나노물질
산업 제조
이산화주석-탄소나노튜브 복합 필름을 기반으로 하는 가스 센서는 PEG400을 용매로 사용하여 간단하고 저렴한 졸-겔 스핀 코팅 방법으로 제작되었습니다. 나노구조 구리는 CNT/SnO2에 코팅되었습니다. 250 °C에서 구리가 산화구리로 변합니다. 최종 복합 필름의 저항은 H2의 존재에 매우 민감합니다. 상온에서 쉽게 부착되거나 분리되는 S. 센서의 응답시간과 회복시간은 4 min과 10 min이며 감도값은 각각 4.41이다. 한편, CNT/SnO2 /CuO 센서는 또한 낮은 검출 한계, H2에 대한 높은 선택성을 가지고 있습니다. S, H2 농도에 따른 안정적인 성능 S.
산업화가 진행됨에 따라 배출 오염이 점점 심각해짐에 따라 다양한 유형의 가스 센서가 널리 연구되고 있다[1,2,3,4,5,6,7]. SnO2 n형의 친환경적인 반도체로서 많은 연구자들에 의해 연구되어 왔다[8,9,10,11]. 기체 상태의 분자를 흡수하는 능력 때문에 기체 센서 개발에 널리 사용되는 우수한 기체 민감성 물질로 간주될 수 있습니다. 가스 감지 메커니즘은 이산화주석 표면의 가역적 가스-고체 상호작용에 의해 야기되는 재료 전도도의 변화입니다[12]. SnO2의 성능을 향상시키기 위해 채택된 몇 가지 방법이 있습니다. 금속 산화물 도핑을 포함한 가스 센서(예:TiO2 , 라2 O3 )[13, 14], 촉매 활성 첨가제(예:Pt, Pd 및 Au)[9, 15,16,17,18], 그래핀 및 탄소 나노튜브의 추가[8, 19, 20]. SO2와 같은 환경 문제 및 산업용 가스 모니터링 문제에 적용됩니다. [21], CO [20, 22], NO2 [23] 및 H2 S [24, 25], 이는 환경 안전에 대한 큰 관심을 나타냅니다.
황화수소는 무색의 유독 가스입니다. 황화수소의 많은 소스가 있습니다. 일반적으로 특정 화학 반응 및 단백질의 자연 분해 과정의 산물이며 광산 및 비철 금속 제련, 유황 석유 탐사와 같은 다양한 종류의 생산 공정에 존재하는 일부 불순물입니다. , 고무 및 설탕 산업, 저온 점결탄의 굴착 및 늪, 운하 및 하수 처리. 황화수소는 인체 건강에 유해한 가스입니다[26,27,28,29,30,31]. 낮은 농도의 황화수소도 인간의 후각을 손상시킬 수 있습니다. 고농도의 황화수소는 후각 신경을 마비시킬 수 있습니다[30, 32]. 코로 가스를 감지하는 수단은 치명적이므로 황화수소 감지가 필요합니다.
연구에 따르면 탄소 나노튜브(CNT)는 SnO2의 잠재적인 "도펀트"로 좋은 후보입니다. [19, 33]. CNT는 표면적이 넓고 분자 흡착이 용이하다[34]. 또한 CNT는 재료의 전하 이동 정전기 환경에 영향을 주어 SnO2의 성능을 향상시킬 수 있습니다. 센서.
SnO2 기반 가스 센서 이산화질소, 일산화탄소, 액화 석유 가스[35], 휘발성 유기 화합물 가스 및 기타 가스와 증기를 감지하는 것으로 나타났습니다. 그러나 합리적인 응답을 얻으려면 이러한 센서의 작동 온도가 일반적으로 200 °C 이상이어야 합니다. 실온에서 거의 합리적인 반응이 없습니다. Frank et al. [19] H2용 가스 센서 개발 이산화주석-탄소 나노튜브 복합 필름을 사용하여 실온에서 S. 가스센서의 응답시간과 회복시간이 많이 짧지만 감도가 낮다.
이 논문에서는 탄소나노튜브-이산화주석(CNTs/SnO2 ) 나노 구리 산화물과 복합 필름이 성공적으로 합성되었습니다. 센서는 H2를 감지할 수 있습니다. 응답 시간이 수십 초에 이르는 낮은 농도의 S. 가장 중요한 것은 감도가 실온에서 다른 가스 센서보다 훨씬 높다는 것입니다.
