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Nd/FM(FM=Fe, Co, Ni)/PA66 3층 동축 나노 케이블의 준비 및 자기 특성

초록

이 연구에서 3층 동축 나노 케이블의 새로운 준비 방법이 개발되었습니다. Nd/FM(FM=Fe, Co, Ni)/PA66 3층 동축 나노케이블은 층별로 외부에서 내부로 성공적으로 조립되었습니다. 외부 쉘 역할을 하는 PA66 나노튜브는 AAO 템플릿을 적시는 폴리머 용액에 의해 준비되었습니다. 강자성 금속과 Nd는 미리 준비된 PA66 나노튜브에 증착되어 각각 중간층과 내부 코어 역할을 합니다. 결과는 구조가 자기 특성에 영향을 미치고 나노 케이블 준비를 통해 나노 케이블의 각 층, 길이 및 두께를 조정할 수 있음을 보여줍니다.

<섹션 데이터-제목="배경">

배경

동축 나노 케이블은 복합 시스템에서 특수한 종류의 1D 나노 구조로 독특한 구조와 특성으로 많은 관심을 끌고 있습니다. 따라서 나노 케이블은 촉매, 에너지 저장, 광전 재료, 나노 생명 공학, 환경 보호, 자기 센서 및 자기 기록 매체 분야에서 잠재적 인 응용 프로그램을 가지고 있습니다 [1,2,3,4,5,6,7,8,9, 10,11]. 자기기록매체의 발전은 초상자성[12]과 평면기록의 한계에 의해 제한된다. 수직 기록은 2차원이 아닌 수직 3차원 열에 데이터를 기록하는 것을 포함합니다. 이러한 한계를 극복하기 위해 나노 물질의 구조 또는 물질의 유효 이방성을 혁신하고 개선할 수 있습니다. 이 목적을 달성하기 위한 매체로 강자성 실린더가 제안되었습니다.

강자성 실린더에는 자성 다층 나노와이어, 나노케이블, 강자성 나노튜브 및 나노와이어가 포함됩니다. 강자성 나노튜브 및 나노와이어와 비교할 때, 자성 다층 나노와이어 및 나노케이블은 자기 특성을 효과적으로 개선하고[13,14,15,16] 응용 분야를 확장했습니다. 다양한 준비 방법 중 템플릿 기반 방법은 가장 일반적인 준비 방법 중 하나입니다. 전착된 나노실린더의 크기, 모양 및 구조적 특성은 템플릿 및 전착 매개변수에 의해 제어됩니다. 모두에게 잘 알려진 영구 자석 재료는 강자성 재료와 희토류 금속으로 구성됩니다. 이들로부터 영감을 받아 희토류 원소로 도핑된 강자성 나노와이어가 준비되고 합성물의 자기적 특성을 변화시킬 수 있다[17]. 우리가 아는 한, Nd 도핑된 자기 나노케이블은 거의 보고되지 않았습니다. 우리는 일련의 희토류 도핑된 다층 나노케이블 어레이를 준비하고 그 자기적 특성을 조사했습니다[18].

여기에서는 변형제를 사용하지 않는 최첨단 나노 케이블 제조 방법에 대한 간략한 개요를 제시합니다. Nd/FM(FM=Fe, Co, Ni)/PA66 삼중층을 제조하기 위해 나노튜브 및 나노와이어 및 나노케이블에 적합한 규칙적인 채널과 다양한 크기의 양극산화알루미늄 산화물(AAO) 템플릿을 사용했습니다. 층별로 동축 나노 케이블. PA66 나노튜브의 가장 바깥쪽 층은 AAO 템플릿을 습윤화하여 제작되었습니다. 고분자 나노튜브로 구성된 외부 쉘은 내부 금속 코어가 산화 및 침식되는 것을 방지하고 우수한 전도성 및 자기성을 유지합니다. 중간층의 강자성 나노튜브와 내부 Nd 나노와이어를 전착하여 전착함으로써 기하학적 구조를 효과적으로 제어할 수 있다. 동축 나노케이블의 자기적 특성을 연구했습니다.

방법

PA66 나노튜브 및 작동 전극의 준비

폴리아미드 66(PA66) 나노튜브는 AAO 템플릿(직경은 약 200nm, 두께는 약 60μm)을 2-6wt% PA66 포름산 용액으로 적심으로써 얻을 수 있습니다. 유리 슬라이드에 PA66 용액 한 방울을 놓고 PA66 용액 위에 AAO 템플릿 조각을 덮었습니다. PA66 나노튜브는 40초 후에 얻었다. PA66 필름 층을 개미산으로 처리하여 PA66 나노튜브를 열었습니다. 그리고 PA66/AAO 복합막 면에 Au 박막을 스퍼터링하여 작동 전극으로 사용했습니다.

