비효소 포도당 센서의 장기 보존을 위한 α-NiS 나노스피어 필름 합성을 위한 황화 온도 조작

결과 및 토론

전착법으로 니켈 나노시트 필름을 얻었다. DC 전착을 3.0V DC 및 4.0V DC의 전위로 설정했습니다. 우리는 전기도금 용액을 40°C에서 10분 동안 유지하고 ITO 유리 기판에서 니켈 필름을 전착시키는 것을 관찰했습니다. 그림 1은 니켈 필름을 전착한 결과를 보여줍니다. 그림 1a, b에서 볼 수 있듯이 니켈 나노시트 필름의 관찰된 표면은 3.0 V DC의 증착 전위에서 평균 입자 크기가 0.01–0.3 μm였습니다. 두께가 약 500nm인 니켈 나노시트 필름의 단면이 그림 1b의 삽입도에 나와 있습니다. 니켈막의 표면에는 4.0V DC의 증착 전위에서 평균 입자 크기가 0.5~1.0μm인 것이 관찰되었습니다. 그림 1d는 니켈 필름의 XRD 패턴을 보여줍니다. 다양한 니켈 필름에 대한 XRD 패턴에 해당하는 회절 피크는 Joint of Committee on Committee on Powder Diffraction Standards(JCPDS870712) 카드와 비교하여 확인되었습니다. 따라서 ITO 유리 기판에서 필름을 관찰했을 때 최종 제품이 니켈 필름임을 확인했습니다.

니켈 필름의 FE-SEM 이미지. 아 , b 니켈 나노시트 필름의 평면도는 3.0V DC에서 전착되었습니다. 삽입:니켈 나노시트 필름의 단면. ㄷ 니켈 필름의 평면도는 4.0V DC에서 전착되었습니다. d 니켈 필름의 XRD 패턴은 다양한 전위(3.0 및 4.0 V DC)에서 전착되었습니다.

α-NiS막의 나노구조를 개발하기 위해서는 니켈 나노시트막이 니켈막보다 낫다고 판단하였다. 우리는 나노 NiS 필름을 얻기 위한 실험에서 니켈 나노시트 필름을 황화했습니다. 니켈 필름을 진공 밀봉된 유리 앰플에서 어닐링한 후 α-NiS 필름을 얻었습니다. 그림 2는 α-NiS 필름을 합성하기 위해 다양한 황화 온도를 제어한 결과를 보여줍니다. 그림 2a의 XRD 패턴은 3개의 다른 어닐링 온도(300, 400, 500°C)에서 3개의 α-NiS 필름이 합성되었음을 보여줍니다. 각 시편의 XRD 패턴에서 우리는 서로 다른 α-NiS 필름의 회절 피크가 동일한 위상에 있음을 관찰했습니다. α-NiS 필름의 XRD 패턴에 해당하는 회절 피크는 Joint of Committee on Committee on Powder Diffraction Standards(JCPDS750613) 카드와 비교하여 확인되었습니다. 따라서 최종 제품이 α-NiS 필름임을 확인했습니다. 그림 2b–d는 4시간 동안 3가지 다른 어닐링 온도(300, 400, 500°C)에서 α-NiS 필름의 다양한 형태를 보여줍니다. 황(S) 및 니켈(Ni) 원소의 중량 백분율(wt%)을 갖는 α-NiS 필름의 EDS 결과가 그림 2b-d의 삽입에 표시되었습니다. 그림 2b는 어닐링 온도 300°C에서 α-NiS 필름 표면에 불규칙한 모양의 입자를 보여줍니다. 우리는 그림 2b에서 입자가 약 0.5~2μm인 것을 관찰했습니다. 어닐링 온도 300°C, S 34.99wt%, Ni 65.01wt%, 몰비 0.99(S/Ni)에서 α-NiS 필름의 EDS 결과는 그림 2b의 삽입도에 나와 있습니다. 우리는 그림 2c에서 어닐링 온도 400°C에서 α-NiS 필름 표면에서 대략 평균 크기가 0.1–0.2 µm인 α-NiS의 구형 입자와 다공성 구조를 관찰했습니다. 어닐링 온도 400°C, S 35.75wt%, Ni 64.25wt%, 몰비 1.02(S/Ni)에서 α-NiS 필름의 EDS 결과는 그림 2c의 삽입도에 나와 있습니다. 우리는 또한 그림 2d의 황화 온도 500°C에서 α-NiS 필름 표면에서 대략적인 평균 크기가 1-5μm인 α-NiS의 사슬형 입자를 관찰했습니다. 어닐링 온도 500°C, S 36.22wt%, Ni 63.22wt%, 몰비 1.04(S/Ni)에서 α-NiS 필름의 EDS 결과는 그림 2c의 삽입도에 나와 있습니다. 시편 표면의 형태(불규칙한 모양의 입자, 나노구 및 사슬형 입자)가 다양한 어닐링 온도(300, 400, 500°C)에서 변하는 것을 관찰했습니다. 일반적으로, 우리는 다른 어닐링 온도에서 다른 성장 진화와 나노구조 형성을 관찰했습니다. 연구원(Denholme et al.)은 또한 온도가 NiS₂의 성장 속도에 영향을 미친다고 밝혔습니다. 필름은 Ni-S 시스템에서 온도 매개변수에 의해 다양한 형태를 제어했습니다[15]. 이것은 S 증기압 때문이었습니다. 유사하게, S 증기는 S 증기 및 Ni 수송 반응에서 Ni 금속 표면에서 증기-고체 또는 증기-액체-고체 메커니즘을 통한 반응에 참여하는 것이 합리적입니다. 따라서 반응은 닫힌 시스템 내에서 수행되었으며 반응물의 증기압에 의존했습니다. 증기압은 반응 온도와 반응물의 화학량론적 비율에 따라 달라졌습니다. Ni 및 S 반응 속도의 서로 다른 향상에 따라 온도가 증가함에 따라 S 증기압에서 NiS의 다양한 형태가 크게 증가한다고 생각했습니다.

