첨단 에폭시 수지, 대량 복합제 제조 길 열다

스윈번 공과대학(Swinburne University of Technology) 선임 연구원 니샤르 하미드(Nishar Hameed) 박사가 팩토리 오브 더 퓨처(Factory of the Future)에서 3D 프린팅된 스크린 프로토타입을 들고 있다. 사진: 스윈번 공과대학

복합재 3D 프린팅 및 기타 제조 공정이 더 높은 볼륨의 응용 분야로 확장하는 데 있어 한 가지 과제는 복합 부품 경화에 소요되는 시간입니다. 급속 경화, 첨가제 강화 수지 매트릭스 시스템 연구가 하나의 해결책이 될 수 있습니다.

스윈번 공과대학(호주 멜버른) 연구자들이 디킨 대학교(Deakin University, 호주 질롱) 연구자들과 협력해 최근 발표한 연구에서는 용매화 이온성 액체(SIL, Solvate Ionic Liquids) - 용매와 금속염을 결합한 첨가제 - 를 촉매로 사용하여 에폭시 수지의 더 빠른 경화 시간과 더 낮은 경화 온도를 구현하는 방안을 조사했습니다. 논문에 따르면 다른 유형의 이온성 액체는 오랫동안 플라스틱 첨가제로 사용되어 왔지만, SIL은 비교적 새로운 클래스로 여전히 연구 중입니다.

그림 1. 다양한 이온성 액체 첨가제 함량에 따른 에폭시 경화 레올로지 프로파일. (Nishar Hameed et al., ACS Appl. Polym. Mater. 2020, 2, 2651-2657) 저작권 2020, 미국화학회. 사진: 스윈번 공과대학

이 연구에서 연구자들은 에폭시 매트릭스에 경화제와 결합한 SIL을 중량 기준 1%~20%까지 다양한 양으로 첨가하고 융점까지 가열했습니다. 논문에 따르면 첨가제 없는 에폭시 시스템은 100℃에서 약 31분 만에 경화되었으나, SIL 첨가제 중량 1%만 첨가해도 경화 시간이 80% 단축되었으며, 더 많은 SIL 양에서는 더욱 단축되었습니다(그림 1 참조). 연구에 따르면 이러한 강화 에폭시 수지는 더 빠르고 대량의 3D 프린팅 및 기타 복합재 제조 공정을 가능하게 할 잠재력을 보여줍니다.

또한 스윈번의 니샤르 하미드 박사(프로젝트 리더, 논문 저자)에 따르면, 빠른 경화 시간만이 SIL 강화 에폭시에서 관찰된 유일한 특성이 아니었습니다. 그는 10년 이상 이온성 액체와 에폭시 수지 및 기타 폴리머 간의 상호작용을 연구해 왔습니다. 초기 연구에서는 빠른 경화 시간을 찾지 않았지만, 이온성 액체 강화가 전통적으로 취성인 에폭시 폴리머를 유연하고 성형 가능한 소재로 변화시킨 것을 발견했습니다(그림 2 참조).

"에폭시가 상온에서 유연하고 연성 있는 열가소성 수지처럼, 또한 신축성 있는 엘라스토머처럼 거동할 수 있음을 발견했습니다." 하미드 박사는 말합니다. "실험적, 이론적 접근으로 에폭시 네트워크를 유연하게 만드는 가역적 전하 이동 메커니즘을 규명했습니다." (그림 3 참조).

그림 3. 다양한 IL 농도에서 스마트 다기능 연성 열경화성 수지의 인장 기계적 특성과 상온에서의 물리적 외관 및 거동; 단단하고 취성(10%), 연성 및 유연(30%), 신축성 및 엘라스토머(50%). (Nishar Hameed et al., Chem. Commun., 2015, 51, 9903-9906) 사진: 스윈번 공과대학

이 발견을 바탕으로 하미드 박사팀은 디킨 대학교 루크 헨더슨(Luke Henderson) 박사팀과 협력해 용매화 이온성 액체가 유사한 유연성 특성을 보이는지 조사했습니다.

