공정 분석기 시스템에서 분석기를 교정하는 방법

분석 기기 시스템에서 분석기를 교정하는 방법

Tony Waters, 샘플링 시스템 전문가 및 강사

많은 분석 기기 시스템에서 공정 분석기는 절대 측정값을 제공하지 않습니다. 오히려 교정 중에 설정된 설정을 기반으로 상대적인 응답을 제공합니다. 이는 심각한 오류가 발생할 수 있는 중요한 프로세스입니다. 공정 분석기를 교정하기 위해 알려진 내용물과 양의 교정 유체가 분석기를 통과하여 구성 요소 농도를 측정합니다. 이러한 측정값이 교정 유체의 알려진 양과 일치하지 않으면 공정 분석기가 그에 따라 조정됩니다. 나중에 프로세스 샘플을 분석할 때 분석기 판독값의 정확도는 교정 프로세스의 정확도에 따라 달라집니다.

보정을 통해 오류 또는 오염이 어떻게 도입될 수 있는지 이해하는 것이 중요합니다. 교정이 프로세스 분석기로 인지된 성능 문제를 해결할 수 있거나 해결할 수 없는 경우; 대기압 또는 온도 변동이 보정 작업을 취소할 수 있는 방법; 교정하지 않을 때와 때.

시스템 설계

교정의 일반적인 문제 중 하나는 부적절한 선택 시스템 설계입니다. 많은 경우에 교정 유체는 그림 1에 나와 있는 DBB(이중 차단 및 블리드) 구성의 이점 없이 스트림 선택 밸브 시스템의 다운스트림으로 도입됩니다. 교정 유체를 도입하는 더 좋은 장소는 샘플 스트림 선택을 통하는 것입니다. 샘플 스트림 선택 시스템의 목적은 교차 오염의 위험 없이 샘플 스트림을 신속하게 교체할 수 있도록 하는 것입니다. 그림 1과 2에서 샘플 스트림 선택 시스템의 각 스트림에는 2개의 블록 밸브와 1개의 블리드 밸브가 장착되어 한 번에 하나의 스트림과 단 하나의 스트림만 분석기로 전달됩니다.

수년에 걸쳐 스트림 선택 시스템은 기존 구성 요소로 구성된 DBB 구성에서 모듈식 소형 시스템으로 발전했습니다. 가장 효율적인 시스템은 빠른 퍼지 시간, 낮은 밸브 작동 압력, 향상된 안전 특성과 함께 높은 유량 용량 및 스트림 간 일관된 압력 강하와 함께 분석기에 예측 가능한 전달 시간을 제공합니다.

스트림 선택 시스템은 교정 유체가 샘플 스트림으로 누출될 가능성에 대해 가장 큰 보장을 제공합니다. 그럼에도 불구하고 일부 기술자는 이 어셈블리를 우회하고 유체를 보존할 목적으로 보정 유체를 분석기에 가능한 한 가깝게 찾습니다. 그림 1과 같이 단일 볼 밸브만 사용하는 경우 교정 가스를 절약하려는 시도로 인해 분석기 판독이 편향될 수 있습니다. 분석기는 적절하게 보정될 수 있지만 소량의 보정 가스가 샘플 스트림으로 누출되어 측정값을 버릴 수 있는 위험이 항상 있습니다.

그림 1. 이 구성에서 보정 가스는 DBB 어셈블리의 이점 없이 스트림 선택 시스템의 다운스트림에 도입됩니다.

그림 2. 이 구성에서 볼 수 있듯이 보정 가스는 DBB 어셈블리가 오염 위험으로부터 보호하는 샘플 스트림 선택 시스템을 통해 가장 잘 도입됩니다.

일부 응용 프로그램에서 미국 환경 보호국(EPA)은 일반적으로 프로브 근처에서 샘플링 시스템의 초기 지점에 보정 유체를 도입할 것을 요구합니다. 그 이유는 교정 유체가 샘플 스트림과 동일한 모든 변수에 영향을 받아야 한다는 것입니다. 이 설정은 샘플이 프로브에서 분석기로 이동하는 데 걸리는 시간의 공정한 추정치를 제공하므로 이는 의미가 있습니다. 일반적으로 이 기간은 과소평가되거나 알려지지 않은 경우가 많습니다.

그러나 전체 샘플링 시스템을 통과하려면 비교적 많은 양의 교정 유체가 필요합니다. 많은 시설에서 이 옵션을 사용할 수 없다는 것은 놀라운 일이 아닙니다. 좋은 절충안은 하나의 스트림을 유체 전용으로 사용하여 스트림 선택 시스템을 통해 교정 유체를 실행하는 것입니다. 이 구성은 샘플링 흐름에 의해 오염되지 않고 분석기에 도달할 수 있는 최상의 기회를 교정 유체에 제공합니다. 사용하지 않을 때 두 개의 차단 밸브는 유체가 샘플 스트림을 오염시키는 것을 방지합니다. 소형 모듈식 플랫폼을 사용하면 필요한 교정 유체의 양이 최소화됩니다.

