철강, 슬래그 및 원자재의 기기 분석

강철, 슬래그 및 원자재의 기기 분석

기기 분석은 원료, 철(열간 금속), 철강, 슬래그, 내화물 및 슬러지 시료의 정성 및 정량 원소 분석에 널리 사용됩니다. 습식 분석에 비해 기기 분석의 장점은 매우 빠를 뿐만 아니라 비용 효율적이고 다원소 분석이라는 것입니다. 습식 화학 분석에서 간섭 요소로 인한 걱정이 제거됩니다. 기기 분석을 통해 특정 원소에 대해 몇 시간을 기다릴 필요가 없습니다. 이는 습식 화학법을 사용할 때 필수입니다.

또한 기기 분석은 광범위한 원소 또는 화합물 목록에 걸쳐 상당히 균일한 검출 한계를 제공하며 100%에서 몇 ppm(parts per million)에 이르는 광범위한 농도에 적용할 수 있습니다. 도구적 방법은 사람의 개입이 적기 때문에 사람의 실수 범위가 더 작아서 재현할 수 있습니다. 견고하고 안정적이며 정확하며 정확도는 교정 및 교정에 사용된 표준에 따라 다릅니다.

철강, 슬래그 및 원료의 분석은 제강공정에서 제어를 목적으로 할 뿐만 아니라 다양한 다른 목적을 위해 분석해야 하는 많은 수의 시료에도 중요하고 필수적입니다. 분석을 통해 얻은 정보는 원료, 중간 제품 및 최종 제품의 검사, 환경 평가, 공정 관리, 불량 분석, 제품의 품질 관리 등 다양한 목적과 연구 개발 목적으로 유용합니다.

기록

분광기는 다른 분야에서 꽤 오랫동안 사용되었지만 철 용해 제어에 성공적으로 사용된 최초의 기기는 1935년 주조 공장에 설치되었습니다. 녹는 가게. 이 장비에는 독수리 마운팅에 설정된 3미터 초점 거리의 Wood's grating이 장착되어 있으며 인치당 15,000라인이 있습니다. 분광 분석용 시료는 액체 금속을 주형에 붓거나 유리관에서 빨아들여 직경 5.5mm의 막대 형태로 주조합니다. 캐스트 핀은 공압 튜브 운송 시스템에 의해 실험실로 보내지며 140도 각도로 조심스럽게 연마되고 전극 홀더에 배치됩니다. 고전압 아크 또는 스파크 소스의 전원이 인가되고 방출된 빛의 스펙트럼 라인이 Eastman 스펙트럼 분석 번호 1 플레이트에 촬영됩니다. 그런 다음 플레이트를 현상, 세척, 건조하고 암실에서 실온으로 냉각합니다. 필요한 요소에 대한 선의 밀도는 농도계에서 읽고 백분율로 계산한 후 전기로 작동자에게 전화로 보고됩니다.

기기 분석의 추가 개발은 직접 판독 분광계였습니다. 이 기기에서 사진 단계는 민감한 전자 증배관으로 완전히 대체되었습니다. 이 관은 다양한 파장에서 방출된 빛을 포착하고 샘플을 전극 홀더에 넣은 후 35초 이내에 보정된 시계 다이얼에 백분율로 보고합니다. 포토 튜브를 사용하여 판이나 필름, 암실 현상 및 처리, 농도계 판독 및 계산 보드와 관련된 모든 가능한 오류를 제거했습니다. 최초의 직접 판독 분광계는 1947년 5월에 팀켄 제어 연구소에 설치되었으며 철강 산업에서 사용된 최초의 이러한 유형의 기기였습니다.

기기 분석에서 추가 개발이 이루어졌으며 현재 사용 중인 다양한 유형의 기기 분석이 아래에 설명되어 있습니다.

스파크 원자 방출 분광법(AES)

원자 방출 분광법은 특정 파장의 스파크에서 방출되는 빛의 강도를 사용하여 샘플에 있는 원소의 양을 결정하는 화학 분석 방법입니다. 원자 스펙트럼 선의 파장은 요소의 식별 정보를 제공하는 반면 방출되는 빛의 강도는 요소의 원자 수에 비례합니다.

