나노물질
산업 제조
크롬을 함유한 알루미나 슬러지로부터 알루미나 나노로드를 제조하고 Cr, Fe, Mg 등의 원소를 도핑하는 효과를 연구하였다. 결과는 알루미나의 결정 변형이 도핑된 Cr에 의해 제한되고 θ에서 변형되는 도핑된 Fe 및 Mg에 의해 촉진된다는 것을 보여줍니다. -알2 O3 α로 -알2 O3 소성 과정에서. 한편, 알루미나의 결정변태는 크롬함유 알루미나 슬러지로부터 공동도핑된 원소에 의해 강하게 억제된다. 도핑된 요소는 상 구조 변환 과정을 변경하고 알루미나 나노로드의 화학 결합을 약간 변형시킵니다. 불순물 원소는 알루미나 결정에 도핑되어 규칙에 따라 알루미나 나노로드의 결정 성장을 억제합니다. 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 시료에서는 Cr과 Mg가 더 많이 도핑되어 있지만 Fe는 더 적으며 대부분의 Cr이 Cr(III)으로 존재한다. Fe 도핑은 Cr과 Mg의 경쟁에 의해 제한될 수 있다. 더욱이 알루미나의 격자불완전성은 Cr, Fe, Mg와 같은 도핑된 이온에 의해 야기되고, O와 Al의 화학적 상태에 영향을 미친다. 이러한 실험의 결과는 오염을 제거하고 크롬 함유 알루미나 슬러지의 포괄적인 활용을 촉진하는 데 필수적인 정보를 제공합니다.
<섹션 데이터-제목="배경">알루미나 나노섬유[1,2,3], 알루미나 나노로드[4]와 같은 저차원 나노알루미나는 고강도, 고탄성계수, 화학적 안정성, 우수한 단열성능, 낮은 열전도율 등의 우수한 특성을 가지고 있다[5, 6,7,8,9], 세라믹 기지 복합재 및 금속 기지 복합재의 보강재 및 촉매, 촉매 담체, 흡착제, 막 반응기, 코팅, 음극재 등 다양한 분야에서 널리 적용되고 있다[4, 10, 11,12,13,14,15]. 그러나 높은 생산 비용으로 인해 적용이 제한되었습니다. 몇몇 저자들은 주로 고체상법, 기상법[16], 액상법[17, 18]을 포함하여 저차원 나노 알루미나의 합성 방법을 성공적으로 보고하였다. 그 중 액상법은 반응조건이 온화하고 생성물이 균일하며 생산단가가 저렴하여 널리 적용되고 있다. 졸-겔법[5,19,20,21], 마이크로에멀젼법[22], 열수법[23], 침전법[23], 화학기상증착법[16], 및 전기방사 [1, 3, 24, 25]. 그러나 침전법은 낮은 에너지 소비, 제품의 균질성, 제어 가능한 크기 및 모양 때문에 실험실 및 산업체에 적합합니다.
크롬 함유 알루미나 슬러지는 크롬 제품의 생산 공정에서 무칼슘 배소 방식으로 발생하는 위험한 고형 폐기물의 일종입니다. 크롬 제품 1톤당 7천 킬로그램의 크롬 함유 알루미나 슬러지가 생성됩니다. 55 ~ 65%의 Al2로 구성 O3 , 7 ~ 13%의 크롬과 규소, 철, 마그네슘, 나트륨의 화합물이 적다. 크롬 함유 알루미나 슬러지의 성분은 제조사(CITIC Jinzhou Metal Co., Ltd., China)에서 제공한 표 1과 같다.
