프리스탠딩 GaN 기판의 Mg 주입 및 Mg 도핑 GaN 층의 결함 비교 분석

결과 및 토론

Mg 주입 GaN 층의 결함 분석

그림 1(a)는 Mg 주입 GaN의 명시야(BF)-STEM 이미지를 보여주고, (b)는 해당 SIMS 프로파일을 보여줍니다. 그림 1(a)에 표시된 화살표는 양의 [0001] 방향을 나타내며 이미지는 [11\( \overline{2} \)0] 영역 축을 따라 표시됩니다. 깊이에 따라 결함이 균일하게 분포되지 않음을 알 수 있으며, 실제로는 Mg 농도와 결함 사이에 직접적인 상관관계가 있음을 알 수 있습니다. 대부분의 결함은 Mg 농도가 10 ¹⁹ 이상인 표면에서 약 150 nm에 축적됩니다. cm ⁻³ SIMS 측정에서 관찰된 바와 같이. GaN의 Mg 주입으로 인한 결함 및 시각화를 더 잘 이해하기 위해 [11\( \overline{2} \)0] 축에서 c축을 중심으로 샘플을 10° 기울여 오프존 축 조건에서 이미징을 수행합니다. . 이 조건은 완벽한 결정으로 인한 회절 대비를 약화시키고 결함 대비를 향상시켜 주변 환경과 비교하여 결함을 더 잘 시각화할 수 있습니다. 이 오프존 축 조건에서 촬영한 Mg 주입 GaN 샘플의 BF-STEM 이미지는 그림 1(c)에 나와 있으며 표면에서 약 200 nm 깊이에서 일부 라인 결함이 보입니다. 해당 Mg SIMS 프로파일은 이러한 선 결함의 존재와 Mg 농도 사이의 직접적인 대응 관계가 관찰되는 선형 척도로 (d)에 표시됩니다. 이러한 결함은 Mg 농도가 약 10 ¹⁹ 중반인 좁은 영역에 위치하는 것으로 밝혀졌습니다. cm ⁻³ 범위.

아 [11\( \overline{2} \)0] 축 및 b를 따라 얻은 Mg 주입 GaN 샘플의 단면 명시야 STEM 이미지 SIMS를 사용하여 얻은 Mg의 해당 깊이 프로파일. 결함의 더 나은 시각화 및 Mg 농도와의 관계를 위해 c와 같이 오프존 축 조건에서 이미징이 수행됩니다. . c에 해당하는 Mg 프로필 d에 표시됩니다. Mg 농도가 가장 높은 좁은 영역에서 라인 결함이 관찰되는 선형 스케일

또한, 고배율 BF-STEM 이미징은 그림 2(a)와 같이 오프존 축 조건에서 수행되며 (b)는 (a)의 선택된 영역을 더 높은 배율로 보여줍니다. (b)와 같이 A, B, C, D로 분류된 네 종류의 구조가 관찰된다. "A"로 표시된 결함은 피라미드 모양이고 "B"는 선 결함으로 표시됩니다.

아 결함 대비를 강화하기 위해 오프존 축 조건에서 얻은 Mg 주입 GaN 샘플의 단면 명시야 STEM 이미지. (a에서 표시된 영역의 확대 보기 )는 (b에 표시됩니다. ) A, B, C 및 D로 표시된 4가지 다른 종류의 결함이 관찰됩니다. A로 표시된 피라미드 도메인의 고해상도 TEM 이미지(b )는 (c)에 표시됩니다. ) 오른쪽 하단에 도식 표현이 있습니다. 피라미드 영역의 왜곡된 격자는 압착(c ) (d) ). 하나의 전형적인 C 또는 D 유형 결함의 고해상도 TEM 이미지는 (e )(f에 압축된 이미지 포함) ), 결함 주변의 스트레인 필드 대비를 보여줍니다.

