이 연구는 코발트(III) 아세틸아세토네이트(Co(acac)3 )-적재된 전기방사 마이크로 나노섬유. AMT/Co(acac)3의 형태, 구조, 원소 분포, 관통 기공 크기 및 관통 기공 크기 분포 -적재된 PAN/PS 마이크로 나노섬유는 전계 방출 주사 전자 현미경(FESEM), 형광체 변환 적외선(FTIR) 분광기, 에너지 분산 분광기(EDS), 관통 기공 크기 분석기 등의 조합에 의해 조사되었습니다. 이러한 마이크로 나노 섬유는 전기 촉매로서의 잠재적인 응용 분야에서 많은 이점을 가지고 있습니다. 다공성 및 큰 전체 기공은 촉매 표면에서 적시에 방출 및 방출되는 기포를 촉진하는 것 외에도 효과적인 전해질 침투에 도움이 됩니다.
나노섬유는 나노크기의 직경과 큰 종횡비로 인해 많은 흥미로운 특성을 지닌 독특한 종류의 나노물질입니다. 그들은 우수한 기계적 특성을 가지고 있으며 높은 표면적 대 부피 비율로 인해 표면을 쉽게 수정할 수 있습니다[1]. 전기방사는 다양한 폴리머로부터 제어 가능한 형태를 갖는 매끄러운 나노섬유의 제조를 위한 간단하고 신뢰할 수 있는 기술로 빠르게 부상하고 있습니다[2,3,4,5]. 한편, 이 기술을 뒷받침하기 위해 열-전기-유체역학 모델[6]과 같은 이론이 세워졌다. Li[7] 및 Liu[8]는 Cu와 Fe를 포함하는 섬유를 제작했습니다.2 O3 버블 전기방사를 통해 Linet al. [9] PS를 코어로, PAN을 쉘로 사용하여 코어-쉘 나노섬유를 제작했으며 Wu et al. [10]은 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드)(Nomex)/폴리우레탄(TPU), 폴리스티렌(PS)/TPU 및 폴리아크릴로니트릴(PAN)/TPU의 세 가지 고분자 시스템이 다음을 통해 나선형 나노섬유의 형성 과정에 미치는 영향을 조사했습니다. 공동 전기방사.
암모늄 메타텅스테이트 수화물(AMT) 및 코발트(III) 아세틸아세토네이트(Co(acac)3 ) 일반적으로 용액의 첨가제로 사용할 수 있습니다. Arman et al. [11]은 합성 황산구리 용액에서 구리를 전기채취하는 데 폴리옥소메탈레이트와 AMT를 추가했으며 AMT가 황산염 용액에서 구리를 전기채취할 때 전력 소비를 줄이기 위한 첨가제로 사용할 수 있음을 발견했습니다. Petrov et al. [12] Co(acac)3를 사용하여 공기-산소 환경에서 중유 산화 과정 모델링에 대한 실험실 실험 결과 제시 특정 온도와 압력에서 촉매로 사용되는 대표적인 열 생산 방식입니다. Xu et al. [13] Co(acac)3를 사용하여 아크릴로니트릴의 가역적 부가-단편화 연쇄이동 중합 수행 개시제로서 90°C에서 달성되고 2-cyanoprop-2-yl dithionaphthalenoate에 의해 매개됩니다. 또 다른 연구[14]에서는 철(III) 아세틸아세토네이트와 코발트(II) 아세틸아세토네이트를 포함하는 PAN 용액의 전기방사 및 후속 열분해를 통해 Pt 기반 전기촉매의 대체물로서 철 및 코발트가 포함된 탄소 나노섬유(FeCo-CNF)를 제조했습니다. 혼합 전구체 섬유.