주요 유해물질인 크롬은 크롬을 함유한 알루미나 슬러지에 Cr(III) 또는 Cr(VI) 형태로 존재하며, Cr(VI)은 발암성으로 인해 주요 오염물질로 간주되고 있다[26]. 현재 크롬함유 알루미나 슬러지의 용액오염은 주로 무해하여 이용되고 있다. 전자는 Cr(VI)을 저독성 Cr(III)으로 변환하여 폐기물 잔류물로 비축합니다. Zhang Dalei[27]는 빨대를 사용하여 Cr(VI)을 Cr(III)으로 변환하는 열분해 방법을 언급했습니다. Duan Suhua[28]는 크롬 함유 슬래그가 산업용 알코올로 처리될 수 있다고 지적했다. 그러나 위에서 언급한 방법은 토지를 차지할 뿐만 아니라 막대한 자원 낭비를 초래합니다. 게다가 예기치 못한 2차 오염이 발생할 수 있습니다. 후자의 방법은 크롬을 함유한 알루미나 슬러지의 유용성분을 분리하여 활용하는 방법이다. Xue Wendong[29]은 크롬 함유 알루미나 슬러지를 내화물 제조에 사용할 수 있다고 보고했습니다. 그러나 상기 방법은 낮은 부가가치로 인해 제한될 수 있다. 따라서 오염을 제거하고 크롬 함유 알루미나 슬러지의 포괄적인 활용을 촉진하기 위해 몇 가지 새로운 방법을 제시해야 합니다. 이는 환경 문제를 해결할 뿐만 아니라 큰 경제적 이익을 가져올 수 있습니다.
본 논문에서는 크롬을 함유한 알루미나 슬러지로부터 침전-하소법을 이용하여 알루미나 나노로드를 제조하였다. 한편, 단일 도핑 이온이 알루미나 나노막대에 미치는 영향을 연구하기 위하여 이온이 도핑되지 않거나 단일 도핑된 알루미나 나노막대를 준비하고 특성화하였다. 그 결과는 오염을 제거하고 크롬 함유 알루미나 슬러지의 포괄적인 활용을 촉진하기 위한 기술 지원을 제공할 것입니다.
이 연구에 사용된 시약(예:황산알루미늄 팔수화물, 황산크롬, 황산제2철, 황산마그네슘, 수산화나트륨, 황산, 도데실벤젠술폰산나트륨)은 분석적으로 순수한 화학물질이었습니다. 크롬 함유 알루미나 슬러지는 CITIC Jinzhou Metal Co., Ltd.(중국)에서 제공했습니다. 모든 용액은 탈이온수로 준비되었습니다.
먼저 크롬이 함유된 알루미나 슬러지를 고액비 1:5(g/mL)로 탈이온수로 세척하고 여과하였다. 결과적으로 대부분의 Cr 6+ 화합물은 크롬 함유 알루미나 슬러지에서 분리되었습니다. 그런 다음 필터 케이크를 1:3(g/mL)의 고액 비율에 따라 황산으로 용해시킨 다음 H2 O2 잔류 Cr 6+ 을 변환하는 데 사용되었습니다. Cr 3+ 까지 . 마침내, 크롬이 함유된 알루미나 슬러지산 용액을 성공적으로 얻었고, 표 2와 같이 화학적 적정과 가시광선 분광광도계(VIS, 721N, Varian, America)로 성분을 분석하였다.
NaOH 용액 1리터당 2몰과 도데실 벤젠 설포네이트 용액을 0.25mol/L Al2에 천천히 첨가했습니다. (SO4 )3 85°C에서 자기 교반하에 용액, 그리고 혼합 용액의 pH 값을 NaOH 또는 H2로 9.0으로 조정 SO4 해결책. 5시간 동안 교반하고 20시간 동안 숙성시킨 후 침전물을 분리하고 탈이온수와 에틸알코올로 여러 번 세척하였다. 이어서, 샘플을 40°C에서 15시간 동안 진공 건조하여 전구체를 제조하였다. 마지막으로 샘플을 250°C에서 1시간, 400°C에서 1시간, 770°C에서 1시간, 900°C에서 1시간, 1050°C에서 2시간 동안 연속적으로 하소한 다음 샘플을 수집했습니다. 사용하기위한. 도핑되지 않은 알루미나는 순수한 Al2에서 준비되었습니다. (SO4 )3 상기와 동일한 방법으로 이온이 도핑된 시료를 제조하였다. 한편, Cr, Fe, Mg의 염소산염은 Al2 (SO4 )3 크롬 함유 알루미나 슬러지 내 도핑 원소 함량에 따른 용액(표 2)과 Cr 도핑, Fe 도핑, Mg 도핑 알루미나를 준비하였다. 크롬함유 알루미나 슬러지 산용액을 원료로 하여 크롬함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 알루미나를 알루미나로 명명하였다.
