카림 마흐라즈(Karim Mahraz), 스웨즈락 제품 관리자, 분석 계장
분석 계장(AI) 시스템의 목적은 샘플 채취 시점의 공정 라인 내 유체를 대표하는 시의적절한 분석 결과를 제공하는 것입니다. AI 시스템 구성에 의해 샘플이 변경되어 분석 결과가 달라지면 샘플은 더 이상 대표적이지 않으며 결과는 더 이상 의미 있거나 유용하지 않습니다. 샘플이 탭에서 적절하게 채취되었다고 가정하더라도, 다음 조건 중 어느 하나라도 해당하면 샘플은 비대표적이 될 수 있습니다.
혼합 볼륨(mixing volume)과 데드레그(deadleg)의 차이를 이해하는 것이 중요합니다. 혼합 볼륨은 별도의 입구와 출구가 있는 저수조로, 필터나 녹아웃 팟(knockout pot) 등이 해당합니다. 유체는 혼합 볼륨을 통해, 종종 느리게, 흐릅니다. 반면 데드레그는 일반적으로 끝이 막힌 티(T) 형성이어서 관통 흐름이 없습니다(그림 1 참조).
그림 1. 이 데드레그 구성에서 티 형성에 갇힌 이전 샘플이 메인 유체 스트림으로 누설되어 새 샘플을 오염시킵니다.
데드레그 예시로는 압력 게이지, 트랜스듀서, 실험실 샘플링 밸브, 릴리프 밸브 등이 있습니다. 혼합 볼륨이 이전 샘플을 플러시하는 비율을 계산할 수 있지만 데드레그에는 동일하지 않습니다. 데드레그는 이전 샘플을 보관해 소량이 새 샘플과 혼합되게 하여 오염시킵니다.
데드레그는 개입 없이 결국 소멸될 수도, 아닐 수도 있습니다. 예측 가능한 방식으로 동작하지 않습니다. 일반적으로 길이 대 직경 비율이 증가할수록 데드레그는 더 문제가 됩니다. 또한 분석 라인의 유량이 낮을수록 데드레그 효과의 정도가 증가합니다. 10 cm³ 데드레그 부피의 압력 게이지는 고유량에서 큰 영향이 없을 수 있지만, 저유량(예: 30 cm³/min)에서는 잘못된 위치에 있을 경우 전체 애플리케이션을 해칠 수 있습니다.
데드레그에 관한 일반적인 가이드라인은 다음과 같습니다.
그림 2. 이 구성에서 5개의 데드레그가 샘플 오염 위험을 초래합니다.
그림 3. 그림 2의 변형으로, 데드레그를 제거하거나 분석기 판독에 영향을 주지 않는 위치로 이동시키는 설계 개선을 보여줍니다.
대부분의 공정 제어 시스템에서 데드레그 구성품은 대부분이 분석기로 가는 활성 흐름의 직선 라인에 있지 않도록 배치할 수 있습니다. 데드레그 구성품은 바이패스 루프에 배치해도 의도한 목적을 수행할 수 있습니다. 바이패스 루프(또는 패스트 루프)는 공정 라인으로 돌아가는 상대적으로 빠른 유동 루프를 가능하게 하는 구성입니다. 루프의 한 지점에서 유량 일부가 분석기로 분기됩니다. 그림 2는 5개 데드레그가 있는 시스템을 보여줍니다. 그림 3은 다음 개선사항을 가진 이 구성의 변형을 보여줍니다.
여러 유체 스트림이 스트림 선택 시스템을 통해 같은 분석기로 흐를 때, 데드레그가 있는 구성품은 가능하면 스트림 선택 시스템 전 바이패스 또는 리턴 라인에 배치해 교차 스트림 오염 기회를 최소화해야 합니다. '메모리'가 있는 구성품, 즉 표면적이 많은 구성품(필터)이나 엘라스토머 같은 투과성 재료도 마찬가지입니다. 예를 들어, 스트림 선택 시스템 후 필터를 하나 두는 대신 여러 필터를 구매해 다중 라인 각각에 하나씩(스트림 셀렉터 시스템 전) 배치하는 것이 더 좋습니다. 마찬가지로 티와 퀵 커넥트가 있는 실험실 샘플 포트를 스트림 선택 시스템 후 배치하는 것은 권장되지 않습니다. 티 구성은 데드레그로 교차 스트림 오염을 유발할 수 있기 때문입니다.
