폴리스티렌-블록-폴리(2-비닐피리딘)-블록-폴리(에틸렌 옥사이드)(PS-b-P2VP-b-PEO) 트라이블록 공중합체에서 톨루엔에 용해된 염화 리튬(LiCl) 첨가로 고도로 정렬된 나노패턴을 생성하는 간편한 원스텝 방법 보고. 고분자 용액 처리, 초음파 노출 시간, Li⁺/(O+N) 몰비 등 공정 매개변수 체계적 변화로 LiCl이 별도 미세영역에 로딩되어 나노다공성에서 원통형 또는 줄무늬 형태 구조로 전이 유도. 이 기술은 긴 후공정 제거, 나노제조 확장 가능 경로 제공.
이온/트라이블록 공중합체(트라이BCP) 하이브리드는 자기조립, 가공성, 무기 이온이 부여하는 독특한 전자적, 자기적, 광학적 특성으로 주목받음. 최근 초미세 나노구조 생성 발전: 99.8% 투과율, 0.02% 반사율 나노필러 융합 실리카 기판, 태양전지 반사방지용 <50nm 실리콘 나노텍스처, 광자 응용 LiCl 보조 블록 공중합체 조립 Si 나노와이어 어레이 등. 디블록 공중합체 광범위 연구되었으나 트라이BCP는 코어/쉘 구형, 사각기둥, 바이컨티뉴어스 상 등 더 풍부한 형태 형성 가능, 이온/트라이BCP 하이브리드 미탐구 영역.
염 추가는 블록 공중합체 미상 분리 강화 입증 전략. 폴리에틸렌 옥사이드(PEO), 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA), 폴리(ε-카프로락톤)(PCL), 폴리(2-비닐피리딘)(PVP) 이온 용해 블록 역할, 폴리스티렌(PS) 비전도 블록 역할. Li⁺ 극성 도메인 높은 용매화 에너지는 분리 강도 증폭, 정렬 나노구조 형성 가능. 기존 프로토콜은 특히 테트라하이드로푸란(THF) 같은 공용매에 염 용해 시 장시간 교반과 어닐링 필요.
대조적으로 톨루엔에 LiCl 직접 분산 및 초음파 처리 적용 단순 스핀 코팅 공정 제시. 장시간 후공정 우회, Li⁺와 PS-b-P2VP-b-PEO 빠른 배위 통해 수분 내 정렬 나노패턴 달성.
PS-b-P2VP-b-PEO(Mn ≈ 45 kDa; 블록 질량 16 kDa, 8.5 kDa; Mw/Mn = 1.05) Polymer Source Inc. 제품. 무수 LiCl(95%+, AR) 천진 Fuchen 시약 공장 제품. 톨루엔(99%+), 에탄올, N,N-디메틸포름아마이드(DMF) 천진 Damao 화학 제품. 실리콘 웨이퍼 중국 전자 기술 그룹 제46 연구소(CETC) 공급.
실리콘 웨이퍼 DMF, 에탄올, 탈수 초음파 세척(30분, 실온). 0.1 wt% PS-b-P2VP-b-PEO 톨루엔 용액 24시간 실온 교반. LiCl 톨루엔 초음파 분산(30분, 실온). 다양한 부피 LiCl-톨루엔 고분자 용액 첨가해 원하는 Li⁺/(O+N) 비율 달성. 혼합물 다음 처리 중 하나 적용: (i) 1500 rpm 30분 교반(실온 또는 75°C), (ii) 30분 초음파 처리. 여과 후 스핀 코팅(3000 rpm, 1분), 질소 건조 잔류 용매 제거.
원자력 현미경(AFM) SCANASYST-AIR 모드(Bruker Inc.) 표면 형태 관찰. 고분해능 TEM(JEM-2100HR, JEOL) 탄소 코팅 그리드, I₂ 증기 염색 시료. FT-IR 스펙트럼(Nicolet 6700) 4000-400 cm⁻¹. UV-vis 흡수(Shimadzu UV-2450) 200-400 nm. X선 광전자 분광법(XPS, ESCALAB 250) Al Kα 여기 사용.
0.1 wt% PS-b-P2VP-b-PEO 용액 실리콘 스핀 코팅 시 평균 기공 직경 ~22 nm 나노다공성 어레이 생성(그림 1).
톨루엔에서 0.1 wt% PS-b-P2VP-b-PEO 스핀 코팅 박막 AFM 높이 이미지.
