전이 금속으로 도핑된 2차원 층상 물질은 수처리 동안 향상된 자화 및 개선된 촉매 안정성을 나타내어 여러 산업 부문에 걸쳐 잠재적인 환경 적용을 가능하게 합니다. 현재 연구에서는 이러한 응용을 위해 코발트(Co)가 도핑된 질화붕소 나노시트(BN-NS)를 탐색했습니다. 화학적 박리 공정을 사용하여 BN-NS를 박리하고 열수 경로를 사용하여 다양한 농도(예:2.5, 5, 7.5 및 10 wt%)의 Co 도펀트를 통합했습니다. X-선 회절(XRD) 연구는 합성 물질의 육각형 상의 형성으로 도핑 시 결정성이 개선되었음을 나타내었다. SAED(Selected Area Electron Diffraction)는 XRD 결과를 뒷받침하는 향상된 결정성을 확인했습니다. 층간 간격은 Gatan 디지털 현미경 사진 소프트웨어가 장착된 고해상도 투과 전자 현미경(HR-TEM)을 통해 평가되었습니다. 구성 및 기능 그룹 분석은 각각 에너지 분산 X선(EDS) 및 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광법으로 수행되었습니다. 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM) 및 HR-TEM을 사용하여 준비된 샘플의 표면 형태를 조사했습니다. 샘플의 결합 모드는 라만 분석을 통해 식별되었습니다. UV-vis 분광법을 사용하여 광학 특성을 조사했습니다. 엑시톤의 분리 및 재조합을 추정하기 위해 광발광 스펙트럼을 획득했습니다. VSM 측정을 사용하여 획득한 히스테리시스 루프를 통해 자기 특성을 연구했습니다. 메틸렌 블루 염료는 준비된 호스트와 촉매로 사용되는 도핑된 나노시트로 분해되었으며 250~800nm 범위의 흡수 스펙트럼을 통해 조사되었습니다. 이 연구의 실험 결과는 공동 도핑된 BN-NS가 향상된 자기 특성을 보여주고 산업 폐수에서 유출물로 존재하는 염료를 분해하는 데 사용할 수 있음을 나타냅니다.
최근 그래핀과 유사한 유망한 2차원 적층 물질인 질화붕소(BN), 텅스텐 이황화물(WS2 ) 및 이황화 몰리브덴(MoS2 )'로 주목받고 있다. 질화붕소는 일반적으로 가장 안정적인 결정학적 형태, 즉 육방정계 질화붕소(h-BN)로 존재합니다. 또한 구조적으로 다이아몬드와 유사한 입방정 질화붕소(c-BN), 능면체 질화붕소(r-BN) 및 비정질 상으로 발견됩니다[1]. h-BN 층 사이의 층간 간격은 3.30~3.34 Å인 반면 흑연은 3.33~3.35 Å의 간격을 나타냅니다. 게다가, h-BN은 ~ 5.9 eV의 밴드갭을 갖는 우수한 절연체이다[2, 3]. h-BN의 결정 구조는 그래핀의 결정 구조와 유사하여 때때로 "백색 그래핀"이라고도 하며 그래핀의 "쌍둥이 물질"로 지정됩니다. 흥미롭게도 붕소와 질소 원자는 공유 결합되어 벌집 모양의 패턴으로 배열됩니다[2, 4]. 또한 h-BN은 우수한 물리적, 화학적, 열적, 전기적, 광학적 및 유전적 특성을 제공하여 다양한 응용 분야에서 사용하기에 매력적입니다[5,6,7]. 밴드갭 튜닝 및 구조적 특성을 통해 BN 절연 특성을 변경하기 위한 연구가 수행되었습니다[3, 8]. 질화붕소 나노시트(BN-NS)는 자연에서 사용할 수 없기 때문에 벌크 물질을 박리하여 2004년 처음 준비되었습니다. 현재까지 화학적 박리[9], 볼 밀링[10], 전자빔 조사[11], 화학적 증기 기술[12]을 포함한 다양한 방법이 나노시트를 생산하기 위해 채택되었습니다. 다양한 다른 박리 경로도 문헌[13,14,15]에 설명되어 있습니다.