CNT는 중국과학원의 Chengdu Organic Chemicals Co. Ltd.에서 구입했습니다. 산성화용 탄소나노튜브를 농황산과 농질산의 부피비 3:1로 처리하였다. 먼저 SnO2의 원료인 SnCl4 sol-gel에 의해 80 °C의 온도에서 자기 교반과 함께 EG에 용해되었다. 상기 용액에 CNT를 첨가하고 80℃에서 3시간 동안 자기 교반하였다. 나중에, 온도는 약 3 h의 가수분해 반응을 위해 최대 120 °C였습니다. 그 후, 표면 필름을 쉽게 얻을 수 있도록 PEG-400을 자기 교반과 함께 용액에 첨가하였다. 스핀 코팅 방법은 실리카 기판에 복합 표면 필름을 형성하는 데 사용되었습니다. CNTs/SnO2를 형성할 스핀코팅막을 450 °C에서 1시간 동안 열처리하기 위해 튜브로를 사용하였다. 합성 필름. 그 후, 약 6 nm의 나노구조 구리를 23 Å의 전류와 2 Å/s의 증발속도로 진공증착법으로 복합막에 코팅하였다. 그런 다음 구리는 약 2 시간 동안 250°C에서 구리 산화물로 변형되었습니다. 마지막으로 우리는 진공 증착을 사용하여 금 interdigital 전극을 형성했습니다. 센서 샘플은 그림 1에 나와 있습니다. SnO2도 준비했습니다. 및 SnO2 /CuO 나노복합체도 같은 방법으로 비교합니다.
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a의 개략도 가스 센서 및 b의 평면도 가스 센서의 입체도
그림 2는 가스 감지 시스템을 보여주며 질소가 운반 가스로 사용되었습니다. H2의 원래 농도 S는 1000 ppm입니다. 요구되는 시험 농도는 요구되는 ppm 수준에 도달할 수 있도록 운반 가스와 분석 가스의 혼합물에 의해 얻어졌습니다. 분석 가스의 농도는 운반 가스와 분석 가스의 유량을 제어하는 디지털 유량계에 의해 정밀하게 제어되었습니다. 가스가 테스트 챔버를 통과할 때 400 sccm의 유량을 유지합니다. 그리고 디지털 유량계에서 필요한 농도를 얻기 위해 운반 가스와 분석 물질의 유량을 변경했습니다. 가스 시험의 기준은 상온, 대기압, 질소가스 분위기에서 상대습도가 무시할 수 있는 상태에서 진행되었습니다.
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가스 감지에 사용되는 설정
센서는 Teflon에서 만든 테스트 챔버에 보관되었습니다. 테스트 챔버는 4개의 추출 전극, 가스 접근로 및 기도로 구성됩니다. 테스트 챔버에 4개의 센서 샘플을 배치할 수 있으므로 동시에 4개의 센서를 테스트할 수 있습니다. 센서 저항의 변화를 감지하기 위해 Keithley 2700을 적용하였다. 소프트웨어를 통해 컴퓨터와 통신하면 실시간 데이터가 컴퓨터에 직접 표시됩니다.
센서의 저항은 실시간으로 Keithley 2700에서 얻을 수 있습니다. 저항 변화의 곡선을 얻어 컴퓨터 화면에 표시할 수 있습니다. 다음은 가스 응답 및 감도의 공식입니다.
$$ \mathrm{감도}=\frac{R_a-{R}_c}{\Delta C}=\frac{\Delta R}{\Delta C} $$ (1) $$ \mathrm{응답}=\ frac{R_a-{R}_c}{R_c}=\frac{\Delta R}{R_c} $$ (2)여기서 R ㄷ 순수한 N2의 운반 기체에서 장치의 저항을 나타냅니다. , R 아 는 운반 가스와 분석 가스의 혼합물의 저항이며, ∆C 는 각각 분석 가스 농도의 변화입니다.
FESEM은 그림 3과 같이 샘플의 형태적 특성을 얻기 위해 수행되었습니다. 그림 3a는 깨끗한 탄소나노튜브를 보여줍니다. 그림에서 그들은 그룹으로 모여 있고 구조가 매우 집약적이어서 가스가 내부 탄소 나노 튜브로 거의 들어갈 수 없습니다. 그리고 탄소나노튜브의 표면에는 많은 불순물이 존재합니다. Fig. 3의 b와 c에서 볼 수 있듯이 산화 처리 후 불순물이 사라지고 탄소나노튜브가 느슨해짐을 알 수 있다. 첫 번째 단계 재료 CNTs/SnO2의 분말 수집되었고 FESEM 이미지가 그림 3d 및 e에 표시됩니다. 그림에서 볼 수 있는 탄소나노튜브는 그림 3c의 탄소나노튜브에 비해 약간 더 두껍고 거칠다. 탄소나노튜브에 대한 산화주석 코팅입니다. 도 3f에 도시된 바와 같이, 제조된 복합 필름을 조사하였다. 다공성 및 잘 느슨한 구조가 표면에 보입니다. 탄소나노튜브를 핵으로, 산화주석을, 산화구리를 쉘로 하는 코어-쉘 구조를 형성할 가능성이 높다. 그리고 이 영역의 탄소나노튜브는 아마도 전송 전하의 역할을 할 것입니다.