이러한 결함의 구조적 관찰은 Mg 보상 메커니즘을 이해하는 관점에서 중요하며 원고의 다음 섹션에서는 주로 "A" 및 "B" 유형 결함의 구조 분석에 전념합니다. "A"로 표시된 구조는 양의 [0001] 방향이 머리 쪽을 가리키는 피라미드형 결함이며, [0001] 평면에 있는 베이스는 다음과 같이 기울어진 [11\( \overline{2} \)3] 평면에 6개의 벽이 있습니다. 그림 2(c)의 이러한 결함 중 하나의 고해상도 TEM 이미지. 이러한 피라미드 영역의 개략도는 그림 2(c)에도 나와 있습니다. 그림 2(c)는 (d)와 같이 [0001] 방향에 수직으로 압착되며, 여기서 격자는 주변 GaN 매트릭스와 비교하여 피라미드 도메인에서 왜곡되어 이러한 피라미드 도메인 내부와 외부의 Ga 및 N 부격자 사이의 변위를 나타냅니다. . 이것은 Vennegues et al.의 발견과 일치합니다. 유사한 유형의 피라미드 도메인이 관찰되는 곳 [20]. 유사한 피라미드 모양 결함은 Mg 도핑된 GaN 필름에서 더 일찍 관찰되었으며, 그 존재는 일반적으로 Mg 도입으로 인한 GaN 원자 구조의 수정으로 설명됩니다[19,20,21,22,23,24]. Liliental-Weber et al. [25, 26]은 이러한 피라미드 결함이 피라미드의 머리 근처에 존재하는 Mg가 풍부한 클러스터에서 비롯된다고 제안했습니다. wurtzite 상의 GaN 구조는 일반적으로 Ga 원자로 채워진 N 부격자 사면체 사이트의 절반이 있는 N 평면의 육각형 적층으로 설명됩니다. Vennegues et al. [27] 그들의 조사에 기초하여 GaN에 더 높은 수준의 Mg를 도입하면 Ga가 Mg로 대체되어 Mg₃를 형성한다고 제안했습니다. N₂ , Mg-N 화합물은 antibixbyite 구조를 갖는 것으로 보고되었다. Mg₃의 antibixbyte 구조 N₂ 4개 사이트 중 3개를 차지하는 Mg가 N개의 하위 격자 사면체 사이트를 채우는 것에 해당합니다. Vennegues et al.이 제안한 모델에 따라. [27], 피라미드 도메인은 Mg₃ 단층에 의해 분리된 반대 극성의 2개의 GaN 결정으로 간주될 수 있습니다. N₂ . 이것은 Hansen et al.의 조사에 의해 더욱 뒷받침됩니다. [28] 이러한 피라미드 도메인은 Mg₃로 제안되었습니다. N₂ 내포물. Vennegues et al. [27] 및 Leroux et al. [23]은 또한 나노미터 크기를 갖는 피라미드 도메인의 형성을 위해 중저 10 ¹⁹ 의 Mg 혼입이 필요하다고 보고했습니다. cm ⁻³ 범위. 이것은 피라미드 모양의 결함이 10 ¹⁹ 중반에서 중간 이하에서 관찰되는 우리의 발견과 일치합니다. cm ⁻³ STEM 이미지(그림 1(c))와 해당 SIMS 프로파일(그림 1(d)) 간의 상관 관계에서 볼 수 있는 Mg 농도. 따라서 우리 연구의 그림 2(b)에서 구조 "A"로 표시된 피라미드 모양 결함은 Mg가 풍부한 피라미드 도메인으로 여겨지며 그 형성은 p-GaN 층의 Mg 보상 메커니즘과 직접 연결될 수 있습니다. 그림 2(b)에 표시된 다른 유형의 결함은 치수가 변하는 본질적으로 유사한 구조인 유형 "C" 및 "D" 결함입니다. [11\( \overline{2} \)0] 축에서 보았을 때 [0001] 방향을 따라 늘어나는 것처럼 보이는 대비는 변형에 기인할 가능성이 높습니다. 이를 더 명확히 하기 위해 유사한 결함 중 하나의 고해상도 TEM 이미지가 [0001] 방향에 수직으로 압축된 동일한 이미지를 보여주는 (f)와 함께 그림 2(e)에 표시됩니다. 방향을 따라 왜곡된 격자는 이 방향을 따라 다른 변형장으로 인해 다른 격자 상수를 제안합니다. Mg는 Ga에 비해 크기가 작기 때문에 Ga 사이트에 결합하면 격자에 변형이 생겨 이러한 결함 주변에서 이러한 대비가 발생할 수 있습니다.

[11\( \overline{2} \)0] 축에서 볼 때 그림 2(b)에서 "B"로 표시된 또 다른 유형의 결함은 [0001] 방향에 수직인 선 결함으로 보입니다. 이러한 유형의 결함은 더 높은 Mg 농도를 갖는 좁은 영역에 축적되는 것으로 보입니다(그림 1(c) 및 (d)에 표시된 BF-STEM 이미지와 Mg SIMS 프로파일 간의 일치에서 관찰됨). 그들의 형성이 Mg의 과잉 통합과 관련되어 있음을 시사합니다. 또 다른 관찰은 이러한 선 결함의 가장자리에 피라미드 도메인이 존재한다는 것인데, 이는 이러한 도메인의 축적으로 인해 형성될 수 있음을 나타냅니다. 그러나 단순히 피라미드형 결함과 선 결함의 무작위 중첩일 수 있다는 점을 배제해서는 안 되며 이 방향에 대한 추가 조사가 필요합니다. 이러한 유형의 결함을 보여주는 BF-STEM 이미지가 그림 3(a)에 나와 있습니다. 이러한 결함을 더 잘 이해하기 위해 샘플을 [0001] 방향에 수직인 축을 중심으로 약 10° 기울이고 얻은 BF-STEM 이미지를 그림 3(b)에 표시합니다. 샘플의 이러한 기울기는 1-100 방향을 따라 회절 지점을 강하게 여기시켜 결함 주변 방향의 변형장에서 향상된 대비를 초래합니다. 이 스트레인 필드 대비에서 선으로 나타난 결함(그림 2(a) 및 (b) 참조)은 실제로 [0001] 방향으로 더 깊은 몇 nm로 분리된 한 쌍의 선으로 구성됩니다.