BN-NS의 잠재적 응용 프로그램에는 광전자 장치 및 열 관리 장치에서의 사용이 포함됩니다. 폐수 처리에서 광촉매 및 촉매로 사용하기에 특히 적합합니다[3, 16, 17]. 물은 인류를 포함한 지구상의 모든 생물종의 생존과 발달에 중요한 역할을 합니다. 사계절 내내 양질의 물을 적절하게 공급하는 것은 지역의 환경과 경제 성장에 큰 영향을 미칩니다[18, 19]. 더욱이 전 세계적으로 식품 산업은 깨끗한 물의 지속적인 공급에 크게 의존하고 있습니다[20]. 순수하고 담수의 가용성은 높은 인구 증가율을 포함한 많은 요인에 의해 영향을 받습니다. 수많은 국가에서 약 27억 명의 사람들이 깨끗한 물 부족에 직면하고 있는 것으로 추산됩니다[18, 21].
문헌에 따르면 콩고 레드, 마티우스 옐로우, 메틸 오렌지, 메틸 레드, 메틸 블루를 비롯한 많은 염료가 가죽, 건설, 제지, 금속 제조 및 인쇄와 같은 다양한 산업 분야에서 사용됩니다[22,23 ,24]. 이러한 염료의 사용으로 인해 생성되는 유해한 금속 이온(Pb, Cr, Hg, Cu 등)은 인간과 수중 생물에 해로운 영향을 미칩니다. 처리되지 않은 염료와 독성 금속 이온에 노출되면 빈혈, 암, 뇌병증 및 면역 체계 약화와 같은 심각한 질병이 발생할 수 있습니다[20, 25]. 또한, 불필요한 천연 유기물은 독성 수준을 증가시키고 정수 시스템에 악영향을 미칠 수 있습니다[26].
염분 및 기타 사소한 불순물은 널리 사용되는 기술을 사용하여 물에서 제거할 수 있습니다. 그러나 유해한 염료와 독성 금속 이온을 제거하는 것은 더 어렵습니다. 광촉매[16], 자기 보조[27], 오일 제거[28], 여과 및 응고[29]를 포함하여 이러한 오염 물질로부터 물을 정화하기 위해 다양한 경로가 사용되었습니다. 이러한 기술 중에서 촉매는 환경 친화적이고 비용 효율적이며 에너지 효율적인 것으로 간주되기 때문에 중요한 위치를 차지합니다. 또한 BN-NS의 높은 표면적과 우수한 화학적 및 물리적 특성으로 인해 폐수 처리 시 촉매로 사용하기에 적합합니다[17].
본 연구에서는 합성된 샘플의 자기 특성이 폐수 처리 공정에 잠재적인 영향으로 인해 조사됩니다. 일반적으로 3d 또는 4f 껍질에 전자를 포함하는 전이 금속이 자기의 기원을 담당합니다. 문헌에 따르면 s에 전자를 포함하는 금속이 없는 가벼운 요소에서도 자발적 자화가 관찰됩니다. 그리고 p 궤도 [30, 31]. 더욱이, 희석된 자기 반도체 또는 산화물(DMS(O))에서 강자성의 기원은 많은 논쟁거리가 되었습니다[32, 33]. 이론적 분석은 그래핀 기반(2D) 나노물질, 특히 h-BN의 주기적 결함이 자기 정렬(강자성, 페리자성 및 반강자성)을 유도함을 시사합니다[34]. 또한, h-BN의 이러한 결함은 강자성에 대한 반자성 거동을 변경하는 데 유리하게 작용합니다[35]. 전이 금속(예:Ni, Fe, Cu, Zn 및 Co)은 만족스러운 자기 특성을 나타냅니다. 따라서 BN 나노시트에서 이러한 종의 도핑은 유망한 결과를 가져옵니다. 따라서 h-BN에 전이 금속(Co)을 도핑하면 고유 결함과 함께 자기 특성을 향상시키는 외부 결함이 발생합니다[36].
본 연구에서는 촉매 활성과 자기 거동이 향상된 Co-도핑된 BN 나노시트를 제조하기 위해 간단한 열수 기술을 사용했습니다. BN-NS의 구조적, 형태적, 광학적, 자기적 특성을 평가하여 도핑 효과를 조사하였다.