아 XRD 패턴은 다양한 어닐링 온도(300, 400, 500°C)에서 α-NiS 나노구 필름을 보여줍니다. α-NiS 필름의 평면도 이미지는 b에서 열처리되었습니다. 300, c 400 및 d 4시간 동안 500°C 삽입:EDS 스펙트럼은 b 삽입에 있었습니다. –d . 이 이미지는 다른 어닐링 시간(3 및 6)에서 α-NiS 필름의 XRD 패턴(왼쪽 위), FE-SEM 이미지(오른쪽 위, 3시간, 왼쪽 아래, 6시간), EDS 스펙트럼(오른쪽 아래)을 보여줍니다. 시간). 에 곡선은 조건의 보존 테스트를 위해 실험실의 온도 및 습도 측정에 대한 기록을 보여줍니다.

또한 최적의 어닐링 시간 지속 시간을 확인하고자 합니다. α-NiS 필름은 다른 시간(3시간 및 6시간) 동안 400°C에서 어닐링되었습니다. 결과는 그림 2e에 나와 있습니다. 우리는 다른 α-NiS 필름의 XRD 패턴이 동일한 위상에 있고 그림 2e의 삽입(왼쪽 상단)에서 JCPDS750613 카드에 의해 확인되었음을 관찰했습니다. 우리는 그림 2e의 삽입(오른쪽 상단)에서 3시간 동안 황화 온도 400°C에서 α-NiS 필름 표면에서 입자가 약 0.5-1μm인 것을 관찰했습니다. 어닐링 온도 400°C, S 30.43wt.%, Ni 69.57wt.%에서 3시간 동안 몰비 0.8(S/Ni)에서 α-NiS 필름의 EDS 결과가 삽입도에 표시되었습니다. (오른쪽 하단) 그림 2e. 우리는 그림 2e의 삽입(왼쪽 하단)에서 6시간 동안 황화 온도 400°C에서 α-NiS 필름 표면에서 입자가 약 0.5-2μm인 것을 관찰했습니다. 어닐링 온도 400°C, S 39.92wt.%, Ni 60.08wt.%에서 6시간 동안 몰비 1.21(S/Ni)에서 α-NiS 필름의 EDS 결과가 삽입도에 표시되었습니다. (오른쪽 하단) 그림 2e. 그림 2c의 삽입도(EDS 결과)에서 볼 수 있듯이 4시간 실험체에서는 S의 과부족이 없었고, 이는 화학양론비 1(S/Ni)에 가까웠다. 마지막으로, 어닐링 시간 4시간 동안 α-NiS 필름 표면에 더 많은 나노구를 갖는 그림 2c의 SEM 이미지를 삽입된 더 큰 입자(상단 그림 2e의 오른쪽 및 왼쪽 아래). 최적의 어닐링 시간이 4시간임을 확인했습니다.

