수직 자기 이방성(PMA)은 Ta/Pd/CoFeMnSi(CFMS)/MgO/Pd 필름에서 달성되었으며, 여기서 Heusler 화합물 CoFeMnSi는 스핀 갭리스 반도체(SGS)에 대한 가장 유망한 후보 중 하나입니다. 효과적인 등방성 상수 K를 갖는 강력한 PMA 에프 5.6 × 10 5 erg/cm 3 (5.6 × 10 4 J/m 3 ), 300°C에서 어닐링된 Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(1.3nm)/Pd 필름에서 관찰할 수 있습니다. 또한 Ta/Pd/CFMS/MgO/Pd 박막의 자기적 특성은 수소(H2 ) 약한 자기장(<30 Oe)에서 잔류 자화(Mr ) 123.15에서 30.75 emu/cm 3 으로 감소 H2와 함께 분위기 속에서 5%의 농도.
<섹션 데이터-제목="배경">요즘은 수소(H2 ) 깨끗하고 효율적인 새로운 에너지원 중 하나로 주목받고 있으며, 이에 따라 그 사용의 안전성 확보가 더욱 중요해지고 있습니다. 고체 상태 전도도 측정 가스 센서는 일반적으로 수소를 감지하는 데 사용되지만 화학적 선택성과 습도 감도가 부족합니다[1]. 최근 자기 센서는 팔라듐(Pd) 층을 포함하는 막 구조가 현재 집중적으로 연구되고 있는 다양한 가스, 특히 수소를 감지하는 유용한 방법으로 입증되었습니다. 수소에 대한 선택성 [3]. 따라서 Pd 함유 필름은 수소 해리 및 흡수를 위한 효과적인 촉매로 사용될 수 있습니다[4]. 현재까지 많은 연구에서 Pd가 풍부한 자성 합금 필름 및 Co17와 같은 Pd/강자성층(Pd/FM) 다층 필름에서 수소화 유도 자기 변화가 보고되었습니다. PD83 [1], Pd/Fe [5], [Co/Pd]12 [6] 및 Pd/Co/Pd [7] 필름. 수소화 유도 자기 변화는 수소 흡수로 인한 Pd 격자의 팽창에 기인할 수 있으며, 이는 약 2-3% 부피 팽창에 기여할 수 있습니다.
한편, 귀금속인 Pd는 d -d Pd/강자성층의 계면에서 전자 궤도 혼성화. 전자 궤도 혼성화의 이러한 중요한 계면 효과는 귀금속의 부피 변화를 통해 가져올 수 있는 계면 변형 또는 응력[8]에 매우 민감합니다. 따라서 수직 자기 이방성의 강한 계면 의존성을 이용하여 Pd 층이 있는 PMA 필름에서 수소 유도 자기 변화의 높은 감도를 기대할 수 있습니다.
지금까지 d에서 시작된 PMA에 대한 수많은 연구가 보고되었습니다. -d 또는 d -피 강자성층과 귀금속(Pt, Pd) 또는 경계면의 산화물 산소의 전자 궤도 혼성화 [9,10,11,12]. 또한, Heusler 4차 화합물 CoFeMnSi(CFMS)는 스핀 갭리스 반도체(SGS)[13,14,15]로 입증되었으며, 이는 외부 필드에도 매우 민감하여[16] 센서가 될 수 있는 잠재적인 이점을 보여줍니다. . 이 연구에서는 Ta/Pd/CoFeMnSi/MgO/Pd 구조의 필름이 계면 효과에 의해 강한 PMA를 달성하도록 설계되었으며 수소화 유도 자기 변화를 탐구했습니다. 위의 보고서[1, 5,6,7]와 달리 수직 자기 이방성 필름 구조와 SGS와 같은 CoFeMnSi 강자성층은 모두 계면 응력이나 변형과 같은 외부 효과에 민감합니다. 따라서 낮은 자기장 하에서 필름에서 매우 민감한 자기 변화를 기대할 수 있습니다.