교정의 한계

분석기를 효과적으로 교정하려면 운영자, 기술자 또는 엔지니어가 이론적으로 교정이 무엇인지, 교정할 수 있는 것과 수정할 수 없는 것을 이해해야 합니다.

공정 분석기는 정확해야 합니다. 교정 유체의 형태로 알려진 양과 함께 제공될 때 반복 가능한 결과를 산출해야 합니다. 공정 분석기가 반복 가능한 결과를 반환하지 않으면 분석기가 오작동하거나 시스템이 샘플을 일정한 조건으로 유지하지 못하는 것입니다. 교정은 부정확성을 교정할 수 없습니다.

공정 분석기가 일관된 결과를 생성하지만 결과가 알려진 교정 유체 구성과 동일하지 않은 경우 분석기가 부정확하다고 합니다. 이 상황은 보정을 통해 해결될 수 있고 해결되어야 합니다. 이것을 편향 수정이라고 합니다.

그러나 공정 분석기가 교정 유체로 테스트할 때 정확하고 정확한 것으로 판명되더라도 샘플 스트림을 분석할 때 부정확한 결과를 산출할 가능성은 여전히 ​​있습니다. 분석기에 빨간색 분자를 세도록 요청하고 분홍색 분자를 만나면 어떻게 합니까? 분홍색 분자는 분석기에서 빨간색으로 보이므로 빨간색으로 계산하여 빨간색 카운트가 부풀려집니다. 이것을 양의 간섭이라고 합니다. 예를 들어, 프로판 분자를 계산하도록 설계된 공정 분석기 시스템에서 프로필렌 분자가 나타날 수 있습니다. 둘 사이를 구분하도록 구성되지 않았기 때문에 분석기가 이들을 프로판으로 간주할 수 있습니다.

완벽한 공정 분석기는 없지만 모두 선택성을 위해 제작되었습니다. 일부 공정 분석기는 더 복잡하며 특정 유형의 간섭을 화학적으로 억제하도록 프로그래밍되어 있습니다. 예를 들어, 총 유기 화합물(TOC) 분석기는 폐수의 탄소 함량을 측정하도록 설계되어 탄화수소가 부적절하게 처리되고 있는지 판단할 수 있습니다. 이를 정확하게 수행하기 위해 공정 분석기는 경수에 존재하는 양의 간섭원인 석회석과 같은 무기 탄소를 제거합니다. 이 초기 단계가 없으면 공정 분석기가 유기 및 무기 탄소를 모두 측정하여 탄화수소와 경수를 혼동하게 됩니다.

또 다른 유형의 간섭은 음의 간섭입니다. 계산해야 하는 분자는 다른 분자가 숨기고 있기 때문에 계산되지 않습니다. 예를 들어, 불소화된 식수에서 전극은 물의 불소 양을 분석하는 데 사용됩니다. 그러나 식수에서 흔히 볼 수 있는 수소이온은 불소를 숨기기 때문에 수치가 부정확하게 낮습니다. 분석기는 표준 용량인 1ppm을 읽을 수 있지만 실제로 물에는 10ppm이 포함될 수 있습니다. 해결책은 간섭의 원인을 제거하는 것입니다. 완충용액을 투입하여 수소이온을 제거하고 전극이 불소를 정확하게 측정할 수 있습니다.

양 및 음의 간섭, 정밀도와 정확성에 대한 이해를 바탕으로 프로세스 분석기가 원하는 결과를 얻을 수 있도록 하는 데 있어 직면한 어려운 문제를 파악하기 시작합니다. 공정 분석기가 원하는 결과를 생성하지 못한다면 교정이 답이라는 쉬운 가정이 있습니다. 그러나 방금 보았듯이 보정에는 한계가 있으며 모든 문제를 해결할 수는 없습니다.

가스 분석기의 대기 변화 제어

가스 분석기는 본질적으로 분자 계수기입니다. 교정될 때 알려진 농도의 가스가 도입되고 프로세스 분석기의 출력이 올바르게 계산되고 있는지 확인하기 위해 확인됩니다. 그러나 일부 기후에서 알려진 대로 대기압이 5~10% 변하면 어떻게 됩니까? 주어진 부피의 분자 수는 대기압의 변화에 ​​따라 달라지며 결과적으로 분석기의 최종 개수가 변경됩니다.

대기압이 14.7psia(1bar.a)로 일정하다는 잘못된 인식이 있지만 날씨에 따라 위아래로 1psi(0.07bar)까지 변동할 수 있습니다. 교정 프로세스가 효과적이려면 교정 중 및 샘플 분석 중 샘플링 시스템의 절대 압력이 동일해야 합니다. 절대 압력은 완전 진공 이상의 전체 압력으로 정의할 수 있습니다. 샘플링 시스템에서는 게이지로 측정한 시스템 압력에 대기압을 더한 것입니다.