FM(FM=Fe, Co, Ni)/PA66 동축 나노튜브의 준비

전해질 용액은 0.7M Ni 2+ 로 준비되었습니다. , 080만 공동 2+ 및 0.8M Fe 2+ 별도로 수용액. − 1.0V/SCE(Ni 2+ ) , − 1.2V/SCE(Co 2+ ) , Fe 2+ 의 경우 − 1.2 V/SCE FM/PA66 이중 나노튜브를 얻기 위해 PA66 나노튜브에서 Ni, Co 및 Fe 나노튜브를 각각 15분 동안 제조하는 데 사용되었습니다.

Nd/FM/PA66 동축 나노케이블의 준비

100만 Nd 3+ 의 전해액을 준비한 다음 - 2.5V 직류를 입력하여 Nd 나노와이어를 FM/PA66 동축 나노튜브에 60분 동안 준비하여 Nd/FM/PA66 동축 나노케이블을 형성했습니다.

위의 전착 실험에서는 상대 전극으로 백금막을 사용하고, 기준 전극으로 포화 KCl 용액에 Ag/AgCl 전극을 사용하였다. 그림 1은 다음과 같이 3층 나노 케이블을 준비하는 개략도를 보여줍니다.

<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-018-2742-8/MediaObjects/ 11671_2018_2742_Fig1_HTML.png?as=webp">

3층 나노케이블 제조의 개략도:(A) AAO 템플릿, (B) 고분자 용액, (C) 고분자 나노튜브, (D) 고분자 멤브레인, (E) 및 (F) 나노케이블의 구조 및 단면도

특성화

주사전자현미경(SEM; JEOL JSM-6390LV) 및 투과전자현미경(TEM; GIF가 장착된 CM200-FEG)을 사용하여 나노구조를 특성화하였다. TEM 측정을 위해 (5 μL) 희석된 샘플 한 방울을 구리 그리드에 놓고 관찰 전에 증발시켰다. 원소 분석은 X선 회절(XRD; Cu-Kα 방사선을 이용한 Bruker D8 Advance, λ =1.5418Å). FM 이중 나노튜브 및 Nd/FM/PA66 나노케이블의 자화 측정은 실온에서 진동 샘플 자력계(VSM; Lakeshore 7307)에서 수행되었습니다.

결과 및 토론

PA66 나노튜브와 FM 나노튜브가 같은 길이로 자라도록 하는 더 나은 조건을 보장하기 위해 일련의 조건 실험을 수행했습니다. FM/PA66 나노튜브의 나노구조를 Fig. 2에 나타내었다. Fig. 2a, c, e의 SEM 이미지에서 볼 수 있듯이 FM 나노튜브와 PA66 나노튜브의 길이는 거의 동일하고 나노튜브의 입구는 거의 열려있는. AAO 템플릿을 제거한 후 FM/PA66 나노튜브는 규칙적인 배열을 형성했습니다. TEM 이미지는 이중층 나노튜브의 나노구조를 추가로 증명합니다. 그림 2b, d, f에서 볼 수 있듯이 PA66 나노튜브의 외피 벽은 연속적입니다. 그리고 FM의 나노입자는 PA66 나노튜브의 내벽에 고르게 분포되어 있습니다. 우리의 이전 연구[19]에서 설명한 바와 같이 나노 입자의 직경은 약 5 nm이며 각 나노 입자는 자구로 간주됩니다. 일정량의 FM 나노입자가 결합되어 FM 나노튜브를 형성합니다. 따라서 PA66 나노튜브와 FM 나노튜브는 이중층 동축 나노튜브를 형성했습니다.

<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-018-2742-8/MediaObjects/ 11671_2018_2742_Fig2_HTML.png?as=webp">

SEM 이미지:a Ni/PA66, c Co/PA66, e Fe/PA66; TEM 이미지:b Ni/PA66, d Co/PA66 및 f Fe/PA66