샘플의 결정상은 스캔에서 10°-70°의 2θ 범위에서 Cu K-방사선이 있는 D/MAX-RB X선 회절계(Rigaku, 일본)를 사용한 X선 분말 회절(XRD)로 특성화되었습니다. 2°/분의 속도. 샘플의 푸리에 변환 적외선 스펙트럼(FT-IR)은 Scimitar 2000 Near FT-IR Spectrometer(Thermo electron, USA)를 사용하여 특성화되었으며 스펙트럼은 4000–400cm -1 . 전구체의 열 안정성은 열중량 분석기(TG-DSC, STA449F3, NETZSCH, Germany)를 사용하여 공기 분위기에서 30mL/min의 유속과 10°C의 가열 속도에서 15–1200°C의 온도에서 조사되었습니다. C/분 샘플의 형태, 결정 구조 및 원소 분포는 전계 방출 투과 전자 현미경(FETEM, Jem-2100F, JEOL, Japan)으로 조사하였다. 샘플의 X선 광전자 분광법(XPS) 스펙트럼은 반구형 전자 분석기와 Al Kα가 장착된 XPS(ESCAMABMKLL, VG, UK)에 기록되었습니다. 엑스레이 소스.
XRD 패턴은 그림 1과 같이 샘플의 결정 구조를 확인하기 위해 기록되었습니다. 도핑되지 않은 알루미나 나노로드의 경우 XRD 결과는 커런덤(α -알2 O3 , syn)(JCPDS No. 46–1212) 및 산화알루미늄(θ) -알2 O3 , JCPDS No. 35–0121) 및 θ의 회절 피크 -알2 O3 더 약합니다(그림 1(a)). 일반적으로 알루미나는 전이 상태 θ에서 변형됩니다. -알2 O3 정상 상태로 α -알2 O3 1000 ~ 1200°C에서 도핑되지 않은 샘플과 비교하여 Cr-도핑된 알루미나 나노로드는 θ의 상대적으로 더 강한 피크를 가지고 있습니다. -알2 O3 α의 상대적으로 약한 피크 -알2 O3 (그림 1(b)). 이는 소성 과정에서 도핑된 Cr에 의해 결정 전이가 제한되어 θ가 작아짐을 의미합니다. -알2 O3 α로 변환됩니다. -알2 O3 1050°C에서 소성한 후 그림 1(c)에서 α의 피크가 -알2 O3 (a)와 (b)보다 더 강하고 날카로워, 더 큰 결정 크기와 더 나은 결정도를 나타냅니다. 한편, θ의 피크는 -알2 O3 더 약하여 결정 전이가 도핑된 Fe에 의해 촉진됨을 나타냅니다. 더 많은 θ -알2 O3 α로 변환됩니다. -알2 O3 소성 후. 그림 1(d)는 Mg 도핑된 알루미나 나노로드가 α의 피크가 상대적으로 더 강하고 예리함을 보여줍니다. -알2 O3 θ의 상대적으로 약한 피크 -알2 O3 . 샘플에 더 많은 α -알2 O3 및 더 적은 θ -알2 O3 이는 도핑된 Mg가 소성 과정에서 알루미나의 결정 전이를 촉진하기 때문일 수 있습니다. 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 알루미나 나노로드의 경우, α 피크 -알2 O3 θ의 피크가 거의 사라지는 동안 -알2 O3 더 강해지지만 충분히 날카롭지 않습니다(그림 1(e)). θ -알2 O3 결정도가 낮고 결정 크기가 작습니다. 이는 알루미나에 크롬 함유 알루미나 슬러지의 불순물 원소가 더 많이 도핑되어 있고, 소성 과정에서 알루미나의 결정 전이가 제한되기 때문일 수 있다. 따라서 θ -알2 O3 α로 거의 변환되지 않습니다. -알2 O3 .