4개의 샘플 세트는 다음과 같이 준비되었습니다. Ta(6nm)/Pd(2.4nm)/CoFeMnSi(2.3nm)/MgO(t MgO )/Pd(2nm)(t MgO =0.9–1.5nm)(이하 Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(t 참조) MgO )/Pd), Ta(6nm)/Pd(2.4nm)/CoFeMnSi(t CFMS )/MgO(1.3nm)/Pd(2nm)(t CFMS =1.9–3.1 nm)(이하 Ta/Pd/CFMS 참조(t) CFMS )/MgO(1.3nm)/Pd), Ta(6nm)/Pd(2.4nm)/CoFeMnSi(2.3nm)/Pd(2nm)(이하 Ta/Pd/CFMS/Pd라고 함), Ta( 6nm)/CoFeMnSi(2.3nm)/MgO(1.3nm)/Pd(2nm)(이하 Ta/CFMS/MgO/Pd 참조). 모든 필름은 2.6 × 10 -5 이상의 기본 압력 하에서 마그네트론 스퍼터링 시스템에 의해 Si 기판에 증착되었습니다. 실온에서 Pa. CoFeMnSi 타겟의 순도는 99.9% 이상이었습니다. CFMS 층은 0.9Pa의 Ar 압력 하에서 40W의 DC 전력으로 증착되었습니다. MgO 층은 150W의 RF 전력과 0.2Pa의 Ar 압력에서 증착되었습니다. Ta 층은 0.3Pa의 Ar 압력에서 증착되었습니다. DC power 50W, Ar 압력 0.3Pa, DC power 25W에서 Pd층 증착 섭>−4 파.
자기 특성은 진동 샘플 자력계(VSM:Lakeshore 7404)로 특성화되었습니다. 전기 수송 특성 측정 시스템(ET Chen, ET9000)을 사용하여 실시간으로 수소 흡탈착 변화에 따른 홀 저항을 모니터링하였다. 모든 측정은 실온 및 대기압에서 수행되었습니다. 총 가스 유량은 수소 가스의 감도를 위해 3.5L/min으로 고정되었습니다. 수소 농도는 혼합 가스(H2 :Ar =5:95) 및 질소 가스(N2 ).
MgO 층 두께가 PMA에 미치는 영향을 이해하기 위해 그림 1은 Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(t MgO )/다양한 두께로 300°C에서 어닐링된 Pd 필름 t MgO . 모든 샘플은 면외 방향을 따라 쉽게 자화되며 PMA 동작을 나타내는 면내 방향을 따라 큰 포화 필드가 필요합니다. PMA의 강도는 먼저 t가 증가함에 따라 증가합니다. MgO 직각도(Mr)로 최대값에 도달합니다. /Ms ) t일 때 1에 가까움 MgO =1.3 nm인 반면 t가 추가로 증가함에 따라 분명히 감소합니다. MgO .
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Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(t)의 면내 및 면외 M-H 루프 MgO )/Pd는 300°C에서 어닐링됩니다. 아 그 MgO =0.9nm. ㄴ 그 MgO =1.1nm. ㄷ 그 MgO =1.3nm. d 그 MgO =1.5nm
PMA에 대한 어닐링 온도의 영향을 설명하기 위해 그림 2는 다양한 온도(250–450°C)에서 어닐링된 Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(1.3nm)/Pd 필름의 MH 루프를 보여줍니다. . 증착된 샘플은 그림 2a와 같이 면내 자기 이방성(IMA)을 나타냅니다. 자기 이방성은 250°C의 낮은 온도에서 열처리 후에도 변하지 않았습니다(그림 2b). 300°C에서 어닐링된 샘플의 쉬운 자화 축은 면외 방향으로 이동하여 강한 PMA를 보여줍니다(그림 2c). PMA는 T 이후에 유지될 수 있습니다. 한 350°C까지 상승했지만 직각도는 감소했습니다. T를 더욱 증가시키면서 한 , PMA가 파괴되고 용이한 자화 축이 면내 방향으로 다시 이동했습니다(그림 2e, f). 결과는 강한 PMA가 적절한 어닐링 온도에서만 달성될 수 있고 더 높은 어닐링 온도에서 열화되기 쉽다는 것을 나타냅니다. 이는 높은 어닐링 온도가 계면에서 원자의 상호 확산을 강화하고 전자 궤도 혼성화를 악화시킬 수 있기 때문이며 이는 이전 보고서[9, 12, 17, 18]와 일치합니다.
