질산암모늄 기반 탄약 안전성을 높이기 위해 멜라민-요소-포름알데히드(MUF) 바인더를 사용해 세 가지 벤치마크 니트라민 코어(HMX, RDX, CL-20)로 녹색 폴리머 결합 폭약(GPBX)을 계면중합법으로 제조했습니다. 비교를 위해 물리적 혼합과 변형 건조욕 법으로도 동일한 복합체를 제조했습니다. 결과 코어-쉘 입자를 주사전자현미경(SEM), 분말 X선 회절(XRD), 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광법, 시차 주사 열량법(DSC), 충격 감도 시험으로 특성화했습니다. SEM 결과 세 폭약 모두에 균일한 MUF 코팅이 형성됐으며, 제조 방법에 따라 형태가 뚜렷이 달라 바인더의 외부 자극 격리 및 완충 능력을 반영했습니다. 연구 결과 계면중합이 코어-쉘 고에너지 입자 제조를 위한 효과적인 둔감화 전략임을 확인했습니다.
현대 무기 체계는 높은 성능과 견고한 안전성을 겸비한 탄약을 요구합니다. 기존 고에너지 니트라민(RDX, HMX, CL-20)은 위력이 뛰어나지만 높은 감도로 취급 위험이 있습니다. 따라서 둔감 고폭약(IHE) 개발이 국방 연구 우선순위가 되었습니다[1-3]. 연구자들은 미세화, 코팅, 공융 접근법으로 감도 저감을 시도했습니다[4-9]. 코팅 기술(물리적/화학적)은 고에너지 입자를 보호층으로 감싸 충격 및 마찰 감도를 낮추면서 성능을 유지하는 것을 목표로 합니다[15]. 코어-쉘 설계 효과는 코팅 균일성, 기계적 강도, 자가 핵생성 억제에 달려 있습니다[15]. 바인더 선택은 입자 형태, 크기 분포, 에너지 성능에 결정적 영향을 미칩니다. 멜라민-포름알데히드(MF) 수지는 효과적이나 취성, 고비용, 짧은 보관 수명 단점이 있습니다[16]. 반면 멜라민-요소-포름알데히드(MUF) 수지는 요소-포름알데히드 기계적 장점과 멜라민 질소 풍부성을 결합해 우수한 접착력과 열적 특성을 제공합니다. 최근 연구에서 MUF를 코팅 바인더로 사용해 니트라민 안전성과 안정성 향상 입증[16-18]. 초음파 보조가 폴리머 기반 코팅 공정에서 균일 분산 촉진과 응집 감소에 유익함이 입증됐습니다[19-20]. 이를 바탕으로 2단계 공정으로 녹색 MUF 바인더를 합성해 HMX, RDX, CL-20 코어에 적용했습니다. 물리적 혼합, 개선된 건조욕 법, 최적화된 계면중합법 세 가지 제조 경로 비교(각 5% MUF 함량)했습니다. 계면중합법이 가장 균일하고 조밀하게 코팅된 입자를 생성하며 우수한 열적 안정성과 현저히 낮은 감도를 보였습니다.
RDX, HMX, CL-20 및 MUF 바인더 분자 구조. R-CH₂OH는 MF 단편을 나타냄.
고순도 HMX, RDX, CL-20은 간쑤 인광 화학 공업 그룹에서 조달. 원료는 프로토콜[21] 따라 재결정. 디메틸 설폭사이드, Tween 80, Span 80, 트리에탄올아민(TEOA), 요소, 포름알데히드, 염산, 레조시놀, 염화암모늄, 폴리비닐알코올(PVA) 등 시약은 신뢰할 수 있는 공급업체에서 구매. 탈염수 사용.
1단계: 요소-포름알데히드 프레폴리머 형성. 0.62 g 요소와 1.87 g 37% 포름알데히드 65 °C 교반 반응. pH 8.5-9.5로 TEOA 조절 후 냉각, 염산 적가해 pH ≈ 3.5 도달. 2단계: 1.87 g 프레폴리머를 35 mL 탈염수에 유화, 8% PVA, 0.01 g 멜라민, 0.125 g 레조시놀, 0.06 g 염화암모늄 첨가. pH 다시 ≈ 3.5 조절 후 65 °C에서 3-4시간 반응. 냉각 후 여과, 탈염수 세척, 진공 건조해 고품질 MUF 수지 획득(배치당 ~0.3 g).