현재 연구는 섬유수 및 자기 거동에서 유기 오염 물질을 제거하기 위해 열수 경로를 통해 다양한 농도의 Co를 h-BN 나노시트로 합성하는 것을 목표로 하고 있습니다.
벌크 BN 분말(98%), 디메틸포름아미드(DMF) 메틸렌 블루(MB) 및 수소화붕소나트륨(NaBH4 ) Sigma-Aldrich Co.(독일)에서 구입했습니다. 코발트(II) 질산염 육수화물(CoH12 N2 O12 )(98%)는 VWR Chemicals(UK)에서 구입했습니다. 이 연구를 위해 획득한 모든 화학 물질은 추가 정제 없이 사용되었습니다.
화학적 박리 경로를 사용하여 BN-NS를 합성했습니다. 먼저, 5 g 벌크 BN 분말을 200 mL DMF에 용해시키고 20분 동안 교반하여 스톡 용액을 얻었다. 그 다음 12 시간 동안 강력한 초음파 처리를 수행했습니다. 초음파 처리 후, 부유 BN 시트를 스톡 용액에서 수집했습니다. 도핑은 열수 접근법을 통해 수행되었습니다. 이 방법에서는 Co 도펀트로 코발트(II) 질산염 6수화물을 사용하였다. 다양한 코발트(II) 질산염 6수화물 중량비(2.5, 5, 7.5, 10wt%)가 수집된 BN 나노시트에 도핑되었습니다. 그 후, 선택된 BN-NS와 다양한 비율(1:0.25, 1:0.05, 1:0.075, 1:0.1)의 질산코발트(II) 6수화물을 15분 동안 계속 교반하면서 100mL의 탈이온수에 분산시켰다. 현탁액을 스테인리스강 오토클레이브에 붓고 그림 1에 개략적으로 표시된 대로 200°C의 진공 오븐에 10시간 동안 두었습니다. 마지막으로 오토클레이브를 오븐에서 제거하고 실온에서 냉각했습니다. 전구체는 100–120 °C의 핫 플레이트에서 건조되었습니다.
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동시 도핑된 BN-NS의 박리 및 합성의 개략도
염료 분해 정도를 결정하기 위해 순수 및 Co-도핑된 BN-NS의 촉매 활성을 측정하였다. 이것은 NaBH4 수용액에서 MB의 분해를 모니터링하여 수행되었습니다. 환원제 역할을 하는 것입니다. MB 및 NaBH 모두4 실험 데이터의 무결성을 보장하기 위해 새로 준비되었습니다. 일반적으로 MB는 염료 분해 테스트 동안 촉매 활성을 조절하기 위해 분석 화학에서 가장 일반적으로 사용되는 산화환원 지시약입니다. 또한 MB는 산화된 형태로 파란색으로 남아 있는 반면 환원되면 중성으로 나타납니다[37]. 두 가지 촉매 실험이 수행되었습니다. 첫 번째는 500 μL NaBH4로 및 2 mg 촉매 및 두 번째 촉매 1000 μL NaBH4 및 4 mg 촉매. 일반적으로 실험에 사용된 촉매의 농도는 화학반응에 영향을 미치는 가장 중요한 인자이다. 촉매는 활성화 에너지를 낮춥니다(E 아 ) 반응의 안정성과 반응 속도를 높이는 역할을 합니다. MB는 주로 환경에 위험한 독성 염료입니다. NaBH4로 줄일 수 있습니다. 무독성 및 무색 종으로 변환합니다. 그러나 환원 과정은 NaBH4의 존재하에서 상대적으로 느립니다. . Undoped 및 Co-doped BN-NS는 반응 반응성의 증가와 결합할 때 염료의 환원 효율을 가속화하는 역할을 하는 큰 표면적을 나타냅니다. 환원제의 존재하에 촉매를 MB에 혼입시키면 흡착이 일어난다. 또한 촉매 위에 분산된 환원제 층이 촉매와 MB 사이의 산화-환원 반응으로 인해 흡착을 가속화할 수도 있습니다. 촉매에 의한 환원 반응은 e - 를 전달하여 발생합니다. 기부자 콘텐츠 BH4에서 - (예:NaBH4에서 ) 순수하고 도핑된 BN-NS에 의해 촉진된 수용자 콘텐츠 MB에. 그 결과 E가 감소합니다. 아 반응을 안정화시키는 역할을 합니다. 촉매 활성은 500 또는 1000 μL의 NaBH4를 섭취하여 평가했습니다. 석영 셀에 10 mL의 MB 용액으로 희석합니다. 그 후, 촉매(2 또는 4 mg)를 첨가하여 MB의 분해를 조사했습니다. 염료 분해는 Fig. 2에 개략적으로 도시된 바와 같이 분광광도법으로 평가되었다. 또한, MB로 얻은 200에서 800 nm 범위의 흡수 스펙트럼을 실온에서 기준으로 사용하였다. NaBH4 동안 순수한 도핑된 촉매의 존재에서 염료의 분해는 향상된 촉매 활성을 확인했습니다. MB를 저하시키지 못했습니다.