이 기사에서는 AMT/Co(acac)3를 제작하는 효율적인 프로세스를 시연했습니다. - 1단계 전기방사 기술을 통해 다공성 및 큰 관통 기공 구조를 갖는 PAN/PS 마이크로 나노섬유가 로딩됨. 첫째, PAN/PS 섬유는 DMF에서 PAN/PS의 농도를 조정하여 신중하게 설계되었습니다. 그런 다음 몰비(W 6+ :Co 3+ ) PAN/PS 솔루션에서 AMT/Co(acac)3 -적재된 PAN/PS 마이크로 나노섬유가 제작되었습니다. 또한 이들 섬유의 형태, 구조, 원소 분포, 관통 기공 크기 및 관통 기공 크기 분포를 체계적으로 조사했습니다. 다공성 및 큰 관통 기공은 효과적인 전해질 침투를 선호하기 때문에 촉매 표면에서 적시에 방출 및 방출되는 가스 기포를 촉진하는 것 외에도 이러한 마이크로 나노 섬유는 전기 화학 반응에 잠재적인 응용 프로그램을 가질 수 있습니다.
폴리아크릴로니트릴(PAN, (C3 H3 N)n , 남 와 =150,000 g mol −1 , Shanghai Macklin Biochemical, Co., Ltd., 중국), 폴리스티렌(PS, [CH2) CH(C6 H5 )]n , 남 와 =192,000 g mol −1 , Sigma-Aldrich), N ,N -디메틸포름아미드(DMF, HCON(CH3) )2 , 남 와 =73.09 g mol −1 , AR, Chinasun Specialty Products, Co., Ltd., China), 암모늄 메타텅스테이트 하이드레이트(AMT, (NH4) )6 H2 여12 O40 ·XH2 오, 엠 와 =2956.30 g mol −1 , 99.5% 순도, Shanghai Macklin Biochemical, Co., Ltd., 중국) 및 코발트(III) 아세틸아세토네이트(Co(acac)3 , C15 H21 CoO6 , 남 와 =356.26 g mol −1 , 99.5% 순도, Sigma-Aldrich). 모든 재료는 추가 정제 없이 받은 그대로 사용되었습니다.
모든 농도 측정은 중량(w /와 ). PAN/PS(1/1, w /와 ) 실온에서 균질한 용액을 얻기 위해 교반하면서 DMF에서. AMT 및 Co(acac)3 그런 다음 1:0(W 6+ =0.62 mmol), 0:1(Co 3+ =0.62 mmol), 1:1(W 6+ =0.62 mmol, Co 3+ =0.62 mmol), 1:2(W 6+ =0.62 mmol, Co 3+ =1.24 mmol) 및 1:3(W 6+ =0.62 mmol, Co 3+ =1.87 mmol) 밤새 교반됨(PAN/PS W1로 표시됨) , PAN/PS Co1 , PAN/PS W1 공동1 , PAN/PS W1 공동2 및 PAN/PS W1 공동3 ). 이 문서에 표시된 PAN/PS는 기본적으로 20 wt%의 농도로 설정되어 있습니다. 생성된 균일한 용액을 10 mL 주사기에 채우고 접지된 금속 회전 롤러(Changsha Nai Instrument Technology, Co., Ltd., 중국)를 수집기로 사용하였다. 니들 팁과 수집기 사이에 20 kV의 고전압을 인가하였고, 방사 속도는 1 ml/h로 조절하였다. 모든 실험은 실온(20 ± 3 °C ) 40 ± 3%의 상대 습도. 마이크로나노섬유의 제조과정을 개략적으로 나타낸 그림은 Scheme 1과 같다.
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마이크로 나노섬유의 준비 과정에 대한 개략도
전기방사된 섬유의 형태와 구조를 전계방출 주사전자현미경(FESEM, Hitachi S-4800, Japan)으로 조사하였다. 모든 샘플을 실온에서 건조시킨 다음 IB-3(Eiko, Tokyo, Japan)으로 90초 동안 금으로 스퍼터 코팅하였다. FESEM 사진에서 무작위로 선택된 100개의 섬유로 섬유 직경 특성화를 위해 ImageJ 소프트웨어(미국 메릴랜드주 베데스다 소재 국립 정신 건강 연구소)를 적용했습니다.
섬유의 화학 구조는 KBr squashed에 의해 실온에서 FTIR 분광법(Nicolet5700, Thermo Nicolet Company, Madison, Wisconsin, USA)을 통해 조사되었습니다. 스펙트럼은 400 ~ 4000 cm −1 범위의 파수로 32번의 스캔을 수행하여 얻었습니다. .
