velocimetry)로 기록되었습니다.

결과 및 토론

그림 3a는 활성 Al/Ni 초격자의 단면 명시야 TEM 이미지를 보여주며, 이는 제어된 두께를 가진 Al 및 Ni 이중층으로 구성된 주기적 구조를 나타내며 다른 층을 쉽게 구별할 수 있습니다. 그림 3b, c와 같이 선택 영역 전자 회절(SAED)이 추가로 수행됩니다. 밝은 이미지는 Al 층에 해당하고 어두운 이미지는 Ni 층을 나타냅니다. 이중층 두께는 약 25 nm이며, 약 15 nm Al 층과 10nm Ni 층으로 구성됩니다. 회절 고리는 Ni 및 Al 층의 잘 정의된 다결정 구조를 나타냅니다. 그림 3d는 500 nm 이중층 두께를 가진 Al/Ni 다층의 단면 명시야 TEM 이미지를 보여줍니다.

<그림>

활기찬 Al/Ni 초격자의 단면 명시야 TEM 이미지. Ni 층의 전자 회절 패턴. Al 층의 전자 회절 패턴. d Al/Ni RMF의 단면 명시야 TEM 이미지

그림 4a는 3.5 kV로 충전된 에너지 넘치는 Al/Ni 초격자의 전압, 전류, 광도 및 에너지 이력을 보여줍니다. 전압-전류의 ​​진화는 전류와 전압의 피크를 나타냅니다. 전류 펄스가 초격자 Al/Ni 재료에 공급되면 필름은 줄 효과로 인해 국부적으로 가열되어 브리지 양단의 전압 상승에 따라 온도가 급격히 상승합니다[36, 37]. 결국, 전압은 저항이 최대에 도달하는 전류 강하를 유도할 만큼 충분히 향상됩니다. 기화 및 이온화 된 물질은 방전 전류가 최대 값에 따라 전압이 0으로 떨어지도록 낮은 저항의 새로운 경로를 구성합니다.

<그림>

초기에 3.5 kV로 충전된 스토리지 커패시터를 사용하여 에너지 넘치는 Al/Ni 초격자에 대한 전류-전압 및 발광 강도의 진화. 초고속 카메라에 의한 동적 과정의 단면 이미지

그림 4b는 초고속 카메라로 포착한 에너지 넘치는 Al/Ni 초격자의 플라즈마 진화를 보여줍니다. 줄 가열, 증발 및 플라즈마 생성 및 팽창 과정이 분명합니다. 그림 4에 따르면 흐릿한 빛이 관찰되고 전압과 전류가 천천히 상승하여 Joule Heating 과정(≤ 168 ns)을 나타냅니다. 218 ns에서는 발광하는 빛이 뚜렷하면서 전압이 갑자기 증가하고 빛의 면적은 나비 넥타이 다리의 면적에 가깝습니다. 이것은 에너지가 강한 Al/Ni 초격자의 증발 과정에 해당합니다. 전압이 258 ns에서 최대에 도달하면 플라즈마 생성과 관련된 폭발이 강렬한 빛에 이어 발생합니다. 폭발 후 주변을 향한 플라즈마 팽창은 충격파를 일으키기 쉽습니다. Al/Ni RMF의 연소에 존재하는 생성물 입자는 본 연구에서 관찰되지 않았으며, 이는 고펄스 전류에서 에너지가 강한 Al/Ni 초격자의 폭발이 균일함을 시사한다[38]. 따라서 전압 피크의 시간은 지연 시간(T b ) (전류 펄스의 시작과 전압 피크 신호 ​​사이). 이 지연 시간 동안 샘플이 흡수한 에너지는 임계 폭발 에너지로 간주됩니다(E ). 발광 강도가 시작되는 지점은 전압 피크(258 ns)에 해당한다는 점에 유의해야 합니다. 폭발 직전의 약한 빛으로 인해 발광 강도의 신호가 거의 감지되지 않습니다.

T의 결과 bE 그림 5a와 같이 2900 ~ 4100 V 범위의 다양한 충전 전압에서 전압-전류 곡선을 통합하여 얻은 결과입니다. 그림 5a와 같이 T b 충전 전압이 증가함에 따라 감소합니다. 그림 5a의 삽입 이미지에 따르면 최대 전류는 4100 V에서 약 2572A에 도달하는 반면 전류 피크는 2900 V에서 1870A에 도달합니다. 에너지 Al/Ni 초격자의 단위 시간당 전기 에너지 입력은 다음과 같습니다. 충전 전압이 증가함에 따라 증가합니다. 따라서 낮은 충전 전압에서의 지연 시간은 높은 충전 전압에 비해 훨씬 더 길다. 그러나 E의 경우 값, 충전 전압의 증가와 함께 강화된 경향을 나타내며, 이는 3500 및 2900 V에서와 비교하여 에너지가 강한 Al/Ni 초격자의 경우 4100 V에서 폭발 지점까지 더 많은 전기 에너지가 흡수됨을 의미합니다. 전기 펄스에서 폭발하는 이질성. 에너지가 강한 Al/Ni 초격자에 고전류 펄스를 인가하면 그림 5b와 같이 네 모서리의 온도가 다른 섹션보다 훨씬 높아 더 짧은 시간에 폭발이 발생합니다. 폭발 구간의 차이는 충전 전압이 증가함에 따라 감소합니다. 따라서 에너지가 강한 Al/Ni 초격자의 전기적 폭발은 더 낮은 충전 전압의 폭발보다 4100 V에서 더 균일해 보이며 높은 폭발 전압과 전기 에너지를 설명합니다.