α-NiS 나노스피어 필름을 합성한 후, 5년 반 동안 공기 조건이 있는 실험실에서 플라스틱 덮개가 있는 작은 플라스틱 용기에 α-NiS 나노스피어 필름의 일부를 배치했습니다. α-NiS 나노스피어 필름에 대한 보존 테스트 시간은 2011년 8월 1일부터 2016년 12월 31일까지였습니다. 그림 2f에서 볼 수 있듯이 곡선은 온도(16–26°C)와 상대 습도(50–65%)를 보여줍니다. )는 2011년 8월 1일부터 2016년 12월 31일까지 보존 테스트를 위해 실험실에서 기록되었습니다. 보존 테스트를 마친 후 CV 측정 및 전류 측정을 통해 다양한 포도당 농도에서 여전히 현재 반응을 유지하는 α-NiS 나노구 필름을 확인하고자 했습니다. 우리는 비효소적 포도당 센서에 대한 NiS 시료의 전기화학적 거동을 측정하는 것에 대한 일부 논문을 조사했습니다. 많은 연구자들이 동일한 조건에서 결과를 쉽게 비교할 수 있기 때문에 0.1M NaOH 용액에서 CV 측정 및 전류 측정법으로 시편을 측정했습니다[8,9,10,11,12]. 그림 3은 α-NiS 필름의 CV 및 전류 측정 특성을 보여줍니다. 작동 전극의 면적은 0.2 × 0.5 cm ² 였습니다. 모든 실험에서 α-NiS 나노스피어 필름 표면의 포도당 검출용. α-NiS 필름의 산화-환원(산화환원) 반응은 전위차계가 있는 Ag/AgCl 기준 전극에 의해 CV 방법을 사용하여 추정되었습니다. α-NiS 필름의 CV 특성은 potentiostat에 의해 1주기 동안 0~0.8V 사이에서 스캔되었습니다. 시편은 20mVs ⁻¹ 의 스캔 속도에서 3전극 구성으로 측정되었습니다. . NaOH의 농도와 관련하여 다음 식 (1)이 OH ^- 가 많을수록 용액으로 0.1M을 선택했습니다. 음이온이 많을수록 e ⁻ 용액의 음이온 [8].

아 이미지의 세 CV:빨간색 곡선은 베어 ITO의 CV를 나타냅니다. 주황색 및 녹색 곡선은 다양한 어닐링 온도(300 및 500°C)에서 α-NiS 필름의 CV입니다. 삽입:베어 ITO/유리의 CV. ㄴ 포도당 농도가 다른 0.1M NaOH에서 나노 NiS/ITO의 CV:(α) 0μM, (β) 2μM, (γ) 7μM, (δ) 10μM, (ε) 15μM, (ζ) 20μM, (η) 30μM, (θ) 35μM. 삽입:왼쪽 상단 - 포도당 농도에 대한 산화 피크 전류 플롯; 하단 - Ni 필름 및 Ni 나노시트 필름의 CV. ㄷ α-NiS 나노구 필름은 (α) 1μM, (β) 2μM, (γ) 7μM, (δ) 10μM, (ε) 15μM, (ζ) 20μM, (η) 22μM, (θ) 25μM, (ι) 30μM, (κ) 35μM. 삽입:왼쪽 상단 - 포도당 농도에 대한 현재 반응의 플롯; 하단 - 0.6V DC의 인가 전위에서 2μM 글루코스 및 2μM 도파민, 요산 및 젖산이 있는 0.1M NaOH에서 NiS/ITO의 시간 전류 측정 응답. d 1.5mM Fe(CN)를 포함하는 0.1M KCl의 다양한 어닐링 온도(300 및 500°C)에서 니켈 나노시트 필름, α-NiS 나노구 필름, α-NiS 필름의 나이퀴스트 플롯₆ ^3−/4− . 이 포도당 농도가 다른 Krebs의 nano-NiS/ITO CV:(α) 0μM 및 (β) 20μM. 삽입:왼쪽 상단 - 베어 ITO/유리의 CV. 에 α-NiS 나노스피어 필름은 (α) 0 μM, (β) 10 μM, (γ) 20 μM, (δ) 30 μM, (ε) 40 μM과 같은 다양한 농도의 포도당을 사용하여 Krebs 완충액에서 전류측정법으로 평가했습니다. 삽입:상단 - 포도당 농도에 대한 현재 반응 플롯

