나노물질
산업 제조
박막 열전대(TFTC)는 기체 흐름과 뜨거운 부품의 표면 온도 분포를 방해하지 않고 항공우주 추진 시스템에 대한 보다 정확한 현장 온도 측정을 제공할 수 있습니다. ITO/ 다층 구조의 PtRh:PtRh TFTC는 마그네트론 스퍼터링에 의해 알루미나 세라믹 기판에 증착되었습니다. 어닐링 후 TFTC는 최대 1000°C의 온도로 여러 사이클 동안 정적으로 보정되었습니다. 안정성과 반복성이 우수한 TFTC는 다양한 교정 주기에서 무시할 수 있는 EMF 변동에 대해 실현되었습니다. 상부 PtRh층의 산화에 의한 산소확산장벽과 ITO의 결정립계에 형성된 쇼트키장벽으로 인해 ITO막의 캐리어 농도의 변동이 최소화되는 것으로 생각된다. 한편 TFTC의 수명은 열악한 환경에서 30시간 이상입니다. 따라서 ITO/PtRh:PtRh TFTC는 항공기 엔진의 뜨거운 부품에 대한 정확한 표면 온도 측정을 위한 유망한 후보입니다.
<섹션 데이터-제목="배경">121정밀한 온도 측정은 고온 섹션 구성요소의 열-기계적 거동에 대한 모델링 및 시뮬레이션의 효율성을 검증하고 작동 조건을 모니터링하고 진단을 수행하기 위해 항공기 엔진에 매우 중요합니다[1,2,3]. 기존의 와이어 열전대, 적외선 사진 또는 열 분무 기기와 비교할 때 TFTC(박막 열전대)는 빠른 응답, 가스 흐름의 최소 섭동 및 측정된 구성 요소의 표면 온도 분포에 대한 무시할 만한 영향으로 정밀한 온도 측정을 제공할 수 있습니다[4 , 5].
다양한 재료 시스템을 사용하여 Pt-PtRh 및 In2와 같은 고온 적용을 위한 박막 열전대를 제작했습니다. O3 -ITO [6,7,8,9]. 그러나 이러한 재료의 박막 형태는 특히 항공기 엔진이 일반적으로 작동되는 고온 범위에서 안정성 및 반복성 문제에 취약합니다. 예를 들어, 800~1000°C 사이에서 로듐의 선택적 산화는 Pt-PtRh TFTC의 드리프트와 열화를 초래합니다[10, 11]. ITO 기반 TFTC의 경우 In2이지만 O3 기반 산화물은 고온 내구성의 특성을 가지며, 산소 결손의 불균형 보상은 고온 사이클링 동안 열전 출력의 드리프트 및 심지어 장치 고장으로 이어질 수 있습니다[12, 13]. In2의 열전 특성을 개선하기 위해 여러 가지 접근 방식이 시도되었습니다. O3 고온 어닐링 및 질소 도핑과 같은 기반 산화물 [14,15,16]. ITO 기반 TFTC의 고온 안정성이 향상되었습니다. 그럼에도 불구하고 TFTC의 열전 출력은 ITO 필름의 산소 확산으로 인해 점차 감소합니다. 또한, NiCoCrAlY와 산화알루미늄으로 구성된 나노복합막이 제작되어 TFTC의 열전소자로 사용되었다[8]. 그러나 반도체/금속 다층구조의 열전소자는 보고된 바 없다.
이 연구에서 열전소자로 처음 도입된 다층 구조의 ITO/PtRh 복합 필름은 마그네트론 스퍼터링 및 후 열처리에 의해 준비되었습니다. 필름의 미세 구조와 저항을 조사했습니다. 그런 다음 ITO/PtRh:PtRh TFTC를 제작하고 그 열전 응답과 고온 안정성을 특성화하고 논의했습니다.
알루미나 기판과 Si(100) 기판에 고순도 ITO(In2 O3 :SnO2 =90:10, Ф100 mm, 99.99 wt%) 세라믹 타겟 및 실온에서 고순도 Pt-13%Rh(Ф100 mm, 99.99 wt%) 합금 타겟. 표 1은 ITO 및 Pt-13%Rh 박막의 스퍼터링 매개변수를 보여줍니다. 배경 압력은 7 × 10 −4 입니다. Pa, 타겟과 기판 사이의 거리는 110mm로 고정되었습니다. 모든 기판은 박막 증착 전에 아세톤, 에탄올 및 탈이온수로 순서대로 세척되었습니다. 특히, ITO와 PtRh 박막을 교대로 증착하여 ITO/PtRh 복합막을 형성하였다. ITO 박막의 두께는 Pt-13%Rh 박막의 거의 4배였으며, 복합 박막의 전체 두께는 약 1μm였다. ITO/PtRh 복합막의 고온 안정성을 향상시키기 위해 질소 중에서 1000°C에서 5시간 동안 Post Annealing을 수행한 후 공기 중에서 1000°C에서 2시간 동안 Annealing(N2로 명명) -에어) [15].