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다른 이온으로 도핑된 알루미나 나노로드의 XRD 패턴:a 도핑되지 않은 알루미나, b Cr 도핑된 알루미나, c Fe 도핑된 알루미나, d Mg 도핑된 알루미나 및 e 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 알루미나
4000~400cm 범위의 알루미나 나노막대의 FT-IR 스펙트럼 −1 그림 2 [27]에 나와 있습니다. 흡수 피크는 3500–3300 및 1635cm −1 입니다. 모든 스펙트럼에서 나타나는 현상은 각각 OH기의 비화학적 결합결합의 신축진동과 H–O–H 굽힘진동에 기인하며, 이는 시료에 간극수와 흡착수가 존재함을 나타낸다[30]. 2360cm −1 에서 피크 이산화탄소의 존재에 기인한다. 그림 2(2)는 샘플의 FT-IR 스펙트럼의 지문 영역을 보여줍니다. 그림 2(2a)와 같이 도핑되지 않은 샘플의 경우 829, 589 및 449cm에서 피크 -1 AlO6에 귀속됨 α의 형성을 나타내는 진동 -알2 O3 [1]. 한편 762cm −1 에서 피크 Al-O-Al의 굽힘 진동과 663 및 488 cm -1 에서의 굽힘 진동에 기인합니다. Al-O의 신축진동과 굽힘진동은 각각 θ의 형성을 나타낸다. -알2 O3 . 그림 2(2b)는 α의 피크를 보여줍니다. -알2 O3 Cr-doped가 α의 형성을 방지함을 나타내는 그림 2(2a)보다 약합니다. -알2 O3 소성 과정에서. Fe 및 Mg 도핑된 알루미나의 경우 θ 피크 -알2 O3 약해지고, α의 피크 -알2 O3 변화가 거의 없습니다(그림 2(2c,d)). 그림 2(2a)와 비교하여 피크가 약간 적색 편이 또는 청색 편이되어 도핑된 Fe 및 Mg가 α의 성장에 이점이 있음을 보여줍니다. -알2 O3 알루미나 나노로드의 화학 결합을 약간 변형시킵니다. 그림 2(2e)는 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 알루미나 나노로드의 FT-IR 스펙트럼의 핑거프린트 영역이다. 500cm 미만의 피크 −1 사라지고 α가 없음을 나타냅니다. -알2 O3 샘플에서. 또한 900–500cm −1 에서 피크 이것은 M-O 및 M-O-M의 진동의 결과일 수 있습니다(M은 Al 또는 크롬 함유 알루미나 슬러지에서 알루미나의 도핑된 요소임). 위의 결과는 XRD 결과에 따른 것입니다.