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a의 FESEM 이미지 깨끗한 탄소 나노튜브; ㄴ , ㄷ 산화 처리된 탄소 나노튜브; d , e CNT/SnO2 나노복합체; 및 f CNT/SnO2 /CuO 나노복합 필름
준비된 샘플은 XRD 특성화에 의해 검사되었으며 XRD 곡선은 그림 4에 나와 있습니다. CNT의 일반적인 XRD 피크인 26°의 2θ에서 명백한 피크를 명확하게 볼 수 있습니다. 게다가, 26.6°, 33.8°, 51.8°, 54.7° 및 65.9°에서 회절 피크는 SnO2 (JCPDS 카드 번호 41-1445). 그리고 CuO의 함량이 너무 낮기 때문에 CuO의 피크가 명확하지 않습니다. 그러나 CuO(JCPDS 카드 번호 89-2529)에 대한 인덱싱이 35.5°, 38.6°, 48.8°, 61.5° 및 66.3°에서 여전히 약한 피크를 찾을 수 있습니다.
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CNT/SnO2의 XRD 패턴 및 CNT/SnO2 /CuO 나노복합체
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아 CNTs/SnO2의 응답 및 CNT/SnO2 /CuO 나노복합체에서 H2로 S. b CNTs/SnO2의 감도 및 CNT/SnO2 /CuO에서 H2로 S
CNTs/SnO2의 응답 나노복합체 및 CNT/SnO2 /CuO 나노복합체 대 황화수소는 10, 20, 40, 60 및 80 ppm의 농도로 그림 5a에 표시됩니다. 센서 재료가 다른 농도의 H2에 노출되었을 때 S는 실온에서 시간의 함수로 저항 신호(응답)의 거동을 보여줍니다[19]. CNT/SnO2 nanocomposite는 기본적으로 반응이 없습니다. 20 ~40 ppm 농도의 베이스라인 저항에 약간의 차이가 있지만 CNTs/SnO2 /CuO 나노복합체는 주로 좋은 가역성을 유지합니다. H2일 때 다이어그램에서 볼 수 있습니다. S 가스가 테스트 챔버로 방출되고(가스 켜짐), 응답 시간은 4 분입니다. 유사하게 H2 S 가스가 테스트 챔버에서 제거되고(가스 꺼짐) 10 분의 회복 시간으로 저항이 증가합니다. 응답 시간과 회복 시간은 센서 출력이 각각 최고 응답의 90% 또는 최소 응답의 90%에 도달하는 데 걸리는 시간으로 정의됩니다. 그림 5a에서 H2의 농도로 얻을 수도 있습니다. S 가스가 증가하고 저항의 변화가 감소합니다. 가스 농도가 증가함에 따라 센서가 포화 농도에 도달하는 이유일 수 있습니다. 그림 5b는 Eq.에서 얻은 CNTs/SnO2 및 CNTs/SnO2/CuO의 H2S 민감도 값을 보여줍니다. (1). 플롯에서 상대 저항(ΔR)과 상대 농도(ΔC) 사이의 관계는 대략적인 선형입니다. CNTs/SnO2/CuO의 감도 값은 4.41이고 CNTs/SnO2는 5.95 × 10−4입니다. CNTs/SnO2와 비교하여, CNTs/SnO2/CuO 나노복합체 재료의 감도는 실온에서 크게 향상됨을 보여줍니다.
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아 , b H2 검출에서 나노복합체의 성능 비교 S
또한 SnO2의 성능 비교 , CNT/CuO, SnO2 /CuO 및 CNT/SnO2 H2 검출 시 /CuO 나노복합체 S는 그림 6에 나와 있습니다. CNTs/SnO2 /CuO 기반 센서는 더 부드러운 응답 곡선을 가지므로 외란이 적습니다. 한편, CNT/SnO2 /CuO 기반 센서는 H2S 감지에 더 민감합니다.
센서의 반복성을 조사하기 위해 40 ppm H2에서 응답 및 복구 특성을 테스트합니다. 그림 7과 같이 S 및 실온. 곡선은 CNTs/SnO2의 센서를 나타냅니다. /CuO는 40 ppm H2 농도에서 우수한 반복성과 안정성을 가지고 있습니다. S. 첫 번째 가역적인 반응 주기는 회복 영역에 약간의 교란이 있습니다. 센서 저항의 베이스라인이 그다지 매끄럽지 못한 이유일 수 있습니다. 시간이 지남에 따라 저항 베이스라인이 훨씬 부드러워져 이후의 반응 및 회복 곡선의 가역 사이클이 훨씬 좋아졌습니다. 센서의 응답 및 복구 시간은 감지층의 두께, 가스 확산 및 다른 작동에서 감지 물질에 대한 가스 흡착량을 포함한 일부 요인과 관련될 수 있는 일부 센서보다 약간 더 길 수 있습니다. 온도 [36,37,38]. CNTs/SnO2의 센서 /CuO는 실온의 작동 온도일 수 있습니다. 실온에서 무기 화학 반응은 결과를 만드는 약간 느려질 수 있습니다. 또 다른 이유로 가스를 흡수하고 가스를 방출하는 데 시간이 필요한 고감도일 수 있습니다.