압력이 그렇게 중요하다면 어떻게 통제할 수 있습니까? 일부 공정 분석기, 특히 적외선 및 자외선은 대기압이 판독값에 영향을 주지만 나중에 전자적으로 수정합니다. 그러나 많은 가스 크로마토그래프를 포함한 많은 공정 분석기는 대기압 변동을 보정하지 않습니다. 사실, 대부분의 시스템은 압력 변동을 보정하지 않으며 많은 시스템 엔지니어나 운영자는 이를 무시합니다. 일부 사람들은 대기 변동이 크지 않다고 생각합니다. 다른 사람들은 모든 대기 변동이 공정 분석기에 영향을 미치는 다른 관련 또는 관련 없는 변수에 의해 보상된다고 주장합니다. 그럼에도 불구하고 대기 변동은 상당할 수 있습니다. 공정 분석기를 보정할 때 대기압이 X이지만 나중에 공정 가스를 주입할 때 대기압이 X + 1psi(0.07bar)라고 가정해 보겠습니다. 답은 측정값에서 7% 정도 차이가 날 수 있습니다.

환경 규정에 따라 대부분의 공정 분석기 시스템은 이제 플레어 스택 또는 기타 반환 지점으로 배출됩니다. 이러한 목적지의 압력 변동은 분석기의 상류 압력에 영향을 미치므로 이러한 변동을 제어하도록 설계된 이덕터 및 조절기가 장착된 벤트 시스템이 있습니다. 불행히도 이러한 시스템은 대기와 관련된 조절기를 사용합니다. 결과적으로 이러한 시스템은 통풍구의 변동을 제어하지만 대기압 변동은 제어하지 않습니다.

이러한 시스템이 대기 및 벤트 압력 변동을 제어하려면 절대 압력 조절기가 필요합니다. 일반 레귤레이터와 달리 절대 압력 레귤레이터는 시스템 내부의 압력을 시스템 외부의 압력과 비교하지 않으며 날씨에 따라 자체적으로 변동합니다. 오히려 시스템 내부의 압력을 전혀 변동하지 않는(또는 거의 변동하지 않는) 일정한 설정 압력과 비교하는 것입니다. 종종 이 설정 압력은 실제로 0psia(0bar.a)입니다.

검증 대 보정

교정을 위한 가장 좋은 방법은 통계적 해석과 함께 정기적인 검증의 자동화된 시스템을 사용하는 것입니다. 검증은 분석기가 타겟에 있는지 여부를 결정하기 위해 정기적인 시간 간격으로 분석기를 확인하는 프로세스입니다. 유효성 검사에서 판독값이 취해지고 해당 판독값이 기록됩니다. 보정을 하지 않는다는 점을 제외하고는 보정과 동일한 과정입니다.

자동화된 시스템은 일반적으로 하루에 한 번 정기적인 간격으로 유효성 검사를 실행하고 조정 또는 재교정이 필요한 문제에 대한 결과를 분석합니다. 시스템은 불가피한 기복을 허용하지만, 자체적으로 수정되지 않는 측정의 일관된 드리프트가 관찰되면 시스템이 잘못될 수 있음을 작업자에게 경고합니다.

사람은 자동화된 시스템과 마찬가지로 정기적인 간격으로 시스템을 수동으로 검증할 수 있지만 시스템이 1%만 떨어져도 분석기를 조정하는 경우가 많습니다. 그 결과 추가적인 변동을 초래하고 추세를 분석하고 시스템이 실제로 코스를 벗어나는 시기를 결정하기 어렵게 만드는 일련의 간헐적이고 사소한 조정이 발생합니다. 결과에 대한 통계 분석 결과 주의가 필요하다는 결과가 나올 때까지 자동화된 시스템을 무인으로 실행하는 것이 좋습니다.

결론

교정은 분석 시스템에서 중요한 프로세스이자 절대적인 요구 사항이지만 이 프로세스를 올바르게 수행하려면 주의를 기울여야 합니다. 운영자, 기술자 또는 엔지니어는 교정 가스를 시스템에 가장 잘 도입하는 방법과 가스 분석기의 대기 변동을 제어하는 ​​방법을 이해해야 합니다. 또한 기술자 또는 작업자는 교정의 한계(해결할 수 있는 문제와 해결할 수 없는 문제)와 단일 교정을 기반으로 하는 분석기를 얼마나 자주 조정하여 오류가 발생하는지 이해해야 합니다. 공정 분석기가 자동화 시스템으로 정기적으로 검증되고 통계 분석이 정당화할 때 적절하게 교정된다면 교정은 정상적으로 작동하고 분석기가 정확한 측정을 제공할 수 있도록 하는 중요한 서비스를 제공합니다.