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다른 이온으로 도핑된 나노 알루미나 막대의 FT-IR 스펙트럼:a 도핑되지 않은 알루미나, b Cr 도핑된 알루미나, c Fe 도핑된 알루미나, d Mg 도핑된 알루미나 및 e 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 알루미나
알루미나 나노막대 전구체의 열중량 분석기(TG) 및 시차 주사 열량측정법(DSC) 곡선은 그림 3에 나와 있습니다. XRD 결과는 알루미나 나노막대 전구체가 Al2O(OH)임을 나타냅니다(JCPDS No. 49–0133). 그림 3a와 같이 공기 중에서는 도핑되지 않은 샘플에서 세 단계만 볼 수 있습니다. 250°C 미만에서 TG 곡선의 약 40% 질량 손실과 DSC 곡선의 50 및 150°C에서 상응하는 흡열 피크는 수분 증발 및 흡착된 수분 탈착과 관련이 있습니다. 두 번째 단계는 250~730°C이며 총 질량 손실은 약 35%이며 두 개의 흡열 피크는 320~694°C입니다. 320°C의 온도에서 흡열 피크는 AlO(OH)가 비정질 Al2로 변환되기 때문입니다. O3 . 한편, 694°C에서 약한 흡열 피크는 비정질 Al2의 변형에 기인합니다. O3 θ로 -알2 O3 . 730°C 이상의 세 번째 단계에서는 980°C에서 작은 질량 손실과 강한 흡열 피크가 있으며, 이는 주로 θ 변환의 결과입니다. -알2 O3 α로 -알2 O3 . 도핑되지 않은 샘플과 비교하여 금속 이온 도핑은 흡열 피크를 이동시킵니다. 그림 3b–e는 흡열 피크가 더 높은 온도로 이동하여 넓어짐을 보여줍니다. 도핑된 이온이 상구조 변환 과정을 변화시키기 때문에 θ의 변환 정도가 -알2 O3 α로 -알2 O3 샘플마다 다릅니다. 결과는 XRD 및 FT-IR과 일치합니다.
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다른 이온으로 도핑된 나노 알루미나 막대 전구체의 TG 및 DSC:a 도핑되지 않은 알루미나, b Cr 도핑된 알루미나, c Fe 도핑된 알루미나, d Mg 도핑된 알루미나 및 e 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 알루미나
그림 4는 TEM, SAED(선택 영역 전자 회절), HRTEM(고해상도 투과 전자 현미경) 결과를 보여줍니다. 그림 4(a1-a3)에서 볼 수 있듯이 도핑되지 않은 알루미나는 직경 4-6nm, 길이 20-60nm의 분산형 나노막대입니다. 한편, (215), (006), (21 \( \overline{1} \)), (20 \( \overline{4} \)) 평면은 θ -알2 O3 (JCPDS No. 35–0121) 및 (300), (214), (113) 및 (104) 평면은 α와 연관됩니다. -알2 O3 (JCPDS 번호 46–1212). 또한, 관찰된 0.273 및 0.284 nm의 면간 거리를 θ의 (20 \( \overline{2} \)) 및 (004) 평면에 할당할 수 있습니다. -알2 O3 , 0.255 및 0.348 nm의 격자 간격은 α의 (104) 및 (012) 평면에 해당할 수 있습니다. -알2 O3 . 도핑되지 않은 샘플과 비교하여 Cr이 도핑된 샘플은 직경이 4~6nm이고 길이가 50~120nm인 나노막대입니다(그림 4(b1)). 그림 4(b2)는 (215), (21 \( \overline{1} \)), (20 \( \overline{2} \)) 및 (111) 평면이 θ -알2 O3 , 그리고 (300), (214), (113), (104) 평면은 α에 따릅니다. -알2 O3 . 그림 4(b3)와 같이 면간 거리는 0.202 nm, 0.273 nm, 0.284 nm, 0.454 nm로 (21 \( \overline{1} \)), (20 \( \overline{ 2} \)), (004), (10 \( \overline{2} \)) 평면 θ -알2 O3 , 0.209 및 0.238nm의 면간 거리가 α의 (113) 및 (110) 평면에 할당됩니다. -알2 O3 . 그림 4(c1)은 Fe가 도핑된 샘플이 직경 5~10nm, 길이 30~100nm의 나노로드와 약 10nm의 나노 입자의 혼합물임을 보여줍니다. 그림 4(c2)는 (20 \( \overline{2} \)) 평면이 θ에 따른다는 것을 보여줍니다. -알2 O3 , 그리고 (300), (214), (024), (113), (104), (116) 평면은 α -알2 O3 , XRD 결과와 일치합니다. 한편, θ의 (004) 및 (10 \( \overline{2} \)) 평면에 0.284 및 0.454 nm의 관찰된 면간 거리가 할당됩니다. -알2 O3 , 그리고 0.238 및 0.255nm의 면간 거리가 α의 (110) 및 (104) 평면에 할당됩니다. -알2 O3 (그림 4(c3)).