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CNT/SnO2 센서의 반복성 /CuO 농도 40 ppm H2 S
그림 8은 CNT/SnO2의 가스 선택성을 보여주는 막대 다이어그램을 보여줍니다. /CuO 센서(40 ppm에서 4가지 가스에 대해). 분명히 H2에 대한 센서의 감도가 S는 4가지 가스의 최대 응답인 19%입니다. 또한 NH3에 대한 센서의 감도는 두 번째 최대 응답인 4.1%입니다. 그리고 다른 두 가스의 감도는 거의 반응이 없는 전자보다 훨씬 낮습니다. 센서는 H2에 대한 선택성이 더 우수함을 알 수 있습니다. CO보다 S, SO2 , NH3 . 그리고 그것은 모두 센서 재료와 반응할 때 다른 에너지를 가진 다른 가스로 귀결됩니다. H2의 반응 CNTs/SnO2를 가진 S 분자 /CuO 재료는 더 빠르고 반응성이 뛰어납니다. CNT/SnO2 /CuO 센서는 H2에 가장 민감함을 나타냅니다. S는 다른 가스와 비교됩니다.
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H2에 대한 40 ppm의 센서 선택도 S, NH4 , CO 및 SO2
CNTs/SnO2 /CuO 기반 센서는 H2에 노출 시 박막의 저항이 크게 감소함을 보여줍니다. 에스 가스. CNTs/SnO2의 민감하고 선택적 탐지 메커니즘을 설명할 수 있는 두 가지 주요 이유가 있습니다. /CuO 나노복합체. 먼저 CNTs/SnO2의 core-shell 구조 나노복합체는 기체 분자를 흡착하고 확산시키기 위해 더 큰 표면적을 제공합니다. 그러면 가스 감지 성능을 향상시키는 핵심은 SnO2 사이에 p-n 이종 접합을 형성하는 것입니다. 및 CuO. p-CuO/n-SnO2 인터페이스는 그림 9a와 같이 공기 중 감지 물질의 높은 저항을 유발하는 전하 캐리어 공핍층을 형성합니다. H2에 노출되었을 때 S 가스인 CuO는 p-n 이종접합을 끊는 CuS로 변환되었습니다. 따라서 그림 9(b)와 같이 공핍층이 얇아지고 센싱 물질의 저항이 낮아진다.
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아 , b SnO2의 감지 메커니즘 H2 검출을 위한 /CuO 이종접합 S 가스
요약하면 CNT/SnO2 /CuO 나노복합체는 간단하고 저렴한 방법으로 합성되었습니다. 그리고 CNTs/SnO2를 사용하는 센서 /CuO 나노복합체를 활물질로 개발하여 상온의 표준 조건에서 시험하였다. 센서는 실온에서 빠른 응답(4 min)과 회복(10 min)을 제공합니다. 그리고 CNT/SnO2 /CuO 가스 센서가 H2를 감지할 수 있음 S 농도는 10 ppm만큼 낮습니다. 한편, CNT/SnO2 /CuO 가스 센서는 CNT/SnO보다 더 나은 성능을 보여줍니다.2 감지기. 게다가, 센서는 40 ppm H2의 농도에서 좋은 반복성과 안정성을 가지고 있습니다. S 및 H2에 대한 선택성이 더 우수합니다. 다른 가스보다 S. 따라서 CNT/SnO2 /CuO 가스 센서는 산업 안전과 같은 상온의 많은 상황에서 유용합니다.
모든 데이터는 제한 없이 완전히 사용할 수 있습니다.
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Kaman Precision Products, Inc.의 측정 사업부에서 극한 환경 고정밀 변위 센서 및 시스템 라인의 출시를 발표했습니다. Kaman에 따르면 완전 용접 및 밀폐 구조의 센서와 시스템은 로켓 및 터빈 엔진 검증 테스트에 이상적입니다. 또한 원자로, 증기 및 가스 터빈, 화학 공정, 고온 처리를 포함하여 높은 정확도, 높은 신뢰성 및 구조적 무결성을 요구하는 기타 응용 분야에도 제공됩니다. 고압, 저온 및 고온 조건을 위해 특별히 설계된 세 가지 개별 시스템을 사용할 수 있습니다. 변위 시스템은 제곱인치(psi