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다양한 온도에서 어닐링된 Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(1.3nm)/Pd 필름의 면내 및 면외 M-H 루프. 아 입금 그대로. ㄴ 250°C ㄷ 300°C d 350°C 이 400°C 에 450°C
Ta/Pd/CFMS/MgO/Pd 필름에서 PMA에 대한 계면 효과를 명확히 하기 위해 다양한 필름 스택의 M-H 루프가 그림 3a-c에 나와 있습니다. 그림 3a에서 볼 수 있듯이 MgO 층이 없는 필름은 강한 IMA 거동을 보입니다. 그러나 하단 Pd 층이 없는 필름의 경우 Ta/CFMS/MgO/Pd 샘플의 쉬운 자화 축은 면내 방향에서 약간의 이동을 보여 약한 IMA를 보여줍니다(그림 3b). 그림 3c와 같이 Pd 및 MgO 층(즉, Ta/Pd/CFMS/MgO/Ta)을 삽입한 후 필름에서 강한 PMA가 관찰되었으며, 이는 Pd/CFMS 및 CFMS/MgO 계면이 PMA를 구현하고 PMA에 대한 CFMS/MgO 인터페이스의 기여가 중요한 역할을 합니다[12, 17]. 즉, CFMS/MgO 계면에서 적절한 양의 Co-O 결합은 최적의 PMA를 달성하는 데 도움이 됩니다. 얇은 MgO 층은 CFMS/MgO를 과소산화시키고(그림 1a, b) 두꺼운 MgO 층은 CFMS/MgO를 과산화시켜(그림 1d), 둘 다 PMA를 약화시킨다[11]. 그림 1c와 같이 t가 있는 샘플은 MgO =1.3 nm는 강력한 PMA를 얻기 위해 CFMS/MgO 계면에서 적절한 Co-O 결합을 가지고 있습니다.
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a의 M-H 루프 Ta/Pd/CFMS/Pd, b Ta/CFMS/MgO/Pd 및 c 300°C 및 d에서 열처리된 Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(1.3nm)/Pd K의 CFMS 층 두께 의존성 에프 × 그 CFMS Ta/Pd/CFMS용 제품(t CFMS )/MgO(1.3nm)/Pd가 다른 온도에서 어닐링됨
Ta/Pd/CFMS/MgO/Pd 필름의 PMA 강도를 정량화하기 위해 유효 이방성 상수 K 에프 에 의해 주어집니다
$$ {K}_{\mathrm{eff}}={K}_v-2\uppi {M}_S^2+{K}_S/{t}_{\mathrm{CFMS}} $$ (1)여기서 K V 및 K S 는 각각 벌크 및 계면 이방성입니다. 케이 에프 경자화 방향과 용이자화 방향 사이의 자화 에너지의 차이에 의해 결정됩니다. 긍정적인 K 에프 PMA를 나타내고 음수 K 에프 IMA를 나타냅니다. K의 제품 에프 × 그 CFMS t의 함수로 CFMS Ta/Pd/CFMS의 경우(t CFMS )/MgO(1.3nm)/다른 온도에서 어닐링된 Pd 필름은 그림 3d에 나와 있습니다. 모든 증착된 필름은 음수 K를 나타냅니다. 에프 , PMA가 없음을 의미합니다. 250°C에서 어닐링된 필름의 PMA는 t에서만 관찰할 수 있습니다. CFMS =1.9nm. 300°C에서 어닐링된 필름의 경우 PMA는 넓은 t 범위 내에서 유지될 수 있습니다. CFMS 범위(2.7nm 미만). 가장 큰 K 에프 샘플 값은 5.6 × 10 5 입니다. erg/cm 3 (5.6 × 10 4 J/m 3 ) t CFMS =2.3nm.