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다른 이온으로 도핑된 알루미나 나노로드의 TEM, SAED 및 HRTEM:a 도핑되지 않은 알루미나, b Cr 도핑된 알루미나, c Fe 도핑된 알루미나, d Mg 도핑된 알루미나 및 e 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 알루미나. (1) TEM; (2) 사에드; (3) HRTEM
그림 4(d1~d3)에서 보는 바와 같이 Mg가 도핑된 시료는 직경이 5~10nm, 길이가 20~50nm인 잘 분산된 나노막대이며 10nm 정도의 나노입자가 동시에 존재한다. SAED 결과는 (215), (21 \( \overline{1} \)) 및 (20 \( \overline{2} \)) 평면이 θ -알2 O3 , 그리고 (300), (214), (113), (104) 평면은 α에 따릅니다. -알2 O3 . HRTEM 결과는 0.226 및 0.191 nm의 관찰된 면간 거리가 θ의 (20 \( \overline{4} \)) 및 (006) 평면에 할당되었음을 보여줍니다. -알2 O3 , 0.255 및 0.238nm의 면간 거리가 α의 (104) 및 (110) 평면에 할당됩니다. -알2 O3 . 그림 4(e1-e3)는 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 시료가 직경 4-6nm, 길이 50-100nm의 잘 분산된 나노막대이며, 약 5-10nm의 나노입자가 동시에 존재함을 보여준다. SAED 및 HRTEM 결과는 (215), (111), (21 \( \overline{1} \)), (31 \( \overline{3} \)) 및 (20 \( \overline{2 } \)) 평면은 θ에 따릅니다. -알2 O3 , 그리고 0.226, 0.245, 0.284, 0.454nm의 관찰된 면간 거리가 (20 \( \overline{4} \)), (111), (004), (10 \( \overline{2 } \)) 비행기. 그러나 α에 해당하는 비행기는 없습니다. -알2 O3 . 결과적으로 도핑되지 않은 알루미나 나노로드는 다른 나노로드보다 잘 분산되고 입자는 규칙적인 모양을 갖습니다. 알루미나 결정에 불순물 원소가 도핑되어 규칙에 따라 알루미나 나노로드의 결정 성장을 억제할 수 있다. 따라서 알루미나 나노로드의 모양과 분산성은 도핑된 요소의 영향을 받습니다.
EDS 결과는 알루미나 나노로드 전구체에 Cr, Fe 및 Mg가 각각 2.06, 0.99 및 0.58%의 몰량으로 도핑되어 있음을 보여줍니다(표 3). 이 도핑량은 불순물 원소의 첨가량에 가깝고(표 2), 대부분의 불순물 원소가 알루미나 나노막대 전구체에 도핑되어 있음을 나타낸다. 한편, 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 시료의 경우 Cr, Fe 및 Mg의 도핑 몰량은 각각 2.11, 0.14 및 0.96%이다. 결과는 샘플에 대부분의 Cr과 Mg가 도핑되어 있지만 Fe는 소량 도핑되어 있음을 시사합니다. Fe의 도핑은 Cr과 Mg의 경쟁에 의해 제한될 수 있습니다.