AMT/Co(acac)3의 원소 및 상대 표면 분포를 감지하기 위해 TM3030 주사 전자 현미경을 사용하여 에너지 분산 분광법(EDS)을 수행했습니다. 섬유막과 무작위로 선택된 영역에.
섬유막의 관통공 크기 및 관통공 크기 분포는 관통공 크기 분석기(Porometer 3G, Quantachrome Instruments, USA)를 사용하여 측정하였다. 모든 샘플을 직경 25 mm의 원형 멤브레인으로 자르고 액체 액세서리 키트(번호 01150-10035)로 완전히 적셔 모든 구멍을 액체로 채웠습니다.
농도는 섬유 형태를 기능적 순서로 유지하는 가장 중요한 매개변수 중 하나로 간주됩니다[15,16,17]. DMF에서 다양한 농도의 PAN/PS 용액으로 제조된 PAN/PS 섬유의 FESEM 이미지는 그림 1에 나와 있습니다. 그림 1a는 PAN/PS-10 wt%의 일반적인 FESEM 이미지를 보여줍니다. 섬유 축을 따라 흩어져 있는 많은 수의 필라멘트와 미크론 및 서브미크론 크기의 비드, 비드 또는 섬유의 주름지고 다공성 표면. 증기 상 분리는 그림 2와 같이 다공성 및 주름진 형태의 주요 원인일 수 있습니다[18, 19]. PAN과 PS의 혼합 용액을 인젝터에서 분사할 때 빠른 휘발로 인해 주변 온도가 급격히 감소했습니다. 용액의 상분리를 유도한 DMF의 그 후, 제트 흐름은 매트릭스로 응고된 풍부한 용질 상과 기공으로 기화되는 풍부한 용매상으로 나눌 수 있습니다. 또한, 제트 흐름은 전기장과 용액의 표면 장력의 결합된 힘에 따라 공기 중에도 그려졌습니다. PAN과 PS의 응고 방식의 차이로 인해 폴리머와 공기의 상호 압착으로 인해 섬유 표면에 주름이 형성됩니다. PAN/PS 용액의 농도를 12 wt%와 14 wt%로 높였을 때 섬유 위의 비드가 더 길어지고 가늘어지는 방추형이 되었으며 그림 1b, c와 같이 흩어진 필라멘트가 여전히 존재한다. PAN/PS-16 wt%(그림 1d)에서 micron 및 submicron 크기의 비드가 거의 사라지고 흩어진 필라멘트가 정렬된 필라멘트와 공존하기 시작했습니다. PS는 이러한 질서정연한 필라멘트에 필요한 성분이다. 농도가 18 wt% 이상으로 증가하면 순수한 섬유 구조가 얻어졌다(그림 1e, f). 또한 20 wt% 농도에 해당하는 산란된 필라멘트 구조가 거의 사라졌다(Fig. 3(f)). 비드에서 순수한 섬유로의 이러한 변화는 농도로 인한 용액 점도에 기인할 수 있습니다. 비드 형성은 제트의 휘핑 동안 필라멘트의 불충분한 신장에 기인한다[20]. 그러나 더 높은 점탄성력은 고분자 용액의 표면장력을 억제하는 데 도움이 되었고 비드가 없는 섬유의 생성에 기여했습니다[21].