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촉매 활성을 평가하는 데 사용되는 실험 설정의 개략도
준비된 샘플은 다양한 기술을 사용하여 분석되었습니다. 상 구성 및 결정화도는 Cu-Kα 방사선(λ =1.5418 Å) 및 2θ 범위는 5° ~ 80°입니다. Perkin Elmer 분광기를 사용하여 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)을 수행하여 관능기의 존재를 확인했습니다. JASCO FP-8200 분광 형광계를 사용하여 광발광(PL) 분광기에서 방출 스펙트럼을 얻었습니다. 532 nm에서 다이오드 레이저를 갖는 DXR 라만 현미경(Thermo Scientific)으로 라만 스펙트럼을 얻었다. 형태학적 검사는 JSM-6460LV 전계방출 주사전자현미경(FE-SEM)과 Philips CM30 및 JEOL JEM 2100F 고해상도 투과전자현미경(HR-TEM)을 이용하여 수행하였다. UV-visible-Genesys 10S 분광 광도계를 통해 광학 특성을 기록했습니다. 에너지 분산 X선 분광법(EDS)을 사용하여 원소 조성을 추적했습니다. 진동 샘플 자력계(VSM)로 자기 특성을 측정했습니다.
XRD는 그림 3a와 같이 준비된 샘플의 상과 결정 구조를 분석하는 데 사용되었습니다. 회절 피크는 26.8°, 41.6°, 43.52° 및 50.2°에서 관찰되었으며 각각 (002), (100), (101) 및 (102) 평면으로 인덱싱되었습니다. 관찰된 반사는 BN의 6각형 상의 존재를 확인하고 JCPDS 00-034-0421[38, 39]과 잘 일치합니다. 순수한 샘플에서 도핑된 샘플까지의 특징적인 피크 강도가 증가한다는 점은 주목할 가치가 있습니다. 이는 Co의 도입으로 결정도가 향상되었음을 시사합니다. 또한 XRD 패턴은 도펀트의 존재에 기인하는 더 높은 회절 각도로 피크 이동을 나타냅니다. 표본에서 [40]. 층간 간격 d 002 브래그의 법칙(nλ =2dsinθ)을 사용하여 계산한 결과는 ~ 0.34 nm였으며 이는 HR-TEM 결과[41]와 일치합니다.
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아 원시 및 다양한 농도(2.5, 5, 7.5 및 10 wt%)의 Co-도핑된 BN-NS의 XRD 패턴. ㄴ FTIR 스펙트럼
FTIR은 그림 3d와 같이 대조군과 도핑된 나노시트에서 IR 지문을 식별하기 위해 수행되었습니다. 스펙트럼은 ~ 808, 1020, 1160, 1370, 1672 및 3187 cm −1 에서 관찰되었습니다. . 808 및 1370 cm −1 에서 두 개의 코어 피크가 확인되었습니다. 이는 B–N–B(굽힘 진동) 및 B–N(신장 진동)과 관련이 있는 것으로 생각됩니다. 후자의 피크는 굽힘 진동 A2u와 관련이 있습니다. 모드(면외) 동안 전자 피크는 신축 진동 E1u와 잘 일치합니다. 모드(평면 내) [42, 43]. 또한 1020, 1160 및 1672 cm −1 에서 피크 각각 C-O, B-N-O, C=O 결합과 일치했다[44]. 3187 cm −1 에 중심을 둔 또 다른 피크 B-OH 결합에 해당합니다[45, 46].