그림 5는 O1s의 XPS 스펙트럼을 보여줍니다. 및 Al 2p . 그림 5a에서 볼 수 있듯이, 531.90, 531.85, 531.15, 531.20, 532.00eV의 피크는 도핑되지 않은, Cr-도핑된, Fe-도핑된, Mg-도핑된 알루미나 나노로드와 크롬 함유 알루미나 나노로드로부터 제조된 샘플에 기인합니다. 알루미나 슬러지. 피크는 O 2− 에 할당됩니다. Al2 O3 [31]. 그림 5b는 Al 2p의 74.00, 74.25, 74.75, 74.38, 73.90eV의 피크를 보여줍니다. 위의 샘플에 각각 귀속됩니다. 피크는 Al 3+ 에 기인합니다. Al2 O3 . 한편, 곡선의 좋은 대칭은 가우스 피팅에 의해 입증되어 샘플에서 다른 산소와 알루미늄이 덜 형성됨을 나타냅니다. O1s 도핑되지 않은 및 Cr-도핑된 알루미나 나노로드 및 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 샘플의 결합 에너지(BE)는 Fe-도핑 및 Mg-도핑된 샘플의 결합 에너지(BE)보다 거의 더 높다. 가장 작은 O1s BE의 순서는 Fe 도핑, Mg 도핑, Cr 도핑, 도핑되지 않은 알루미나 나노로드 및 크롬 함유 알루미나 슬러지에서 준비된 샘플입니다. 그러나 Al 2p BE는 대조적입니다. XRD 결과는 더 많은 과도 상태 θ를 보여줍니다. -알2 O3 도핑되지 않은 및 Cr 도핑된 알루미나 나노로드 및 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 샘플, 그리고 더 많은 α -알2 O3 Fe 도핑 및 Mg 도핑 알루미나 나노로드에 있습니다. 조정 양식 [AlO4으로 인해 ] θ -알2 O3 및 [AlO6 ] α -알2 O3 , O1s이(가) [AlO6의 BE ]가 더 크고 Al 2p BE는 [AlO4보다 작습니다. ]. 또한, Al2의 격자 결함 O3 Cr, Fe 및 Mg 이온이 Al2로 유입되어 발생합니다. O3 격자. 따라서 O와 Al의 화학적 상태는 격자결함의 영향을 받아 결합에너지가 변하게 된다.
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a의 XPS 스펙트럼 O1s 그리고 b Al 2p 다른 이온으로 도핑된 알루미나 나노로드의 경우
그림 6은 도핑 이온의 XPS 스펙트럼을 보여줍니다. 그림 6a와 같이 589.80 및 578.52 eV의 피크가 Cr 2p에 할당됩니다. 1/2 및 Cr 2p 3/2 의 Cr(VI) 및 587.53 및 577.39 eV의 피크가 Cr 2p에 할당됨 1/2 및 Cr 2p 3/2 Cr(III). Cr이 도핑된 알루미나 나노로드에 Cr(VI) 및 Cr(III)로 존재함을 알 수 있다. 그러나, 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 시료에는 대부분의 Cr이 Cr(III)으로 존재한다. 이는 Cr이 도핑된 시료에서 소성과정에서 Cr(III)의 일부가 산화되지만, 크롬을 함유한 알루미나 슬러지로부터 제조된 시료에서 Cr(III)이 덜 산화됨을 나타낸다. 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 시료의 경우 Cr-O와 불순물 금속 원소의 화학 결합 조합이 형성되기 때문에 Cr 6+ 의 전극 전위 /Cr 3+ 고온에서 증가하므로 시료에 Cr(VI)이 거의 없습니다. 그림 6b와 같이 724.45 및 711.30 eV의 피크는 Fe 2p에 할당됩니다. 1/2 및 Fe 2p 3/2 Fe2의 O3 , 722.38 및 710.44 eV는 Fe 2p에 할당됩니다. 1/2 및 Fe 2p 3/2 Fe3의 O4 . 그 결과 Fe가 도핑된 시료에 Fe(II)와 Fe(III)로 Fe가 존재함을 알 수 있다. Fe 원소는 알루미나 전구체의 격자로 들어가 합성하는 동안 격자 알루미늄에서 일어난다고 제안된다. 후속 소성 과정에서 소량의 Fe(III)가 공기 중의 물질을 환원시켜 Fe(II)로 환원된다. 그러나 크롬이 함유된 알루미나 슬러지로부터 제조된 시료에는 Fe의 양이 적기 때문에 Fe의 피크가 존재하지 않는다(표 3). 그림 6c와 같이 50.20~50.34eV의 피크가 Mg 2p에 할당됩니다. 이는 Mg가 도핑된 시료에 MgO로 존재함을 시사한다. 그러나 Mg 2p의 피크 크롬을 함유한 알루미나 슬러지로부터 제조된 시료에서는 매우 약하다. Mg 함량이 거의 없을 수 있습니다. 결과는 EDS와 일치합니다. XRD, FT-IR, XPS의 결과에 따르면 단일원소 도핑 시료의 격자불완전성은 알루미나 격자에 금속원소의 불순물이 유입되어 형성되는 것으로 나타났다. 그러나 여러 원소의 경쟁으로 인해 크롬을 함유한 알루미나 슬러지로부터 제조된 알루미나의 격자에 더 많은 Cr이 들어가고 Fe와 Mg 원소는 거의 들어가지 않는다.