"용매화 이온성 액체가 포함된 에폭시에서 급속 경화 거동이 발견된 것은 우연이었습니다." 하미드 박사는 인정합니다. 초기 시험부터 공정이 "너무 빠르게 진행"됨을 깨달았다고 합니다. 에폭시가 정상보다 훨씬 빠르게, 예상보다 더 빠르게 경화되었습니다. "그러면 다양한 이온성 액체, 농도, 공정 조건으로 급속 경화 메커니즘과 관련 물성을 조정해야 했습니다."라고 그는 말합니다.

"벤치마크 수지 대비 새로운 수지 배합에서 경화 속도가 72배 증가했습니다." 그는 말합니다. "일부 조성에서는 반응이 극도로 빨라 측정할 수 없었습니다. 테스트를 할 수 있을 만큼 경화가 완료되었습니다."

중요하게도, 하미드 박사는 이 접근법이 경화 속도 증가뿐만 아니라 수지의 경화 온도도 낮춰준다고 덧붙입니다. 이는 이 매트릭스를 사용하는 제조 공정에서 잠재적 에너지 절감을 시사합니다.

대량 복합재 제조 분야 미래 응용

이 수지들이 실험실을 떠나기 전에는 추가 연구가 필요합니다. "상업화 경로에 진입하기 전, 급속 소재 제조와 관련된 근본적 과제들을 해결해야 합니다. 예를 들어 급속 경화 복합재에서는 에폭시 가교 반응이 빠른 가열-냉각 사이클과 금형-탈형 공정 내에서 초 단위로 발생하여 공정 유도 응력이 생깁니다." 하미드 박사는 설명합니다.

이 문제들을 해결하기 위해 그는 실험적, 계산 모델링 기반 결합 접근법으로 결함을 식별하고 완화하는 작업을 진행 중입니다. "이는 복합 구조물의 무결성과 효율성, 관련 제조 공정에 매우 중요합니다."라고 그는 말합니다.

미래에는 SIL 강화 급속 경화 에폭시가 복합재 적층 제조에 잠재력이 있다고 하미드 박사는 봅니다. 그는 복합재 적층 제조가 종종 느린 소재 가공으로 방해받는데, 급속 경화 수지가 이 과제를 쉽게 해결할 수 있다고 말합니다. "스테레오리소그래피 기술로 몇 초 만에 고형화할 수 있는 배합을 개발 중이며, 이로써 부품 생산 시간을 단축할 수 있습니다."라고 덧붙였습니다.

평가 중인 기타 복합재 제조 공정으로는 인퓨전, 레진 트랜스퍼 몰딩(RTM) 및 기타 자동화 형태, 프리프레그 시스템 맞춤화, 속건성 에폭시 기반 페인트, 표면 코팅, 사이징 등이 있습니다. 수지 시스템의 유연성은 열성형에도 활용 가능하다고 하미드 박사는 말합니다. 이는 일반적으로 열경화성 복합 라미네이트로는 어려운 공정입니다.

"적층 제조(복합재 자동화 포함)와 급속 가공 폴리머가 대량 복합재 제조 및 복합 부품 양산의 미래가 될 것으로 예측됩니다." 그는 덧붙입니다. "가능하다면 몇 초 만에 준비되어야 하는 소재가 필요한 이 접근법에서 급속 경화 수지와 프리프레그는 필수적입니다."

연구는 스윈번 팩토리 오브 더 퓨처 3D 프린팅 및 급속 프로토타이핑 시설, ARC 표면 공학 첨단 소재 센터(ARC SEAM)의 첨단 표면 코팅 R&D에서 진행 중입니다.

하미드 박사는 "이는 다양한 분야의 역량과 전문성을 결집해 궁극적으로 복합재 산업의 제조 과제를 해결하는 기회가 될 것입니다."라고 말했습니다.

전체 결과와 발견은 2020년 7월 10일자 ACS Applied Polymer Materials에 게재된 전체 논문에서 확인할 수 있습니다.