두 경로 모두 초기 MUF 프레폴리머 프로토콜 동일, 2단계만 다름.
비교용으로 6 g 폭약에 예비 합성 MUF 바인더 35 mL 탈염수 혼합, 65 °C 2시간 교반. 정지 후 여과, 건조해 물리적 혼합 복합체 획득.
시료 명칭: 계면중합(시료 1), 건조욕(시료 2), 물리적 혼합(시료 3).
SEM(MIRA3 LMH, 10 kV) 입자 형태 관찰. XRD(DX-2700, Cu-Kα, 1.5418 Å) 5°-50° 스캔(0.03° 단계, 6초). FT-IR(Nicolet FT-IR 8700) 32 스캔, 4 cm⁻¹ 해상도. DSC(DSC-131) 10 °C min⁻¹ 승온. 충격 감도 낙하 해머법(H₅₀, 30 mg 시료, 25회 시험). 마찰 감도 WM-1 기기(20 mg 시료, 25회). 입자 크기 QICPIC 동적 분석기(온습도 제어).
SEM 이미지에서 원료 니트라민은 불균일 크기 분포 다각 결정, MUF 바인더 단독은 구형이나 부분 중공. 복합 입자 형태는 제조 경로에 따라 현저히 다름:
HMX (a), HMX/MUF-1 (b), HMX/MUF-2 (c), HMX/MUF-3 (d) SEM 이미지; 저배율 인셋 제공.
RDX (a), RDX/MUF-1 (b), RDX/MUF-2 (c), RDX/MUF-3 (d) SEM 이미지; 저배율 인셋 제공.
CL-20 (a), CL-20/MUF-1 (b), CL-20/MUF-2 (c), CL-20/MUF-3 (d) SEM 이미지; 저배율 인셋 제공.
XRD 패턴에서 HMX, RDX, CL-20 결정상이 MUF 코팅 후에도 유지됨 확인. 모든 복합체에서 MUF 특성 피크(≈ 27° 2θ) 출현해 쉘 형성 성공 입증. 미세 피크 브로드닝과 감쇠는 MUF 비정질 특성으로 복합체 격자 장거리 질서 방해 탓. FT-IR 스펙트럼에서 바인더와 코어 주요 작용기 모두 확인돼 고에너지 상 보존 검증.
각 복합체 XRD 및 FT-IR 스펙트럼.
DSC 분석에서 코팅으로 니트라민 분해 온도 2.6-10 °C 감소. 계면중합 경로가 가장 작은 온도 강하(≈ 2.6 °C, HMX) 보여 더 조밀 균일 쉘 반영. 잘 코팅된 코어가 열전달 완화해 열적 안정성 보존 시사. 반면 건조욕 복합체 더 큰 감소, 불균일 커버리지 탓.
원료 및 복합체 시료 DSC 곡선.
충격 감도(H₅₀) 계면중합 복합체에서 극적 증가: HMX 21.6 cm → 73.4 cm, RDX 31.8 cm → 85.6 cm, CL-20 15.3 cm → 64.0 cm. 마찰 감도도 유사 추세, 계면중합 복합체 최저값. 안전성 향상은 균일 쉘이 기계적 자극 완충, 핫스팟 형성 지연 덕분. 이 결과 기존 MF 또는 타 바인더 사용 보고[7,18,26] 능가.
모든 시료 충격 및 마찰 감도 데이터.
둔감화 메커니즘 개략도.
5% MUF 바인더로 세 가지 제조 경로 이용해 아홉 가지 코어-쉘 복합체(HMX/MUF, RDX/MUF, CL-20/MUF) 제조. XRD, FT-IR로 상 무결성 확인; DSC 분해 온도 감소 미미(계면중합 최소). 가장 주목할 점은 계면중합 복합체 H₅₀ 3-4배 증가로 우수한 안전성 입증. 조밀 균일 쉘로 열적 안정성도 타 경로 대비 개선. 향후 고에너지 제조시 MUF 바인더 선택과 계면중합 적용 권장, 고에너지 저감도 탄약으로 첨단 무기 체계 적합.
나노물질
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