아 잘린 피라미드 또는 사다리꼴 모양처럼 나타나는 B형 결함을 분석하기 위한 Mg 주입 벌크 GaN 샘플의 단면 명시야 STEM 이미지. ㄴ c에 수직인 축을 중심으로 샘플을 10° 기울여 촬영한 이미지를 나타냅니다. - 이러한 결함의 가장자리에서 다른 대비가 관찰되는 축

Mg 농도가 10 ¹⁹ 보다 높은 더 좁은 영역에 나타나기 때문에 이러한 결함에 Mg가 존재할 가능성이 있습니다. ¹⁹ cm ⁻³ STEM 이미지(Fig. 1(c))와 Mg SIMS profile(Fig. 1(d)) 사이의 대응 관계에서 관찰된 바와 같이. Mg가 있는 이러한 유형의 결함에 대한 이러한 믿음을 검증하기 위해 "결함에서 멀리" 및 그림 4(a)와 같이 각각 1번과 2번으로 표시된 "결함에서". Mg 피크가 예상되는 1.19 keV ~ 1.35 keV의 에너지 범위에서 지점 1과 2의 비교 EDS 스펙트럼은 전체 EDS 스펙트럼을 보여주는 삽입과 함께 그림 4(b)에 표시됩니다. Mg의 존재는 결함에서 명확하게 보입니다(2번 지점). 이를 더 정당화하기 위해 유사한 Mg 주입 GaN 샘플에서 STEM-EDS 매핑을 수행했습니다. 그림 4(c)는 Mg가 주입된 GaN 샘플의 STEM 이미지를 아래쪽 화살표와 함께 이러한 선 결함을 보여주고 있으며, Mg의 해당 EDS 맵은 그림 4(d)에 나와 있습니다. Mg의 존재는 이러한 결함에서 분명히 볼 수 있습니다. 따라서 이러한 결함은 Mg를 포함하고 10 ¹⁹ 보다 높은 Mg 농도에서 형성됩니다. cm ⁻³ Mg 보상의 또 다른 원인일 가능성이 높습니다.

아 개별 유형 "B" 결함을 보여주는 Mg 주입 GaN 샘플의 단면 STEM 이미지. 점 1과 2는 EDS 측정이 수행되고 결과 EDS 스펙트럼이 b에 표시되는 영역을 나타냅니다. . 1.19–1.40 keV의 에너지 범위에서 EDS 스펙트럼은 b에 표시됩니다. Ga 및 N 피크가 있는 전체 EDS 스펙트럼을 보여주는 삽입도. ㄷ 그리고 d 이러한 유형의 결함에서 Mg의 존재를 보여주는 유사한 Mg 주입 벌크 샘플의 STEM 이미지 및 해당 Mg 맵을 제시합니다.

Mg 도핑된 GaN 층의 결함 분석

다음으로, 4μm 두께의 도핑되지 않은 GaN 에피택시 층 위에 1μm 두께의 Mg 도핑 GaN 층이 에피택셜 성장한 GaN 샘플에 대한 구조적 조사를 수행했습니다. Mg의 수준은 동일하게 유지된다는 점을 다시 언급할 필요가 있습니다. 즉, 4 × 10 ¹⁹ cm ⁻³ Mg 혼입의 두 가지 접근 방식, 즉 에피택셜 도핑 및 이온 주입 간의 의미 있는 비교를 위해. 그림 5(a)는 [11\( \overline{2} \)0]을 따라 본 독립 GaN 기판에서 에피택셜 성장한 Mg 도핑 GaN의 BF-STEM 이미지를 보여 주는 반면 (b)는 GaN 깊이의 함수로 Mg 프로파일을 보여줍니다. SIMS를 사용하여 얻은. Mg 농도는 약 4 × 10 ¹⁹ 에서 거의 일정하게 유지됩니다. cm ⁻³ Mg 농도가 GaN 깊이의 함수로 밝혀진 Mg 주입 GaN의 초기 사례와 달리 그림 5(a)의 시야(최대 700 nm)(그림 1(a)~(d) 참조) )).

아 [112 ̅0] 축 및 b를 따라 얻은 Mg 도핑 벌크 GaN 샘플의 단면 명시야 STEM 이미지 SIMS를 사용하여 얻은 Mg의 해당 깊이 프로파일. 도트와 같은 결함이 샘플 전체에 균일하게 분포되어 있음이 발견되었습니다.