Spark 원자 방출 분광법은 고체 시료의 금속 원소 분석에 사용됩니다. 비전도성 재료의 경우 샘플을 흑연 분말로 연마하여 전도성으로 만듭니다. 기존의 아크 분광법에서 고체 샘플은 일반적으로 분석 중에 분쇄되고 파괴됩니다. 전기 아크 또는 스파크가 샘플을 통과하여 샘플을 고온으로 가열하여 샘플 내의 원자를 여기시킵니다. 여기된 원자는 모노크로메이터로 분산되어 감지될 수 있는 특성 파장의 빛을 방출합니다. 제어된 방전이 있는 스파크 소스는 정량 분석을 위한 것입니다. 스파크 원자 방출 분광법에 의한 정성적 및 정량적 스파크 분석은 모두 철강 공장의 품질 관리 목적으로 널리 사용됩니다.

AES는 20초 이내에 최대 64개의 요소를 동시에 결정할 수 있습니다. 이 기술의 한계는 기기가 강철의 가스(산소, 질소 및 수소)를 분석할 수 없다는 것입니다. 일부 최신 장비는 질소 분석을 제공하지만 재현성과 검출 한계는 철강 제조업체의 기대치에 미치지 못합니다.

X선 형광(XRF) 분광법

이 분광계는 금속 및 비금속 샘플을 모두 분석할 수 있습니다. 따라서 금속, 슬래그, 원료 및 내화 시료의 분석에 광범위하게 사용됩니다. 다음 원칙에 따라 작동합니다(그림 1 참조).

시료에 X선관의 X선을 조사하면 시료의 원자가 시료에서 방출되는 고유한 X선을 생성합니다. 이러한 엑스선을 '형광 엑스선'이라고 하며, 이를 발생시키는 각 원소의 고유한 파장과 에너지를 가지고 있습니다. 결과적으로, X선의 파장을 조사함으로써 정성적 분석을 수행할 수 있다. 형광 X선 강도는 농도의 함수이므로 각 원소에 고유한 파장에서 X선의 양을 측정하여 정량 분석도 가능합니다.

그림 1 XRF 분광법의 원리

튜브에서 나온 X-선은 샘플에 충돌하여 A 원자의 내부 껍질 중 하나의 전자와 상호 작용합니다. 그것은 전자를 궤도 밖으로 밀어냅니다. 이것은 빈 공간을 남기고 외부 껍질의 전자로 즉시 채워집니다. 이 전자는 대체하고 있는 전자보다 더 높은 에너지를 가지고 있습니다. 과잉 에너지는 A 원자에 특정한 파장을 가진 X선의 형태로 방출됩니다. XRF 분광기는 주로 두 가지 유형입니다.

에너지 분산형 X선 형광(EDXRF) 분광기는 검출기를 사용하여 전체 스펙트럼을 에너지 분산형 스케일로 직접 처리합니다. EDXRF 분광계에는 저온(-90°C)에서 냉각된 실리콘 리튬(SiLi) 드리프트 크리스탈을 사용하는 첨단 검출기가 포함되어 있습니다. 이 결정은 다른 에너지의 X선 광자를 구별할 수 있습니다(에너지 분산). 검출기는 샘플에서 방출되는 모든 광자를 선택하고 총 검출기 카운트 속도는 초당 약 50킬로 카운트이며 종종 포화됩니다. 특정 필터는 일반적으로 스펙트럼의 일부를 필터링하는 데 사용됩니다. 주요 요소. 2차 타겟은 일반적으로 주기율표의 요소 중 일부만 더 잘 여기시키기 위해 사용됩니다.

검출기의 SiLi 결정은 들어오는 X선 광자를 흡수하여 원자를 이온화하고 전자(-) 및 정공(+) 쌍을 생성합니다. 전자/정공 쌍의 양은 X선 광자의 에너지에 비례합니다. 검출기 출력 펄스는 진폭에 따라 증폭, 디지털화 및 분류됩니다. 감지기는 영하 90°C에서 냉각해야 합니다.

WDXRF(Wavelength Dispersive X-ray Fluorescent) 분광기는 적절한 결정을 사용하여 방출 스펙트럼을 감지하기 전에 개별 파장으로 분리합니다. 마이크로 X선 형광은 이러한 기기가 매우 작은 스폿 크기를 분석하도록 설계되었기 때문에 그 이름을 얻었습니다. 전반사 X선 형광(TRXRF)에서 여기 빔은 기판에 의해 전반사되고 표면의 입자만 여기되어 X선 형광 방출을 발생시킵니다. 이러한 방식으로 일반적으로 XRF 측정과 관련된 배경이 훨씬 줄어들어 감도가 높아지고 검출 한계가 낮아집니다.