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FESEM은 농도가 다른 PAN/PS 섬유를 보여줍니다. 아 PAN/PS-10 wt%, b PAN/PS-12 wt%, c PAN/PS-14 wt%, d PAN/PS-16 wt%, e PAN/PS-18 wt%, f PAN/PS-20 wt%
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전기방사에서 주름 및 다공성 섬유의 형성 과정을 보여주는 개략도
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다른 몰비(W 6+ )를 가진 마이크로 나노섬유의 FESEM 사진 및 섬유 직경 분포 :Co 3+ ). 아 , f PAN/PS W1 , b , 지 PAN/PS 공동1 , ㄷ , h PAN/PS W1 공동1 , d , 나 PAN/PS W1 공동2 , e , j PAN/PS W1 공동3
그림 3은 FESEM 이미지와 AMT/Co(acac)3의 섬유 직경 분포를 보여줍니다. -몰비(W 6+ )를 변화시켜 얻은 PAN/PS 마이크로 나노섬유 로딩 :Co 3+ ) 다른 매개변수는 일정하게 유지되었습니다. 모든 섬유는 표면에 약간의 나노 기공을 보이는 것으로 관찰되었으며 이는 이전 섹션[18, 19]에서 언급한 상 분리로 인한 것입니다. 어금니 비율을 높이면(W 6+ :Co 3+ ) PAN/PS 솔루션에서 AMT/Co(acac)3의 표면 구조 -적재된 PAN/PS 마이크로나노파이버는 정렬된 필라멘트에서 산란 필라멘트로 현저하게 변화되었고 PAN/PS W1의 섬유 직경 , PAN/PS Co1 , PAN/PS W1 공동1 , PAN/PS W1 공동2 및 PAN/PS W1 공동3 2765.21 ± 180.44, 1832.83 ± 56.73, 2031.57 ± 82.65 및 1671.35 ± 75.67에서 1671.35 ± 75.67을 1092.02로 추가할 수 있습니다. .
그림 4는 순수 Co(acac)3에 대한 FTIR 스펙트럼을 보여줍니다. , PAN 섬유, PS 섬유, PAN/PS 섬유 및 AMT 및 Co(acac)를 포함하는 해당 마이크로 나노섬유3 . Co(acac)3의 스펙트럼 1573 및 1513 cm −1 에서 나타나는 킬레이트기(C=C) 및 (C=O + C–H)의 비대칭 및 대칭 신축 진동을 나타냄 , 각각 [22,23,24]. PAN의 니트릴 피크 강도는 2250 cm -1 에서 피크를 나타냈습니다. , 이는 C≡N [9]의 존재로 인한 것입니다. 750, 2921 및 1454 cm −1 의 밴드 페닐기, CH3의 CH 외부 평면 수직 진동에 기인합니다. PS에 의한 비대칭 신축 및 굽힘 진동[23]. 결과는 Co(acac)3 , PAN 및 PS는 마이크로 나노 섬유로 성공적으로 제조되었습니다. 이것은 다음 섹션에서 EDS에 의해 더욱 입증될 것입니다.
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푸리에 변환 적외선(FTIR) 스펙트럼
에너지 분산 분광법(EDS) 분석을 사용하여 AMT/Co(acac)3의 화학적 조성과 상대적 존재비를 조사했습니다. PAN/PS 섬유막 표면에 해당 막의 원소 조성은 무작위로 선택된 영역의 EDS 스펙트럼에 의해 결정되었습니다(그림 5 및 6). 그림의 삽입된 표는 해당 섬유막의 검출된 원소의 원자비와 중량비를 나열합니다. 주요 관련 원소는 탄소(C), 질소(N), 산소(O), 코발트(Co) 및 텅스텐(W)입니다. 순수한 PAN/PS 섬유막의 스펙트럼에는 W, Co 및 O 피크가 나타나지 않았으며 PAN/PS W1 스펙트럼에는 Co 피크가 나타나지 않았습니다. , PAN/PS Co1의 스펙트럼에서 W 피크가 나타나지 않았습니다. , AMT/Co(acac)3에 대한 스펙트럼의 Co 함량 -로드된 PAN/PS 마이크로 나노섬유는 몰비(W 6+ )에 따라 증가합니다. :Co 3+ )가 증가하여 초기 실험 설계에서 몰비를 입증했습니다. EDS 결과는 AMT 및 Co(acac)3 둘 다 PAN/PS 광섬유에 성공적으로 로드되었습니다.