위에서 보인 바와 같이 PMA는 계면 환경에 매우 민감하며 귀금속 Pd의 가스 흡수 또는 탈착을 통해서도 영향을 받을 수 있습니다. 따라서 300°C에서 어닐링된 Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(1.3nm)/Pd 필름에서 수소화 유도 자기 변화를 조사했습니다. M-H 루프는 H2 그림 4a와 같은 농도. 여기서 M-H 루프는 순수한 질소 N2의 영향을 받을 수 없습니다. 및 순수한 아르곤 Ar 분위기(데이터는 여기에 표시되지 않음). H2 도입 후 , M-H 루프가 크게 변경되고 용이한 자화 축이 면외 방향에서 멀어져 면외 자기 곡선의 큰 포화 필드를 보여줍니다. H2가 증가함에 따라 포화 필드가 증가함을 알 수 있습니다. 집중. 샘플은 적용된 작은 자기장(<30 Oe)에서 우수한 수소 감도를 나타냅니다. 그림 4b는 H2를 추가하기 전과 후에 공기 대기에서 측정한 M-H 루프를 보여줍니다. . H2를 제거한 후 M-H 루프가 초기 상태로 잘 돌아간 것을 볼 수 있습니다. . 그림 4c와 같이 Mr 123.15에서 30.75 emu/cm로 감소 3 (75% 감소) 및 채도 필드(Hk ) H2가 증가함에 따라 5.5에서 18 Oe로 증가합니다. 농도 0~5%.
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300°C에서 어닐링된 Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(1.3nm)/Pd 필름용 면외 M-H 루프. 아 H2 아래 소개. ㄴ H2 제거 후 비교 . ㄷ Mr의 의존성 그리고 Hk H2에서 집중
그림 5는 H2 시간에 대한 홀 저항의 의존성을 보여줍니다. 300°C에서 어닐링된 Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(1.3nm)/Pd의 흡수 및 탈착 그림 5와 같이 H2 흡수 속도가 탈착 속도보다 빠릅니다. H2에 노출된 후 홀 저항이 점차 증가하여 70분 만에 포화됨 . 그러나 N2 도입을 통해 H2를 추방하다 , 홀 저항은 탈착되지 않은 H2로 인해 60%만 감소합니다. . 홀 저항은 H2 과정에서 처음(처음 10분)에 빠르게 증가/감소했습니다. 홀 저항은 주로 자성층(CoFeMnSi)과 관련이 있기 때문에 흡수/탈착. 따라서 초기의 저항 변화는 주로 H2로 인한 Pd와 CoFeMnSi 층 사이의 계면 변화에서 비롯된 것으로 추론할 수 있습니다. 흡수/탈착. 후기 단계의 저항 변화는 흡수된 H2로 인한 다층 필름의 고유한 변화일 수 있습니다. . 그림 4b와 비교하여 다층 필름의 자기 검출은 저항 변화에 비해 자기 성능이 잘 회복되어 매우 재현 가능합니다.
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H2에서 시간에 대한 홀 저항의 의존성 300°C에서 어닐링된 Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(1.3nm)/Pd 필름의 흡수 및 탈착
위에서 언급했듯이 수소화에 의한 자기 변화는 주로 H2가 있는 필름에 작용하는 응력에서 비롯됩니다. Ta/Pd/CFMS(2.3nm)/MgO(1.3nm)/Pd 필름 시스템에서 Pd의 흡수[19]. Pd는 수소 분자를 해리하는데 효과적인 촉매로 알려져 있다[4]. 수소 분자는 Pd 층 표면의 수소 원자에 흡착 및 해리됩니다. Pd의 격자는 수소 원자의 흡수로 확장될 수 있으며[20], 이는 차례로 인접한 MgO 및 CFMS 층에 인장 응력을 가져서 CoFeMnSi의 제어 가능한 자기를 유도합니다. 방전 후 H2 , 수소 원자는 Pd 막 표면에서 빠져나와 자기 성능을 회복할 수 있습니다[21].
우리는 Ta/Pd/CFMS/MgO/Pd 필름에서 강력한 PMA와 수소화 유도 자기 변화를 시연했습니다. 루프 직각도(Mr /Ms )는 t가 있는 샘플의 경우 1에 가깝습니다. CFMS =2.3nm 및 t MgO =1.3 nm 300°C에서 어닐링 후 높은 수직 자기 이방성 K 획득 에프 5.6 × 10 5 의 값 erg/cm 3 . Pd의 수소 흡수로 인해 300°C에서 열처리된 Ta/Pd/CFMS/MgO/Pd 필름은 우수한 수소 감도를 나타냈습니다. 잔류 자화(Mr ) H2로 대기에서 75% 감소 5%.
CoFeMnSi
면내 자기 이방성
수직 자기 이방성
나노물질
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