그림 4. 퀵 커넥트 실험실 샘플 포트가 스트림 선택 시스템 전 바이패스 루프에 배치되어 있습니다. 각 샘플 라인별 별도 바이패스 루프입니다. 이렇게 하면 공유 라인에 데드레그를 만들지 않습니다.
이상적인 구성은 그림 4와 같이 실험실 샘플 포트를 바이패스 루프(각 샘플 라인별 별도 바이패스 루프)에, 스트림 선택 시스템 전에 배치하는 것입니다. 실험실 샘플 포트, 게이지 및 기타 데드레그는 분석기로 유동이 분기되는 지점 다운스트림 바이패스 루프에 위치할 수 있습니다. 이 구성의 추가 이점은 한 스트림이 분석기로 흐르는 동안 다른 스트림들이 각자 바이패스 루프를 통해 계속 흐르며 샘플을 최신 상태로 유지한다는 것입니다. 제한된 메모리를 가진 구성품, 즉 스트림 선택 시스템 후 안전하게 배치할 수 있는 구성품에는 일부 고품질 레귤레이터, 차단 밸브, 체크 밸브, 유량계가 포함됩니다. 액체 샘플의 경우 분석기를 통한 압력 강하가 최소일 때 게이지 같은 데드레그 구성품을 분석기 후 배치할 수 있습니다.
구성품 배치 외에도 구성품 선택은 공정 제어 시스템 설계에서 중요한 요소입니다. 구성품마다 포함된 데드 스페이스 양이 다릅니다. 시스템 설계자는 컷어웨이 도면을 검토하고 데드 스페이스를 찾아야 합니다. 밸브나 구성품 어셈블리를 통한 유동 경로는 매끄러워야 하며 압력 강하를 유발할 수 있는 급격한 방향 변화가 없어야 합니다.
누설과 투과(permeation)는 낮은 편압(partial pressure) 방향으로 발생합니다. 시스템에 누설이나 투과가 문제인지 판단하려면 샘플 조성과 절대 압력을 파악하고, 시스템 외부 대기에 대해서도 동일하게 파악하십시오. 거기에서 편압을 결정하십시오. 예를 들어, 시스템 매체가 100 psia에서 100% 질소라면 질소 편압은 100 psia입니다. 단순화를 위해 대기가 15 psia에서 80% 질소, 20% 산소라고 하면 편압은 질소 12 psia, 산소 3 psia가 됩니다. 이 조건에서 산소는 시스템으로 누설되고 질소는 시스템에서 누설됩니다. 시스템 압력이 200 psia, 1000 psia 또는 더 높아져도 산소 외부 편압이 내부보다 크므로 대기 산소는 여전히 시스템으로 누설됩니다.
투과가 항상 문제는 아닙니다. 소량의 산소가 샘플로 누설되어도 애플리케이션에 따라 문제가 되지 않을 수 있습니다. 투과가 잠재적 문제일 때, 시스템 설계자는 O-링, 엘라스토머, PTFE를 피하고 가능한 한 스테인리스강과 금속-금속 씰을 사용해야 합니다. 또 다른 가능성은 샘플 컨디셔닝 시스템이나 시스템 다른 부분을 질소 퍼지 박스로 감싸는 것입니다.
일부 공압 밸브의 설계 구성은 샘플과 작동 공기 간 누설이나 투과를 허용합니다. 밸브 액추에이터는 미니어처 모듈러 밸브처럼 밸브 설계에 통합될 수 있습니다. 즉, 밸브 바디와 액추에이터가 같은 블록에 포함되며 O-링 같은 단일 씰로만 분리될 수 있습니다. 이 단일 씰이 실패하면 공압 공기 분자가 샘플로 누설되거나 샘플 분자가 작동 공기로 빠져나갈 수 있습니다. 이러한 누설은 나쁜 분석 판독을 초래하거나, 더 나쁘게는 화재나 폭발을 일으킬 수 있습니다. 밸브 설계에 통합된 액추에이터를 사용할 때는 이중 씰과 벤트 에어 갭(vented air gap) 같은 안전 조치가 있는 밸브를 찾으십시오. 이는 공기나 공정 누설이 안전하게 빠져나가게 합니다(그림 5).
그림 5. 이 더블 블록 앤 블리드 밸브 도면에서 이중 씰과 벤트 에어 갭이 작동 공기가 유체 스트림으로 누설될 가능성을 방지합니다.