구조적 지문의 식별은 그림 4a와 같이 라만 스펙트럼에 의해 수행되었습니다. 스펙트럼은 1370 cm −1 에 중심을 둔 특징적인 라만 밴드를 보여줍니다. 이는 E2g에 귀속됩니다. h-BN의 활성 포논 모드 및 그래핀의 G 피크와 상관관계가 있습니다[47]. 박리된 BN-NS는 550 및 880 cm −1 에서 작은 피크를 나타냅니다. 이는 형광성 배경에 기인한다[48]. 또한, 고품질의 단결정 h-BN이 E2g를 나타낸다고 문헌에 보고되어 있습니다. 1367 cm −1 에서 활성 포논 모드 [40]. 이 연구에서 적색편이 E2g 활성 포논 모드는 BN의 중간층 사이의 희미한 상호 작용의 결과로 발생합니다. 게다가, 적색 편이 라만 스펙트럼은 몇 개의 층을 이룬 나노시트의 존재를 보여주며, 이는 붕소 및 질소 결합(B-N) 내에서 약간의 신장을 유발합니다[49, 50]. 결과적으로, B-N 결합의 이러한 신장은 포논의 연화로 인한 것이며 이전에 인용된 결과와 잘 일치합니다. 또한, 원소 도핑, 적층된 층의 순서, 도메인 크기 및 다공성은 피크의 확장 및 이동으로 이어질 수 있습니다[51].
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아 제어 및 도핑된 BN-NS의 라만 스펙트럼. ㄴ PL 스펙트럼
PL 분광법은 그림 4b와 같이 전자-정공 쌍의 여기자 이동 및 재조합을 이해하기 위해 수행되었습니다. 스펙트럼은 λ의 여기 및 방출 파장으로 관찰되었습니다. 예 =220 nm 및 λ 그들 =각각 310 nm. ~ 322–342 nm에서 관찰된 특성 밴드는 불순물 수준으로 인한 전자-정공 전이에 해당합니다[52, 53]. 엑시톤 밴드는 증가하지만 도핑 시 파장 이동을 나타내지 않는다는 점은 주목할 만하다. ~ 446 nm 및 ~ 471 nm의 특징적인 피크는 PL 강도가 순수한 샘플에서 도핑된 샘플로 급격히 증가함을 나타냅니다. 한편, 10 wt% Co-도핑된 BN-NS는 최대 전자-정공 재결합을 나타내는 모든 샘플 중에서 최대 PL 강도를 갖는다. 광 발생 전하의 분리를 나타내는 도핑 농도로 인해 강도가 점차 감소합니다[54]. 방출 스펙트럼은 이전에 보고된 결과와 일치하는 여기 종속 PL 동작을 나타냈습니다[55].
UV-vis 분광법을 사용하여 그림 5a와 같이 준비된 제품의 흡수 스펙트럼과 밴드갭을 조사했습니다. 호스트 BN-NS의 특성 흡수 피크는 그림 5b에 제시된 바와 같이 ~ 5.7 eV의 밴드갭을 나타내는 DUV(심자외선 영역)에서 ~ 205 nm의 임계값에 있었습니다. 벌크 BN은 5.2–5.4 eV의 밴드갭을 유도하는 반면 단층은 이론적 계산(예:6.0 eV)과 잘 일치하는 ~ 6.07 eV의 밴드갭을 노출한다는 점을 언급할 가치가 있습니다. 이중/다중층의 경우 밴드갭 값의 범위는 5.56~5.92 eV입니다[43]. 그림 5b의 넓은 밴드갭과 그림 5a의 DUV 발광 거동과 일치하는 h-BN 나노시트는 광자 방출, UV 레이저 및 DUV 검출기의 다양한 응용 분야를 위한 새로운 후보로 간주될 수 있습니다. . 또한, 흡수 에지는 적색 편이를 나타내는 도핑 농도(2.5 ~ 10 wt%)가 증가함에 따라 더 긴 파장으로 이동했습니다(그림 5b)[57].