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a의 EDS PAN/PS, b PAN/PS W1 , ㄷ PAN/PS 공동1 , d PAN/PS W1 공동1 , e PAN/PS W1 공동2 , f PAN/PS W1 공동3
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PAN/PS W1의 요소 매핑 이미지 공동3
AMT/Co(acac)3 -상대 몰비(W 6+ )에서 로드된 PAN/PS 마이크로 나노섬유 :Co 3+ )은 Fig. 7과 같이 through-pore 크기 분석기를 통해 측정되었으며, 이들 샘플의 평균 through-pore 크기는 각각 6.01, 10.20, 6.26, 10.40, 8.86, 9.72 μm였다(Table 1). 분명히 PAN/PS의 평균 관통 기공 크기가 가장 작았고 관통 기공 크기 분포가 가장 좁았습니다. PAN/PS W1의 훨씬 더 큰 평균 관통 구멍 크기 및 더 넓은 분포 , PAN/PS Co1 , PAN/PS W1 공동1 , PAN/PS W1 공동2 및 PAN/PS W1 공동3 증가된 AMT 및 Co(acac)3에 기인합니다. 그림 8과 같이 직경이 증가했습니다.
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미세 나노섬유 막의 관통 기공 크기 분포
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AMT/Co(acac)3의 스루 포어 변화의 개략도 -적재된 PAN/PS 마이크로 나노섬유
요약하면 여기에 설명된 작업은 AMT/Co(acac)3를 제작하는 효율적인 프로세스를 보여주었습니다. -원스텝 전기방사 기술에 의해 다공성 및 큰 관통 기공 구조를 갖는 로딩된 PAN/PS 마이크로 나노섬유 멤브레인. 이러한 섬유의 특성(형태, 구조, 요소 분포, 관통 기공 크기 및 관통 기공 크기 분포)을 체계적으로 조사했습니다. 또한 AMT/Co(acac)3 -적재된 PAN/PS는 관련 섬유막의 스루 포어 분포를 크게 향상시켰습니다. 결과는 마이크로 나노섬유가 성공적으로 준비되었으며 전기화학 반응에 잠재적으로 응용될 수 있음을 보여주었습니다.
이 연구 동안 생성되거나 분석된 모든 데이터는 기사에 포함됩니다.
암모늄 메타텅스테이트 수화물
코발트(III) 아세틸아세토네이트
유한회사
공동 3+ =0.62 mmol
에너지 분산 분광법
에너지 분산 분광법
철 및 코발트가 포함된 탄소 나노섬유
전계 방출 주사 전자 현미경
플라워 변환 적외선
폴리아크릴로니트릴
폴리스티렌
폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드)(Nomex)/폴리우레탄
여 6+ =0.62 mmol
여 6+ =0.62 mmol, Co 3+ =0.62 mmol
여 6+ =0.62 mmol, Co 3+ =1.24 mmol
여 6+ =0.62 mmol, Co 3+ =1.87 mmol
중량 비율
여1 또는 공동1 또는 W1 공동1 또는 W1 공동2 또는 W1 공동3
나노물질
초록 최근에, 암 약물을 위한 나노캐리어 시스템, 특히 GO 기반 약물 전달 시스템은 암 환자에게 혜택이 되고 있습니다. 이 연구에서 우리는 생체 적합성을 향상시키기 위해 GO 표면을 기능화하기 위해 타우를 선택합니다. 첫째, 변형된 Hummer의 방법과 초음파 스트리핑 방법으로 나노크기의 GO를 합성하였다. 타우린으로 변형된 산화 그래핀 담체(Tau-GO)는 제타 전위가 − .8 mV이고 입자 크기가 242 nm인 물에 대한 분산성과 안정성이 좋은 Tau-GO를 얻기 위해 화학적 방법으로 합성되었습니다. 캡슐화 효율 평가 기준에
이 튜토리얼에서는 팬 및 틸트 헤드가 있는 전동 카메라 슬라이더를 만드는 방법을 배웁니다. 이 Arduino 기반 프로젝트는 100% DIY이며 MDF 및 합판과 같은 저렴한 재료로 제작되고 Arduino, 3개의 스테퍼 모터, 일부 버튼 및 맞춤형 설계 PCB에 부착된 조이스틱을 사용하여 제어됩니다. 그럼에도 불구하고 매우 부드러운 카메라 움직임으로 전문가 수준의 영화 같은 장면을 얻을 수 있어 최종 결과는 매우 인상적입니다. 다음 비디오를 보거나 아래에 작성된 튜토리얼을 읽을 수 있습니다. 개요 컨트롤러를 사용하여 수동으로