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a의 XPS 스펙트럼 Cr 3+ 2p , b Fe 3+ 2p , 및 c 마그네슘 2+ 2p
요약하면, 불순물 원소는 Cr, Fe, Mg와 같은 알루미나 나노로드에 도핑되었다. 알루미나의 결정 변형은 도핑된 Cr에 의해 제한되고 θ에서 변형되는 도핑된 Fe 및 Mg에 의해 촉진됩니다. -알2 O3 α로 -알2 O3 소성 과정에서. 더욱이, 알루미나의 결정 변형은 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 공동 도핑된 원소에 의해 강하게 억제된다. 알루미나 나노로드의 상 구조 변환 과정, 화학 결합, 미세 구조 및 O와 Al의 화학적 상태는 도핑된 원소에 의해 영향을 받습니다. 크롬 함유 알루미나 슬러지로부터 제조된 샘플에서 Fe 도핑은 Cr과 Mg의 경쟁에 의해 제한된다. 이 연구는 알루미나 나노로드가 비용을 줄이고 오염을 제거하기 위해 크롬 함유 알루미나 슬러지에서 준비될 수 있음을 시사합니다.
결속력
시차 주사 열량계 분석
에너지 분산 분광계
전계 방출 투과 전자 현미경
푸리에 변환 적외선 스펙트럼
고해상도 투과전자현미경
선택된 영역 전자 회절
투과전자현미경
열중량 분석기
X선 광전자 분광법
X선 분말 회절
나노물질
목제 태엽 인형은 이미 17세기에 일본에 나타났습니다. 로봇에 대한 일본의 관심은 이후에도 계속됐다. 특히 기모노를 입고 차를 내는 기계는 세계 최초의 로봇 중 하나로 꼽힐 만큼 유명하다. 쟁반에 담긴 찻그릇을 손님에게 옮기고 손님이 그릇을 갈아줄 때까지 기다렸다가 다시 주인에게 돌아왔다. 일본은 다른 일부 국가와 달리 로봇의 위협을 느끼지 않으며 일본의 로봇 기술은 다양한 응용 분야에서 한계를 뛰어넘을 잠재력이 있습니다. 일본에서 탄생한 화낙의 역사는 CNC의 역사 그 자체로 인정받고 있습니다. 1956년에는 일본 민간 부문에서
누군가가 공장용 로봇을 구매하기로 결정하면 프로세스가 빠르게 시작될 수 있지만 일반적으로 작업장에서 승인하고 현실화하는 데 약간의 시간이 걸립니다. 로봇을 구매하는 것은 복잡한 과정이 아니지만 비용이 많이 들 수 있기 때문에 구매하기 바로 전에 모든 것이 제대로 설계되었는지 확인하는 데 시간이 걸립니다. RobotWorx의 전문가가 구매 프로세스를 쉽게 진행할 수 있도록 도와드립니다. 그렇다면 새 로봇을 구입하기로 결정했을 때 가장 먼저 하는 일은 무엇입니까? 통합업체에 접근하기 전에 해당 로봇이 수행할 작업에 대해 어느 정도