위의 공식 (1)에 따라 e ^- 용액에 있는 음이온의 경우 전위차계에서 더 큰 전류 값이 나타납니다. 그림 3a에는 3개의 곡선이 있습니다. 베어 ITO의 빨간색 CV 곡선은 그림 3a의 삽입된 부분에 나와 있습니다. 주황색 및 녹색 CV 곡선은 다양한 어닐링 온도(300 및 500°C)에서 α-NiS 필름의 산화환원 반응이었습니다. 우리는 CV 곡선이 그림 3a에서 음의 환원 전위를 갖지 않는다는 것을 관찰했습니다. 우리는 또한 두 개의 α-NiS 필름이 서로 다른 포도당 농도에 대한 현재 반응을 나타내지 않는다는 것을 발견했습니다. 그림 3b에서 볼 수 있듯이 α-NiS 나노스피어 필름은 0.1M NaOH 용액에서 다양한 포도당 농도(2, 7, 10, 15, 20, 30, 35μM)에서 CV 측정으로 평가되었음을 보여줍니다. 20mVs ⁻¹ 의 스캔 속도 . 분명히, 우리는 그림 3b에서 α-NiS 나노스피어 필름의 산화환원 전위를 보았습니다. 나노-NiS 필름의 유사한 산화환원 곡선은 다른 논문에서 발견되었다[8]. 연구원(Padmanathan et al. 2015)은 반응 메커니즘에 대한 설명이 두 개의 산화환원 Eqs라고 보고했습니다. (2)와 (3)은 나노 NiS막의 포도당 감지에 관한 것이다. 두 방정식은 다음과 같습니다[8]:

그림 3b에서 볼 수 있듯이 산화피크의 전류값은 0.6V에서 분명히 변화했습니다. 우리는 점선이 그림 3b의 삽입(왼쪽)에서 다른 포도당 농도에 대한 산화 피크의 다른 전류 응답에 대해 선형 관계를 가지고 있음을 관찰했습니다. 니켈 나노시트 필름과 니켈 필름의 CV 곡선도 그림 3b의 삽입(하단)에 표시되어 있습니다. 니켈 나노시트 필름에 대한 CV 곡선의 전류 응답은 그림 3b의 삽입(하단)에서 0~0.8V에서 Ni 필름보다 컸습니다. 우리는 α-NiS 나노스피어 필름의 합성 과정에서 전구체로 니켈 나노시트 필름을 사용했다고 생각했고 CV 곡선에서 더 큰 전류 응답을 얻을 수 있는 더 많은 기회가 있었다. 그림 3c는 α-NiS 나노스피어 필름의 다양한 전류 응답이 전류 측정법으로 다양한 농도(1, 2, 7, 10, 15, 20, 22, 25, 30, 35μM)에서 포도당을 감지하기 위한 것임을 보여줍니다. 그림 3c의 삽입(왼쪽)에서 상관 계수가 0.99인 선형 관계로 1~35μM의 포도당 농도에 대한 다양한 전류 응답을 관찰했습니다. 설명:

감도 값은 8.4μA μM ⁻¹ 으로 추정되었습니다. cm ⁻² 식을 위해 (4). 0.6V DC의 인가 전위에서 2μM 포도당 및 2μM 도파민, 2μM 요산 및 2μM 젖산이 포함된 0.1M NaOH에서 α-NiS 나노구 필름의 시간 전류 측정 응답이 그림 1의 삽입(하단)에 표시되었습니다. . 3c. α-NiS 나노스피어 필름이 0.1M NaOH에서 도파민, 요산 및 젖산에 대한 간섭 방지 기능을 갖춘 비효소 포도당 센서임을 입증했습니다.

α-NiS 나노스피어 필름에 대한 전기화학적 결과와 관련하여, 우리는 그림 2c에서 400 °C 시편에서만 α-NiS 나노스피어 필름 표면에 많은 작은 나노입자와 다공성 구조를 보였다고 생각했습니다. 더 작은 나노입자와 다공성 구조가 α-NiS 나노스피어 필름의 표면에 증착되어 나노스피어 필름은 전기화학적 검출에서 더 큰 표면적과 더 높은 응답을 제공했습니다. 우리는 표본이 낮은 포도당 농도에서 전류 응답으로 4시간 동안 400°C에서 어닐링되었음을 관찰했습니다. 포도당 반응이 좋은 400°C 시료만이 α-NiS 나노구 필름 표면에 작은 나노입자와 다공성 구조가 많기 때문입니다.