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아 베어 및 공동 도핑된 BN-NS의 UV-vis 스펙트럼. ㄴ 밴드갭에 대한 Tauc-plot
대조군과 도핑된 BN-NS의 형태와 구성은 그림 6a와 같이 FE-SEM으로 분석되었습니다. 현미경 사진은 얻어진 입자가 매끄러운 표면과 구부러진 모서리를 가진 집합체 나노시트 구조를 가지고 있음을 나타냅니다. 그림 6b-d는 코발트로 덮인 BN 나노시트를 보여줍니다. 모든 샘플에서 응집이 관찰되었습니다. FE-SEM 현미경 사진은 나노시트가 조밀한 층 구조로 접혀 있고 불균일한 모양과 측면 치수를 가지고 있음을 보여줍니다. 나노시트의 구성 및 치수는 벌크 BN 분말의 박리 결과입니다. 얻어진 생성물의 형태를 HR-TEM 분석으로 추가로 확인하였다. 그림 6a-d에 표시된 HR-TEM 현미경 사진에서 준비된 제품의 시트와 같은 형태가 관찰되었습니다. 더욱이, 나노시트의 조밀하고 거친 표면은 촉매 활성을 향상시키는 약간 다공성 특징을 갖는 것으로 관찰되었다. 도핑의 성공적인 통합을 나타내는 어두운 구형 반점이 관찰되었습니다. 그림 6a-d의 SEM 분석에 의해 나타난 바와 같이 나노시트의 미세한 적층 및 구부러진 가장자리가 기록되었습니다. 실험 결과는 FE-SEM 및 HR-TEM 분석이 벌크 BN에서 BN 나노시트의 성공적인 박리를 가리키는 것으로 나타났습니다.
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아 , 아' 순수한 BN-NS의 FE-SEM 및 HR-TEM 이미지. ㄴ –d (2.5, 7.5 및 10 wt%) 도핑된 BN-NS의 FE-SEM. ㄴ' –d' (2.5, 7.5 및 10 wt%) 도핑된 BN-NS의 HR-TEM(삽입 50 nm)
격자 무늬를 구별하기 위해 Gatan 디지털 현미경 소프트웨어를 통해 조사된 HR-TEM의 FFT 이미지를 통해 유도된 IFFT(삽입 참조)로 베어 및 도핑된 샘플의 층간 간격 측정을 수행했습니다. d 관찰됨 - 깨끗하고 2.5 wt% 도핑된 BN-NS에 대한 간격 값은 d에 해당하는 0.34 nm 및 0.21 nm입니다. 002 그리고 d 100 도 7a, c에 도시된 바와 같이 각각의 평면. 이러한 결과는 XRD 분석 및 표준 데이터와 잘 일치합니다[58]. 또한 SAED 프로파일은 그림 7b, d에 나와 있으며 이는 밝은 점 회절 고리를 나타냅니다. 이러한 회절 고리는 XRD 결과와 잘 일치하는 (002), (100), (101) 및 (102) 평면에서 발생하는 것으로 인덱싱되었습니다. SAED 패턴은 모든 고리가 육각형 BN에 속하고 나노시트의 결정성이 높은 특성을 입증한다는 것을 시사합니다[58].
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아 , ㄷ d - 호스트 및 2.5 wt% 도핑된 BN-NS의 간격 분석. ㄴ , d 대조군 및 2.5 wt% 도핑된 BN-NS의 SAED 패턴
도핑된 BN-NS의 표면 원소 조성은 각각 그림 8a-d와 같이 EDS 분석을 통해 조사되었습니다. 얻어진 현미경 사진은 붕소(B)와 질소(N)의 강한 피크를 나타내는 반면 코발트(Co)에 대한 작은 신호는 EDS 스펙트럼에서도 관찰되었습니다(그림 8a). 0.5 및 7 keV에서 두 개의 중간 수준의 Co 피크가 Co-도핑된 샘플에서 관찰되었으며, 이는 도펀트의 성공적인 통합을 확인시켜줍니다. 또한, 1 keV 미만의 탄소 신호는 분석 중 샘플을 고정하는 데 사용된 탄소 탭에서 발생하거나 SEM-EDS 검출기의 높은 배경 수로 인한 것입니다. 그렇지 않으면 샘플에 탄소가 없었습니다[59].