ITO/PtRh:PtRh TFTC(63mm × 1mm × 1μm)는 마그네트론 스퍼터링에 의해 75mm × 12mm × 0.5mm 알루미나 기판에 증착되었습니다. 열전대 전극은 스텐실 마스크로 패턴화되었으며 두께는 그림 1a와 같이 약 1μm입니다. N2에서 어닐링 후 -공기, TFTC는 300 ~ 1000°C의 교정로에서 여러 열 사이클에 대해 정적으로 교정되었습니다. 교정하는 동안 각 교정 온도는 열평형에 도달하기 위해 최소 1시간 동안 유지되었습니다.
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준비된 TFTC의 이미지(a ) 및 교정 시스템의 개략도(b ). 아 ITO/PtRh:PtRh TFTC의 사진. 이것은 마그네트론 스퍼터링에 의해 알루미나 기판(75mm × 12mm × 0.5mm)에 증착되었습니다. TFTC의 각 다리는 길이가 63mm, 너비가 1mm입니다. 그리고 TFTC의 두께는 약 1μm이다. ㄴ 교정 시스템의 개략도. 순환수는 열접점과 냉접점 사이의 온도 구배를 확대하는 데 사용되었습니다. 열접점의 온도, T1 , 냉접점 온도 T2 , 는 각각 기판 뒷면에 장착된 표준 S 및 K 유형 와이어 열전대로 측정되었습니다. 기전력(EMF)을 측정하기 위해 디지털 멀티미터를 연결하기 위해 균질한 전선으로 냉접점을 연장했습니다.
ITO 박막의 미세구조는 X선 회절(XRD)로 특징지어졌다. ITO/PtRh 복합막의 단면을 밝히기 위해 주사전자현미경(SEM)을 적용하였다. 필름의 전기적 특성은 4점 탐침법으로 측정하였다.
그림 1b는 교정 시스템의 개략도를 보여줍니다. TFTC는 여러 사이클 동안 보정로에서 정적으로 보정되었습니다. 순환수는 열접점과 냉접점 사이의 온도 구배를 확대하는 데 사용할 수 있습니다. 열접점의 온도, T1 , 냉접점 온도 T2 , 는 각각 기판 뒷면에 장착된 표준 S 및 K 유형 와이어 열전대로 측정되었습니다. 기전력(EMF)을 측정하기 위해 디지털 멀티미터를 연결하기 위한 균질한 전선으로 냉접점을 연장했습니다.
N2에서 열처리된 ITO 박막의 XRD 패턴 -공기는 Fig. 2에 나타내었다. 알루미나 기질의 피크 외에 다결정 입방체 빅스바이트 In2의 회절 피크 O3 선호하는 방향 없이 단계가 발견되었습니다. XRD 패턴에서 Sn 및 해당 산화물/질화물의 회절 피크는 관찰되지 않았으며, 이는 Tin 이온이 인듐 산화물 격자와 In2의 완전한 고용체에 치환 도핑되었음을 확인시켜줍니다. O3 및 SnO2 결성[17].
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N2에서 열처리된 ITO 박막의 X선 회절 패턴 -공기. 알루미나 기질의 피크 외에도 다결정 입방체 빅스바이트 In2의 회절 피크 O3 선호하는 방향 없이 단계가 발견되었습니다. XRD 패턴에서 Sn 및 해당 산화물/질화물의 회절 피크가 관찰되지 않았습니다.
Si(100) 기판에 증착된 ITO/PtRh 복합막의 단면 이미지를 그림 3에 나타내었다. ITO와 Pt-13%Rh 막이 교대로 증착되어 ITO/PtRh 복합막을 형성하였다. 복합막의 전체 두께는 약 1μm이고, 단일 ITO층의 두께는 약 400nm로 Pt-13%Rh층의 두께보다 4배 이상 크다.
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ITO/PtRh 복합 필름의 단면 SEM 이미지. Si(100) 기판에 증착된 ITO/PtRh 복합 필름의 단면 이미지를 SEM으로 얻었다. ITO 및 Pt-13%Rh 필름을 교대로 증착하여 ITO/PtRh 복합 필름을 형성했습니다. 복합막의 총 두께는 약 1μm이고 단일 ITO 층의 두께는 약 400nm로 Pt-13%Rh 층의 두께보다 4배 더 큽니다.