흡착(adsorption)은 일부 분자가 튜빙 내부를 포함한 고체 표면에 달라붙는 경향을 말합니다. 질소, 산소 등 '영구 가스' 같은 일부 분자는 고체 표면에 달라붙지만 쉽게 떨어집니다. 물, 황화수소 같은 다른 분자는 튜빙에 달라붙어 단단히 잡습니다. 이들 끈적한 분자 중 하나가 샘플에 있으면 튜빙 내부 표면에 달라붙어 일정 시간 동안 분석 판독에 나타나지 않습니다.
일부 운영자는 튜빙 내부가 포화되면 흡착 문제가 사라진다고 믿지만 이는 사실이 아닙니다. 예를 들어, 일일 태양 강도 변화로 튜빙 온도가 상승하면 분자들이 더 많은 에너지를 얻어 튜빙 벽을 떠나 분석 판독에 변화를 일으킵니다.
측정 대상 분자가 샘플에서 100 ppm 이상을 차지하면 흡착은 아마도 크게 문제되지 않을 것입니다. 그러나 이 양보다 적으면 흡착을 해결해야 합니다. 튜빙 내면의 전기연마(electropolished) 표면이나 PTFE 라이닝은 흡착률을 약간 개선합니다. 또 다른 옵션은 실리콘 라이닝 튜빙입니다. 제조 시 튜빙 내면에 매우 얇은 실리콘 코팅이 증착됩니다. 제품은 비싸지만 개선율은 극적입니다. 실리콘 라이닝에도 튜빙은 여전히 유연하지만 최소 굴곡 반경은 증가합니다.
대표적인 샘플 유지를 위해서는 샘플의 부분적 상변화를 피해야 합니다. 분자는 시스템 내 온도와 압력에 따라 고체, 액체, 기체 또는 혼합 등 다른 상을 가집니다. 각 분자의 상변화 시작점은 상도(phase diagram)에서 다르며, 한 축에 온도, 다른 축에 압력이 있습니다. 그림 6은 물의 조성을 보여줍니다. 실선은 상 간 경계를 나타냅니다.
그림 6. 상변화 차트는 물이 고체, 액체, 기체 간 어떻게 변화하는지 보여줍니다.
분석 샘플은 보통 한 가지 이상의 분자 유형으로 구성됩니다. 샘플 조성(분자 A가 몇 %, 분자 B가 몇 % 등)을 결정하는 것이 중요합니다.
샘플이 모두 액체이거나 모두 기체로 유지되는 한 조성은 동일하게 유지됩니다. 그러나 샘플의 부분적 상변화를 허용하면 조성이 변합니다. 그림 7은 분자 혼합물의 상도를 보여줍니다. 액체와 기체 상 사이의 어느 지점에서든 2상 조합이 존재해 다른 조성이 됩니다. 즉, 샘플이 두 가지 다른 조성으로 분별되었으며, 분석기는 원래 조성이 무엇이었는지 판단할 수 없습니다.
그림 7. 분자 혼합물의 상도
분석기 엔지니어와 기술자 앞의 과제는 분석 시스템 전체에서 샘플 전체를 한 상으로 보존할 압력과 온도 영역을 유지하는 것입니다. 가스 샘플의 경우 가장 간단한 해결책은 압력을 낮추는 레귤레이터를 설치하는 것입니다. 또한 필요한 경우 샘플 라인을 가열하고 단열 번들 튜빙으로 고온을 유지할 수 있습니다. 레귤레이터와 번들 튜빙은 모두 설치와 유지보수가 비교적 쉬운 구성품입니다.
액체 샘플의 경우 과제가 다소 더 큽니다. 펌프로 압력을 높이고, 필요시 칠러(chiller)를 설치할 수 있습니다. 불행히도 펌프나 칠러는 설치와 유지보수가 특별히 쉽지 않은 구성품이지만 필요할 수 있습니다.
대표적인 샘플 유지는 도전적일 수 있습니다. 분석 계장 시스템에서 샘플이 비대표적임을 알리는 알람이 울리지 않습니다. 문제를 발견하는 유일한 방법은 샘플 시스템이 흔들릴 수 있는 지점들을 숙지하는 것입니다. 다행히 이러한 문제들은 모두 회피 가능하거나 교정 가능합니다. 대부분의 교정 조치는 다음과 같이 요약될 수 있습니다.
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