희토류 금속은 영구 자석의 요소 중 하나입니다. 이에 영감을 받아 상기 이중층 나노튜브에 Nd를 전착시켜 3층 동축 나노케이블을 만들었다. Nd/FM/PA66 나노구조의 형태는 Fig. 3에 나타내었다. SEM 이미지는 나노구조가 다층이고 거의 동일한 길이를 가지고 있음을 보여준다(나노구조의 크기 매개변수는 표 1 참조). 폴리머와 금속의 계면 사이의 대조는 TEM 이미지에서 명확하게 표시됩니다. 따라서 그림 3b의 Nd/Ni/PA66 나노 케이블의 TEM 이미지는 외부 층과 내부 층 사이의 명암 대비가 명확함을 보여줍니다. 최외곽층은 균일하고 연속적인 벽을 가진 PA66 나노튜브이며, 내부층은 Nd와 Ni로 구성되어 있다. 내부 레이어가 컴팩트하게 표시됩니다. Nd와 Ni는 모두 금속이기 때문에 대비를 인식할 수 없습니다. 도 3d, f에서 보는 바와 같이 나노구조가 core/shell 구조임을 알 수 있다. 마찬가지로 PA66과 FM의 인터페이스 사이의 대비가 명확하고 두 금속 간의 대비가 명확하지 않습니다.

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SEM 이미지:a Nd/Ni/PA66, c Nd/Co/PA66, e Nd/Fe/PA66; 일반적인 TEM 이미지:b Nd/Ni/PA66, d Nd/Co/PA66 및 f Nd/Fe/PA66

<그림>

샘플에 대한 X-선 회절 패턴이 그림 4에 나와 있습니다. 2θ에서 관찰된 뚜렷한 회절 피크 44.32° 및 75.72°의 값은 Co의 (111) 및 (220) 결정면의 회절 피크와 일치하고 Fe(101) 및 Fe(105)의 회절 피크는 2θ에 해당합니다. =44.32° 및 77.56°, Ni(011) 및 Ni(103)의 회절 피크는 2θ에 해당 =44.32° 및 77.56° 각각. 2θ =77.56°는 Nd(206)의 전형적인 회절 피크이기도 합니다. 회절 피크(2θ 전착에 사용되는 스퍼터링된 Au막에 의해 도입된 Au의 37.78°, 64.48°, 77.56°, 81.77°)의 값은 Au 값이 커서 Au의 일부 피크가 Fe 및 Co의 피크와 겹치기 때문에 포괄적입니다. 및 Ni.

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Nd/Ni/PA66, Nd/Co/Pa66 및 Nd/Fe/PA66의 X선 회절 패턴

AAO 템플릿에 캡슐화된 모든 샘플의 자성을 측정했습니다. AAO 템플릿은 일정량의 반자성을 가지며 샘플의 자기 에너지가 약간 감소합니다. 그림 5a-f는 FM/PA66 나노튜브와 Nd/FM/PA66 나노케이블의 자화 히스테리시스(M-H) 루프를 보여줍니다. 나노튜브와 나노케이블 모두 자기등방성을 가지고 있음을 알 수 있다. 두 시스템이 동일한 외경을 가지므로 나노튜브와 나노케이블의 자기 이방성을 결정한다는 것은 매우 이해하기 쉽습니다. 나노케이블의 자성은 Nd를 증착한 후 나노튜브의 자성보다 강합니다. 이는 Nd 나노입자가 복합 계면에서 FM으로 확산되어 FM 금속과 함께 작용할 때 전형적인 희토류 금속인 Nd가 큰 스핀-궤도 결합을 가지므로 시너지 효과를 일으키고 Nd/FM의 자기 이방성을 향상시키기 때문이다. /PA66 나노케이블[20]. Fig. 5에 따르면 세 가지 시스템의 자기 매개변수는 Table 2와 같다. 장축에 평행한 보자력 및 잔류자화와 같은 나노케이블의 자기 매개변수가 수직 방향의 자기 매개변수보다 큰 것을 명확히 알 수 있다. 나노튜브.

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히스테리시스 루프:a Ni/PA66, b Nd/Ni/PA66, c Fe/PA66, d Nd/Fe/PA66, e Co/PA66 및 f Nd/Co/PA66

<그림>

결론

Nd/FM(FM=Fe, Ni, Co)/PA66 3층 나노케이블 어레이가 각각 성공적으로 준비되었습니다. Nd/FM/PA66 나노 케이블은 희토류 금속의 특성과 FM과의 시너지 효과로 인해 높은 자기 이방성을 나타냅니다. 나노케이블 어레이는 새로운 자기 나노구조를 제공할 뿐만 아니라 수직 자기 저장 및 전자 장치에 잠재적으로 응용할 수 있습니다.

약어

AAO:

양극 산화 알루미늄

FM:

Fe, Co, Ni

M-H:

자화 히스테리시스 루프

PA66:

폴리아미드 66

SEM:

주사 전자 현미경

TEM:

투과전자현미경

XRD:

X선 회절


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