LiCl 톨루엔 난용성. 초음파 분산으로 현탁액 생성이나 불안정, ~5분 에이징 후 침전 시작(그림 2). 따라서 LiCl-톨루엔 혼합물 초음파 처리 후 즉시 사용 필요.
초음파 처리 후 에이징 없이(a), 1분(b), 3분(c), 5분(d) LiCl 톨루엔 분산 상태.
Li⁺/(O+N) 비율 1:32.2에서 세 배위 방식 비교: (i) 실온 30분 교반, (ii) 75°C 30분 교반, (iii) 30분 초음파 처리. 초음파 처리만 잘 정의된 원통형 미세영역 생성(그림 3), 음향 에너지가 미셀 응집체 파괴하고 Li⁺ 확산 가속화 입증.
0.1 wt% 톨루엔에서 LiCl 처리 후 스핀 코팅 PS-b-P2VP-b-PEO 박막 AFM 높이 이미지: (a) 30분 교반(실온), (b) 30분 교반(75°C), (c) 30분 초음파 처리.
1:32.2 비율에서 초음파 노출 시간 증가 시 형태 나노다공성(7.5분)→상호연결 기공(15분)→줄무늬와 원통 공존(22.5분)→완전 원통형 도메인(30분)→무질서 패턴(37.5분) 전이. 최적 30분 윈도우 가장 뚜렷한 미상 분리 생성(그림 4).
LiCl-톨루엔 처리 후 스핀 코팅 PS-b-P2VP-b-PEO 박막 AFM 높이 이미지: (a) 7.5분, (b) 15분, (c) 22.5분, (d) 37.5분 초음파 처리.
Li⁺/(O+N) 비율 1:40.25에서 1:8.05 변화로 패턴 제어: 최고 비율 줄무늬, 1:32.2 줄무늬와 원통 혼합, 1:24.15 연결 기공, 1:16.1 무질서 기공, 1:8.05 희소 >40nm 기공(그림 5). 전이 점진적 LiCl 로딩과 분리 강도 변화 반영.
0.1 wt% LiCl/(O+N) 비율 (a) 1:40.25, (b) 1:24.15, (c) 1:16.1, (d) 1:8.05 스핀 코팅 PS-b-P2VP-b-PEO 박막 AFM 높이 이미지.
P2VP 블록 선택적 I₂ 염색과 TEM 영상으로 블록 배열 규명. LiCl 무첨가 박막에서 어두운 링은 P2VP 둘레, PEO 코어, PS 연속 매트릭스 지시(그림 6a). 1:40.25 비율에서 밝은 PEO 코어 줄무늬형 P2VP 도메인 내 출현(그림 6b). 1:32.2 비율에서 어두운 링 재출현, 더 커진 크기로 P2VP 쉘이 부풀어 오른 PEO 코어 캡슐화 코어-쉘 원통 의미(그림 6c). 관찰 결과 저염 로딩 시 Li⁺ P2VP 우선 배위, 염 농도 증가 시 PEO 배위 확인.
I₂ 염색 후 PS-b-P2VP-b-PEO 박막 TEM 이미지: (a) 무 LiCl, (b) LiCl/(O+N) = 1:40.25, (c) LiCl/(O+N) = 1:32.2.
FT-IR 스펙트럼 C-O-C 신장 진동 LiCl 로딩 증가 시 1124→1111 cm⁻¹ 이동, Ia/If 비율 1.2→1.6 상승(표 1). UV-vis 262 nm 흡수(피리딘, 페닐기 특성) LiCl 함량 증가 시 감소, Li⁺ P2VP 배위 확인(표 2). XPS N 1s(398.88→399.48 eV), O 1s(532.78→533.08 eV) 결합 에너지 LiCl 첨가 시 이동, Li⁺ 전자 인출 지시.
(a) 순수 및 LiCl 처리 박막 FT-IR; (b) 순수 박막 UV-vis; (c) LiCl 처리 박막 UV-vis.
톨루엔 용해 LiCl 첨가와 초음파 처리로 PS-b-P2VP-b-PEO 정렬 나노패턴 신속 제조 시연. 장시간 어닐링 단계 제거, 원통형과 줄무늬 형태 모두 달성, 염 로딩 정밀 제어 가능. 이 접근법 나노제조 기술, 초소형 소자 패턴 전사 등에 유망.
나노물질
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