Mg 도핑된 GaN 샘플에서 결함 분석을 수행하기 위해 샘플을 c 주위로 10° 기울여서 오프존 축 조건에서 STEM 이미징 -축은 [11\( \overline{2} \)0] 축에서 수행됩니다. 그림 6의 (a)와 (b)는 약 5 nm 크기의 dot like 결함이 샘플 전체에 균일하게 분포되어 있는 BF-STEM 및 DF-STEM 이미지를 나타냅니다. SIMS 프로필에서 관찰된 바와 같이 이 경우 Mg 프로필도 균일하게 나타납니다(그림 5(b) 참조). GaN 샘플 전반에 걸친 Mg 및 이러한 결함의 균일한 분포는 이러한 결함과 Mg 혼입 사이의 직접적인 상관 관계를 시사합니다. 약 5 nm의 이러한 점형 결함은 Mg의 침전물일 가능성이 높습니다(및 이로 인해 적층 결함이 유도될 수 있음). 크기가 작기 때문에 Mg 침전 자체는 EDS 측정으로 직접 확인할 수 없습니다(Ga 및 Mg 피크는 서로 매우 가깝기 때문에 작은 농도 차이를 매핑하기가 매우 어렵습니다).

단면 a STEM-BF 및 b 결함 대비를 강화하기 위해 오프존 축 조건에서 얻은 Mg 도핑 벌크 GaN 샘플의 STEM-ADF 이미지

이러한 관찰은 Mg 농도가 최대였던 표면으로부터 200 nm에서 결함이 축적된 것으로 밝혀진 이전의 Mg 주입 샘플의 경우와 완전히 다릅니다. 또한 Mg가 주입된 샘플과 달리 Mg가 도핑된 GaN 샘플에서는 피라미드 및 2선 결함(그림 2(b)에서 A 및 B로 표시)이 관찰되지 않았습니다. 흥미롭게도 Mg가 이온 주입 이외의 기술로 통합된 GaN 샘플에서도 피라미드형 및 라인 결함이 보고되었습니다. 예를 들어, Khromov et al. [29]는 MOCVD에 의해 성장된 Mg 도핑된 GaN 샘플에서 피라미드형 결함의 존재를 보고했습니다. 그러나 그들은 Mg 농도가 약 ~ 5 × 10 ¹⁹ 인 더 높은 도핑된 GaN 샘플에서만 이러한 결함을 관찰했습니다. cm ⁻³ . 그러나 Mg가 ~ 2 × 10 ¹⁸ 인 샘플에서는 cm ⁻³ , 이러한 피라미드 도메인은 관찰되지 않았습니다. Vennegues et al. [27]은 또한 Mg 농도가 10 ¹⁹ 중반에 있는 MOCVD 성장 Mg 도핑 GaN 샘플에서 이러한 피라미드 도메인을 관찰했습니다. cm ⁻³ 범위. 그들은 10 ¹⁹ 미만의 Mg 농도를 가진 샘플에서 이러한 결함을 관찰하지 못했습니다. cm ⁻³ . 우리 연구에서 유사한 수준의 Mg ~ 4 × 10 ¹⁹ cm ⁻³ 이러한 결함의 존재를 분석하기 위해 이온 주입 및 에피택시 도핑을 통해 통합됩니다. 이러한 결함은 Mg 주입 샘플에서만 관찰되며 Mg 도핑 샘플에서는 관찰되지 않습니다. SIMS 측정에서 Mg가 주입된 샘플에서는 Mg가 불균일하게 분포되어 있는 것으로 나타났으며(그림 1(b) 및 (d)), Mg가 도핑된 샘플에서는 균일한 Mg 분포를 보였다(그림 5(b)). 또한, Mg가 주입된 샘플에서 이러한 결함은 주변 매트릭스에 비해 Mg 농도가 높은 좁은 창에서만 존재하는 것으로 나타났습니다. 따라서 이러한 결함의 형성은 혼입된 Mg의 수준 및 Mg의 분포와 관련이 있으며 Mg가 10 ¹⁹ 범위에 있는 영역에서 형성될 가능성이 높습니다. cm ⁻³ . Mg 주입 샘플의 불균일한 Mg 프로파일은 결함의 불균일한 분포로 이어지는 것으로 보입니다. 그러나, 불균일한 Mg 분포를 야기하는 불균일하게 분포된 결함 또는 그러한 결함의 존재에 대한 Mg 주입 프로파일의 의존성과 같은 가능성을 부정해서는 안 됩니다. 따라서 이 방향에 대한 추가 조사가 필요합니다. Mg-incorporated GaN의 결함에 대한 비교 분석은 결함의 특성과 유형이 통합 방법에 달려 있음을 시사합니다.