<그림>

에너지 넘치는 Al/Ni 초격자에 대한 충전 전압 범위가 2900~4100 V일 때 폭발 시간과 임계 폭발 에너지에 대한 실험 결과. 초고속 카메라를 향하는 방향에 따른 정력적인 Al/Ni 초격자의 역동적인 과정 이미지

그림 6a는 활성 Al/Ni 초격자의 경우 2900~4100 V 범위의 충전 전압에서 플라즈마 팽창에 의한 플라이어 속도를 보여줍니다. 전기 펄스가 초격자에 로드된 후 팽창하는 플라즈마 압력은 플라이어를 샘플 표면에서 멀어지게 가속하여 플라이어의 일부가 찢어져 계속 가속되도록 합니다. 예상대로 충전 전압이 증가함에 따라 플라이어 속도가 증가합니다. 4100 V의 충전 전압에서 최대 플라이어 속도는 3 km/s 이상을 달성하며, 이는 3500 V 충전 전압에서 얻은 피크 값보다 훨씬 높습니다. 충전 전압이 2900 V로 감소하면 플라이어 속도는 약 2.3 km/s입니다.

<사진>

에너지 넘치는 Al/Ni 초격자에 적용된 다양한 커패시터 충전 전압 레벨에 대한 플라이어 속도 곡선. 2900 ~ 4100 V

범위의 충전 전압을 사용하는 에너지 넘치는 Al/Ni 초격자 및 Al/Ni RMF에 대한 플라이어 속도

플라이어 속도는 각 충전 전압에서 세 번 측정되었으며 최대 플라이어 속도는 그림 6b와 같이 평균입니다. 결과는 RMF 샘플의 최대 플라이어 속도가 에너지 초격자 구조의 플라이어 속도보다 훨씬 낮다는 것을 보여줍니다. Gurney 에너지 모델은 샘플 사이의 다양한 전기 에너지와 플라이어 대 레이어 질량 비율을 조정하기 위해 도입되었습니다[39, 40]. 최종 비행 속도는 다음에 따라 예측됩니다.

$$ {v}_{\mathrm{f}}=\sqrt{2{E}_{\mathrm{g}}}{\left(\frac{M}{B}+\frac{1}{3 }\right)}^{-\frac{1}{2}} $$ (1) $$ {E}_{\mathrm{g}}=K{J_{\mathrm{b}}}^n $ $ (2)

여기서 M 전단지 질량, B 가속을 위한 플라즈마 에너지가 나오는 질량, 그리고 E g 시스템에 제공되는 단위 질량당 에너지입니다. 케이 , n 은 호일의 구성과 기하학에 의해 결정되는 거니 계수입니다. b 는 전기 폭발 전류 밀도입니다. 현재의 경우 샘플은 동일한 이중층 두께, 총 두께 및 형상으로 인해 동일한 플라이어 대 레이어 질량 비율과 거니 계수를 갖습니다. 플라이어 속도는 시스템에 제공되는 전기 에너지와 관련이 있습니다(E g ), 폭발 전류 밀도에 의해 계산됩니다.

실험 결과에서 Al/Ni RMF의 폭발 전류 밀도는 초격자보다 높습니다. Gurney 에너지 모델에 따르면 Al/Ni RMF의 최종 플라이어 속도는 에너지가 있는 Al/Ni 초격자와 통합된 샘플과 비교하여 더 높은 값을 나타내야 합니다. 그러나 예측된 결과는 실험 결과와 일치하지 않습니다(그림 6b). 반대로, 초격자에 대한 실험 결과는 RMF를 대조함으로써 더 높은 플라이어 속도를 나타냅니다. 플라이어 운동 에너지의 증가는 Al과 Ni 사이의 반응에서 생성된 화학 에너지가 에너지 Al/Ni 초격자를 위한 플라즈마 프로세스에 의해 영향을 받는다는 것을 확인합니다. 열 방출은 플라즈마 형성 과정에서 초격자의 높은 이온화에 기인하여 빠른 플라즈마 팽창 속도를 초래합니다.

결론

이 작업에서 Al2 표면에 Al과 Ni 층을 교대로 증착하여 활기찬 Al/Ni 초격자를 제작했습니다. O3 TEM을 특징으로 하는 마그네트론 스퍼터링에 의한 세라믹 기판. 마이크로 플라즈마 발생기로 통합된 추가 전기 자극 하에서의 에너지적인 Al/Ni 초격자에 기반한 전기적 거동 및 플라즈마 성능을 조사했습니다. 통합 마이크로 제너레이터는 놀라운 전기적 폭발 현상을 나타내어 짧은 시간에 플라즈마를 생성했습니다. 플라이어 속도에 의해 반사된 플라즈마 출력은 500 nm Al/Ni 다층의 훨씬 두꺼운 이중층을 사용한 출력보다 우수했습니다. Gurney 에너지 모델은 Al/Ni RMF와 비교하여 Al/Ni 초격자 구조의 화학 반응이 플라즈마 생성에 관여함을 확인했습니다. 전반적으로 에너지 넘치는 Al/Ni 초격자에 기반한 마이크로 플라즈마 발생기는 높은 플라즈마 출력으로 우수한 성능을 보여 전기 에너지 변환과 시스템 신뢰성을 향상시킵니다. 따라서 특수 기능을 구현하기 위해 마이크로 또는 나노 플라즈마 개시제에 강력한 Al/Ni 초격자를 적용할 가능성이 많습니다.

약어

RMF:

반응성 다층 호일

TEM:

투과전자현미경


나노물질

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