그림 3d는 α-NiS 필름의 전기화학적 임피던스 분광법(EIS)이 0.1M KCl(1.5mM Fe(CN)₆ 함유) 용액에서 검출되었음을 보여줍니다. ^3−/4− ). 우리는 Warburg(W ) α-NiS 나노스피어 필름의 임피던스는 다른 2개의 α-NiS 필름보다 컸습니다. α-NiS 나노스피어 필름의 EIS 모델 요소는 R _s =133 Ω, R _ct =42.1 Ω, C _d =22.1μF 및 W =11.7kΩ. Ni 나노시트 필름의 전기화학적 임피던스도 그림 3d에 표시되어 있으며 이러한 패턴에서 임피던스 값이 더 낮습니다. 또한 안정성, 안정성의 표준 편차(SD) 및 재사용성에 대한 비효소 포도당 센서의 값을 계산했습니다(표 1 참조). 표 1의 안정도의 SD 값에서 측정 14회 평균 안정도 값(0.011mA/min)이 측정 13회 평균 안정도 값(0.006 mA/min)보다 큰 것을 관찰하였다. 재사용성 수치는 약 13(SD ≤ 0.002 mA/min)이라고 생각했습니다.

0.1M NaOH에서 NiS 시편의 전기화학적 거동 측정을 마친 후 생리학적 조건에 대한 많은 논문을 조사했습니다. 연구진은 PBS(phosphate-buffered saline), annexin V 결합 완충액, aECF 용액, Krebs 완충액과 같은 다양한 용액을 세포 배양에 적용했습니다[17,18,19,20,21]. 일부 연구자들은 낮은 포도당 농도에서 세포 배양 완충액으로 Krebs 완충액을 선택했습니다[20, 21]. 낮은 포도당 농도를 감지하기 위한 α-NiS 나노스피어 필름의 선형 범위는 0.1M NaOH에서 1~35μM이었기 때문에 생리적 조건에 대해 Krebs 완충액에서 낮은 포도당 농도를 감지하기 위해 센서를 사용하는 것은 실용적인 의미가 있었습니다. . α-NiS 나노스피어 필름은 Krebs 완충액에서 다양한 농도의 포도당을 검출하는 데 사용되었습니다. α-NiS 나노스피어 필름을 사용하여 Krebs 완충액(115 mM NaCl, 2 mM KCl, 25 mM NaHCO₃)에서 순환 전압전류법(CV)으로 다양한 포도당 농도(0 및 20μM)를 감지했습니다. , 1mM MgCl₂ , 2mM CaCl₂ , 0.25% 소 혈청 알부민 [pH 7.4]; 5% CO₂로 평형 , 0.01M NaOH로 pH 7.4로 조정) [20]. 그림 3의 삽입에서 볼 수 있듯이 Bare ITO의 배경 CV 곡선을 보여줍니다. 그림 3e는 또한 0 및 20μM의 포도당을 포함하는 Krebs 완충액에서 NiS/ITO 전극의 CV 곡선을 보여줍니다. 0.6V 근처에서 전류 응답이 다른 CV 곡선을 분명히 관찰했습니다. 그림 3f에서 볼 수 있듯이 α-NiS 나노스피어 필름은 (α) 0μM, (β) 10μM, (γ) 다양한 포도당 농도를 감지하기 위해 Krebs 완충액(0.01M NaOH로 pH 7.4로 조정)에서 전류 측정법에 의해 평가되었습니다. ) 20μM, (δ) 30μM, (ε) 40μM. 삽입 그림은 포도당 농도에 대한 산화 피크 전류의 플롯을 보여줍니다. 전류 측정 응답의 곡선은 0.99의 상관 계수와 선형 관계를 보여주는 그림 3f의 삽입(상단)에 표시되었습니다. I[μAcm ⁻² 로 설명되었습니다. ] =0.0004[포도당]μM + 0.0638.