필름의 저항률은 표 2에 표시된 대로 4점 프로브 방법으로 측정되었습니다. 증착된 ITO/PtRh 복합 필름의 저항률은 PtRh의 도입. N2에서 어닐링 후 -공기, ITO 필름의 저항률은 8.52 × 10 −2 에서 소폭 감소 Ω cm ~ 7.55 × 10 −2 Ω cm. 그리고 이것은 어닐링 후 필름의 조밀화 및 결함 감소에 기여할 수 있습니다. 이에 반해 ITO/PtRh 복합막의 비저항은 1.68 × 10 -3 에서 증가하였다. Ω cm ~ 7.61 × 10 −3 어닐링 후 Ω·cm, 이는 주로 어닐링 공정 중 PtRh 필름 표면에서 로듐의 선택적 산화와 관련이 있습니다[18].
정적 보정 결과는 그림 4에 나와 있습니다. ITO/PtRh:PtRh TFTC의 기전력(EMF)은 그림 4a와 같이 열접점과 냉접점 사이의 온도 차이가 증가함에 따라 비선형적으로 증가했습니다. 다양한 교정 주기에서 EMF의 무시할 수 있는 변화가 관찰되었으며, 이는 최대 1000°C의 온도에서 TFTC의 우수한 안정성과 반복성을 나타냅니다.
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기전력(a ) 및 Seebeck 계수(b ) ITO/PtRh:PtRh TFTC. 온도에 따른 ITO/PtRh:PtRh TFTC의 기전력(EMF) 변화는 a에 표시되었습니다. . EMF는 열접점과 냉접점 사이의 온도차가 증가함에 따라 비선형적으로 증가했습니다. 다양한 교정 주기에서 EMF의 무시할 수 있는 변화가 관찰되었으며, 이는 최대 1000°C의 온도에서 TFTC의 우수한 안정성과 반복성을 나타냅니다. 열접점과 냉접점 사이의 온도 구배가 다른 TFTC의 Seebeck 계수는 b에 나와 있습니다. , 또한 온도 구배가 증가함에 따라 급격히 증가했습니다. 우리는 이것이 주로 온도가 증가함에 따라 ITO의 Seebeck 계수의 변화에 의해 유발된다고 생각합니다. 변성 반도체 재료로서 제벡 계수는 변성 정도에 따라 변한다. 변성 수준은 고유 여기가 발생할 때까지 온도가 증가함에 따라 점진적으로 감소합니다. 그 결과, ITO의 Seebeck 계수의 절대값은 온도가 증가함에 따라 크게 증가했습니다.
제벡 계수(S )은 특정 온도에서 EMF 곡선의 기울기로 정의됩니다. 온도 차이의 함수로서 TFTC의 Seebeck 계수의 변화는 그림 4b에 나와 있습니다. 분명히 TFTC의 Seebeck 계수도 온도 차이가 증가함에 따라 급격히 증가했습니다. 우리는 이것이 주로 ITO의 Seebeck 계수의 변동에 의해 유발된다고 생각합니다. 변성 반도체 재료로서 제벡 계수는 변성 정도에 따라 변한다. 변성 수준은 고유 여기가 발생할 때까지 온도가 증가함에 따라 점진적으로 감소합니다. 그 결과 ITO의 Seebeck 계수의 절대값은 온도가 증가함에 따라 크게 증가하였다[19, 20].
기존의 S형 또는 R형 열전대와 비교할 때 TFTC의 Seebeck 계수는 더 작습니다. 우리는 ITO/PtRh 복합 필름에서 캐리어의 수송 특성을 변화시킬 수 있는 ITO와 PtRh 사이의 쇼트키 장벽에 기인할 수 있다고 믿습니다[21, 22]. 산화물 반도체의 Seebeck 계수는 캐리어 농도에 크게 의존합니다[23]. 축퇴 반도체로서 ITO의 Seebeck 계수는 Eq. (1):
$$ S\left({N}_D\right)=-{\left(\frac{\pi }{3{N}_D}\right)}^{\raisebox{1ex}{$2$}\!\ 왼쪽/ \!\raisebox{-1ex}{$3$}\right.}\frac{8{k}^2{m}^{\ast }T}{3e{\mathrm{\hslash}}^2} \left(A+\frac{3}{2}\right) $$ (1)여기서 S (N 디 )는 제벡 계수, k 볼츠만 상수, T 절대 온도, N 디 캐리어 농도, e 전자 기본 전하, m * 유효 질량, ħ 는 감소된 플랑크 상수이고 A 는 수송 상수[3, 7]입니다. 따라서 캐리어 농도의 변동을 최소화하는 것은 안정성과 반복성이 우수한 TFTC의 필수 전제 조건입니다. 주석 이온의 치환과는 별도로 ITO 필름의 캐리어는 일반적으로 Eq. (2). 산소 결손은 고정 성분 ITO 필름의 캐리어 농도에 영향을 미치는 주요 요인이 됩니다.