유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법(ICP/AES)

유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법은 미량 원소 검출에 사용되는 분석 기술입니다. 유도 결합 플라즈마를 사용하여 특정 요소의 고유한 파장에서 전자기를 방출하는 여기된 원자와 이온을 생성합니다. 이 방출의 강도는 샘플 내의 원소 농도를 나타냅니다.

ICP-AES는 (i) ICP와 (ii) 광학 분광계의 두 부분으로 구성됩니다. ICP 토치는 3개의 동심원 석영 유리관으로 구성되어 있습니다. 무선 주파수(RF) 발생기의 출력은 이 석영 토치의 일부를 둘러싸고 있습니다. 아르곤(Ar) 가스는 일반적으로 플라즈마를 생성하는 데 사용됩니다.

RF가 생성되고 유지되는 Ar 플라즈마(10,000 deg K만큼 뜨거운 부분)는 전자를 여기시킵니다. 플라즈마는 샘플의 원소를 원자화하고 이온화하는 데 사용됩니다. 전자는 플라즈마의 특정 공간 위치에서 바닥 상태로 돌아갈 때 샘플의 원소 조성에 고유한 특정 파장의 에너지를 방출합니다. 플라즈마에서 방출된 빛은 렌즈를 통해 집속되고 입구 슬릿을 통해 분광계로 전달됩니다. ICP-AES 분석에 사용되는 분광계에는 (i) 순차(단색기) 및 (ii) 동시(다색기)의 두 가지 유형이 있습니다.

ICP-MS(유도 결합 플라즈마 질량 분석기)는 극미량(ppb, ppm) 및 극미량(ppq, ppb) 원소 분석을 위한 매우 강력한 도구입니다.

원자 흡수 분광법(AAS)

원자 흡수 분광법(AAS)은 원소의 농도를 측정하는 분석 기술입니다. 원자 흡수 분광법은 일반적으로 용액에서 62가지 이상의 다른 금속 농도를 분석하는 데 사용되며 매우 민감하여 샘플에서 10억분의 1까지 측정할 수 있습니다. 이 기술은 특정 요소에 의해 흡수된 빛의 파장을 사용합니다. 그들은 한 에너지 준위에서 다른 더 높은 에너지 준위로 전자를 촉진하는 데 필요한 에너지에 해당합니다.

원자 흡수 분광 광도계는 광원, 샘플 구획 ​​및 검출기로 구성됩니다. 이 방법에서 광원의 빛은 샘플을 통해 검출기로 향합니다. 광원은 음극이 측정되는 요소로 구성된 램프입니다. 각 요소에는 다른 램프가 필요합니다.

이 기술은 흡수 분광법을 사용하여 샘플에서 분석물의 농도를 평가합니다. 측정된 흡광도와 분석 물질 농도 간의 관계를 설정하려면 분석 물질 함량이 알려진 표준이 필요하므로 아래에 설명된 Beer Lambert 법칙에 의존합니다.

A =eBC

여기서 A는 흡광도[단위 없음, A =log10(Io / I1)이므로], e는 단위 L mol¯¹ cm¯¹인 몰 흡광도, B는 센티미터 단위의 샘플 경로 길이입니다. 즉, 광학 경로 길이, C는 용액 내 화합물의 농도이며 mol L¯¹로 표시됩니다.

다이어그램(그림 2)은 샘플 용액을 향하는 복사 전력 Iα의 단색 방사선 빔을 보여줍니다. 흡수가 일어나고 샘플을 떠나는 방사선 빔은 복사 전력 I1을 갖습니다.

그림 2 단색 복사를 보여주는 다이어그램

간단히 말해서, 분무기에 있는 원자의 전자는 정의된 양의 에너지(주어진 파장의 복사)를 흡수하여 짧은 시간(나노초) 동안 더 높은 궤도(여기 상태)로 승격될 수 있습니다. 이 에너지 양, 즉 파장은 특정 요소의 특정 전자 전이에 따라 다릅니다. 일반적으로 각 파장은 하나의 요소에만 해당하고 흡수선의 너비는 몇 피코미터(pm,10¯¹²m) 정도에 불과하여 이 기술에 요소 선택성을 부여합니다. 시료가 없고 분무기에 시료가 있는 방사선 플럭스는 검출기를 사용하여 측정되며, 두 값 사이의 비율(흡광도)은 Beer-Lambert 법칙을 사용하여 분석물 농도 또는 질량으로 변환됩니다.