그림 4는 UV/Visible/NIR 흡수 및 형광 스펙트럼을 보여줍니다. 우리는 다양한 어닐링 온도(300, 400, 500°C)에 대해 300–800nm ​​스펙트럼 범위(그림 4a–c)에서 α-NiS 필름의 UV/가시광선/NIR 흡수를 기록했습니다. 에너지 격차를 확인하려면(E _g ) 나노스피어의 흡수 계수(α)의 다음 종속성 ) 광자 에너지 방정식에 사용 [22]:

여기서 E _g 에너지 격차는 A였습니다. 다른 전환에 대해 별도의 값을 갖는 상수였습니다. hν 광자 에너지, 그리고 m 는 전자 전환의 특성과 상호 관련된 1/2, 3/2, 2 및 3 값을 가정한 지수였습니다. 흡광도를 담당했습니다. 그것은 (αhν ) ² 반대 hv 그림 4a–c의 삽입된 플롯. m 때 =1/2, α-NiS 필름의 이러한 흡수 스펙트럼은 직접 전이에 적절한 값을 허용했습니다. 그림 4a–c의 삽입에서 볼 수 있듯이 우리는 세 가지 에너지 갭(E _g ) α-NiS 필름의 값(1.08, 1.8, 0.66 eV) 그림 4a–c의 삽입에서 0.6~2.8eV의 곡선을 맞추기 위해 점선을 사용했습니다. 그림 4a–c의 삽입도에서 볼 수 있듯이 가장 높은 에너지 갭(E _g ) α-NiS 나노스피어 필름의 온도는 어닐링 온도 400°C에서 약 1.8eV였습니다. 이 연구는 또한 표본의 광학적 특성을 조사하기 위해 형광 장비를 사용했습니다. 이전 연구자들은 다른 상, 모양, 구조 및 표면/부피 비율에 의해 영향을 받는 α-NiS 입자의 형광 스펙트럼에 초점을 맞췄습니다[23]. 그림 4d에서 볼 수 있듯이 서로 다른 어닐링 온도(300, 400, 500°C)에서 자외선을 방출하는 α-NiS 필름의 형광 스펙트럼을 관찰했습니다. 표본의 PL 스펙트럼은 448nm에서 날카로운 방출 피크를 보여주고 369nm에서 방출 피크를 보여주었습니다(λ에서 여기됨 _예 =277nm) [23, 24]. α-NiS 필름의 광학적 특성에 대한 결과에 따르면, 다른 어닐링 온도가 NiS 필름에서 다른 입자 크기를 얻을 수 있는 기회가 있다고 생각했습니다. 양자 구속을 나타내는 나노 입자와 관련하여 크기가 증가하면 400에서 500 ° C로 온도가 감소함에 따라 밴드 갭이 감소하는 데 영향을 미쳤습니다 [25]. NiS의 광학 특성은 입자 크기에 따라 달라지므로 NiS의 광학 특성은 온도에 따라 크게 변합니다[25]. 온도에 따라 NiS 필름의 광학 특성이 크게 달라지는 것은 밴드 갭에 영향을 미치는 입자 크기를 감소시키는 크기 효과를 나타내기 때문입니다.

UV/가시광선/NIR 흡수 스펙트럼 및 (αhν ) ² 대 hv a에서 α-NiS 필름을 합성하기 위한 그림 삽입 그림 300, b 400 및 c 500°C d α-NiS 필름의 형광 스펙트럼은 다양한 어닐링 온도(4시간 동안 300, 400, 500°C)에서 제작되었습니다.

어닐링 온도 400°C에서 비효소 포도당 센서에 대해 많은 α-NiS 나노구를 얻었기 때문에 α-NiS 나노구 필름에 대한 HR-TEM 분석에 초점을 맞추는 것을 고려했습니다. 그림 5에서 볼 수 있듯이 α-NiS 나노스피어가 400°C에서 4시간 동안 열처리되었음을 관찰했습니다. 준비된 α-NiS 나노구체의 미세구조에 대한 정보는 HR-TEM으로 얻었다. 그림 5a, b는 나노스피어의 HR-TEM 이미지를 보여줍니다. 나노구의 직경은 150~250nm였습니다. 그림 5c HR-TEM 이미지는 α-NiS 나노구체의 인접한 두 (101) 평면 사이의 거리에 해당하는 0.7786nm의 간격을 가진 명확한 격자 무늬를 보여주었습니다. 그림 5d는 나노스피어의 SAED 패턴을 보여주었으며 회절 고리의 반점은 α-NiS 나노구조의 (101)에 인덱싱되었습니다.

아 –ㄷ α-NiS 나노스피어의 HR-TEM 이미지. d α-NiS 나노스피어의 SAED 패턴은 400°C에서 4시간 동안 어닐링되었습니다.