$$ {O}_O^x\iff {V}_O^{\bullet \bullet }+2{e}^{\hbox{'}}+\frac{1}{2}{O}_2\left( \mathrm{g}\right) $$ (2)상부 PtRh 층의 표면에서 로듐의 선택적 산화는 산소 확산 장벽을 형성하여 ITO 층을 외부 산소 환경으로부터 격리시킵니다. 한편, 백금과 로듐 원자는 고온에서 ITO막으로 확산되어 ITO막의 입계에서 분리된다. 그 결과, ITO의 결정립계에 쇼트키 장벽이 형성될 수 있다. 쇼트키 장벽은 ITO 필름에서 산소 결손의 국소 농도를 제한할 수 있습니다. 그 결과, ITO 필름의 캐리어 농도의 변동이 최소화됩니다. 이러한 모든 요소는 TFTC의 열전 응답의 우수한 고온 안정성과 반복성을 초래합니다.
열전 응답과 온도 차이 사이의 관계는 다음 3차 다항식에 따라 설명될 수 있습니다.
$$ E\left(\Delta T\right)=A{\left(\Delta T\right)}^3+B{\left(\Delta T\right)}^2+C\left(\Delta T \오른쪽)+D $$ (3)여기서 ΔT 는 TFTC의 열접점과 냉접점 사이에 적용된 온도 차이입니다. A , B , C , 및 D 다항식 상수입니다. 디 경계 조건(E(ΔT ) =0, ΔT인 경우 =0).
TFTC의 피팅 결과는 표 3에 나와 있습니다. 다른 보정 주기의 계수가 가깝고 TFTC의 우수한 안정성과 반복성을 나타냅니다. 세 번의 교정 주기의 평균 Seebeck 계수는 2.19μV/°C였습니다. 우리는 이것이 결정립계에서의 쇼트키 장벽 형성과 관련이 있다고 생각합니다. 쇼트키 장벽은 ITO의 산소 결손을 안정화시킬 뿐만 아니라 ITO 전하 캐리어의 입자 경계 산란을 강화하는데, 이는 특히 고온 범위에서 ITO 필름에서 중요한 역할을 합니다[24]. 그 결과 TFTC의 Seebeck 계수가 감소하였다. 그럼에도 불구하고 TFTC는 최대 1000°C의 온도에서 여러 번의 교정 주기 후에도 양호한 상태를 유지했으며 이는 ITO/PtRh:PtRh TFTC의 수명이 열악한 환경에서 30시간 이상임을 의미합니다. 따라서 ITO/PtRh:PtRh TFTC는 항공기 엔진의 뜨거운 부품에 대한 정확한 표면 온도 측정을 위한 유망한 후보입니다.
요약하면, ITO 박막과 ITO/PtRh 복합막은 상온에서 마그네트론 스퍼터링에 의해 알루미나 기판에 증착되고 어닐링되었다. ITO 막의 저항률은 열처리 후 약간 감소한 반면, ITO/PtRh 복합막의 저항률은 PtRh 막 표면에서 로듐의 선택적 산화로 크게 증가했습니다. 다층 구조의 ITO/PtRh:PtRh TFTC를 제작하고 300~1000°C에서 정적으로 보정했습니다. 상부 PtRh층의 산화에 의한 산소확산장벽과 ITO의 결정립계에 형성된 쇼트키장벽으로 인해 ITO막의 캐리어 농도 변동이 최소화되어 TFTC의 고온안정성과 반복성이 우수하다. 3주기 교정에서 평균 Seebeck 계수는 2.19μV/°C였으며 TFTC의 수명은 열악한 환경에서 30시간 이상입니다. 고온 어닐링 및 질소 도핑 외에도 ITO 필름의 열전 특성 안정성을 향상시키는 새로운 방법, 특히 항공기 엔진이 일반적으로 작동하는 고온 범위에서 사용할 수 있다는 점은 주목할 가치가 있습니다.
기전력
제벡 계수
주사전자현미경
박막 열전대
X선 회절
나노물질
표면 연삭은 회전하는 숫돌을 사용하여 재료의 표면을 매끄럽게 하고 금속 또는 비금속 재료의 표면을 매끄럽게 하여 보다 세련되게 보이게 하는 마무리 공정입니다. 연삭 휠의 표면에 가장 일반적으로 사용되는 연마 재료는 알루미나, 탄화규소, 다이아몬드 및 입방정 질화붕소(CBN)입니다. 표면 연삭 유형 표면 그라인더 및 작업대의 구조적 특성 및 구성에 따라 표면 그라인더는 수평 스핀들 왕복 테이블 표면 연삭, 수평 스핀들 회전 테이블 표면 연삭, 수직 스핀들 왕복 테이블 표면 연삭, 수직 스핀들 왕복 테이블 표면 연삭의 4 가지
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