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아 –d Co-도핑된 BN-NS의 다양한 농도(2.5, 5, 7.5 및 10 wt%)의 EDS 분석
Co-도핑된 BN-NS의 자기 특성은 VSM 측정을 사용하여 MH 곡선으로 평가되었습니다. 그림 9에 표시된 그래프에서 M-H 루프의 S자 모양은 Co-도핑된 BN-NS가 자기 모멘트를 특징으로 함을 보여줍니다. 문헌 연구에 따르면 원시 BN은 감수성(χ ≈ − 8.6 × 10 −7 emu/g) [31, 35]. 대조적으로, Co-도핑된 BN-NS는 Co +2 간의 교환 상호작용으로 인해 실온 강자성(RT-FM)을 나타냅니다. 적용된 자기장을 따라 정렬되는 경향이 있는 이온 및 짝을 이루지 않은 쌍극자. 히스테리시스 루프가 더 정확하고 도핑 농도가 증가하여 도펀트의 순도와 성공적인 혼입을 확인하는 것으로 나타남을 알 수 있습니다. Co-도핑된 BN-NS의 보자력, 잔류성 및 포화 자화는 자성 재료의 부드러움과 경도를 예측합니다. BN-NS의 공동 도핑은 연자성 물질의 형성을 초래합니다. 잔존 가치(M r ), 포화 자화(M s ) 및 보자력(H C 다양한 도핑 농도(2.5, 5 및 7.5 wt%)에 대한 )은 표 1에 나와 있는 것처럼 M-H 곡선으로 계산되었습니다.
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Co-도핑된 BN-NS의 다양한 농도(2.5, 5 및 7.5 wt%)의 M–H 곡선
촉매로 작용하는 순수 및 Co-도핑된 BN-NS의 촉매 활성은 MB의 분해로 표현되었고 UV-vis 분광광도계로 모니터링된 흡수 스펙트럼을 통해 조사되었습니다. 그림 10 a-h는 500 μL의 NaBH4를 사용한 촉매 활성의 결과를 보여줍니다. 및 2 mg 촉매. 그림 10a에서 NaBH4 40 분 후에 염료가 8%만 분해되기 때문에 MB를 성공적으로 분해하지 못합니다. NaBH4가 있는 상태에서 순수 BN-NS를 MB에 통합 결과적으로 30 분에 45% 분해되었습니다(그림 10b). 더욱이, Co-도핑된 BN-NS(그림 10b-e 참조)의 분해 능력은 상당히 더 높았다. 도핑된 촉매의 다양한 농도(2.5, 5, 7.5 및 10 wt%)는 각각 13, 8, 3, 2 분에 58, 77, 90 및 97% 분해를 나타냅니다. 흥미롭게도, 10 wt% 도핑된 나노시트는 우수한 촉매 활성을 산출하고 단 2 분 만에 97% 염료를 분해합니다. 염료 분해의 이러한 증가는 촉매의 촉매 부위뿐만 아니라 이용 가능한 흡착의 향상으로 인한 것일 수 있습니다. 이 메커니즘에서 Co의 3d 상태는 BN-NS에서 해당하는 사용 가능한 B 또는 N 사이트의 2p 상태와 잘 상호 작용합니다. 3d Co와 2p B 또는 N 상태 사이의 이러한 강력한 상호 작용은 촉매 활성을 향상시키고 염료의 빠른 분해를 초래하여 결과를 유리하게 뒷받침합니다[60].
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아 NaBH4의 시간 의존적 UV-vis 스펙트럼 . ㄴ 깨끗한 BN-NS. ㄷ –f Co-도핑된 BN-NS의 다양한 농도(2.5, 5, 7.5 및 10 wt%). 지 C의 플롯 그 /C 오 대 시간. 아 다양한 농도의 BN-NS에 대한 분해 비율 비교
1000 μL의 NaBH4를 사용하여 촉매 실험을 반복했습니다. 및 4 mg의 촉매. 촉매의 농도를 높이면 앞서 언급한 실험에 비해 반응이 더 빠르게 진행된다. 이 관찰은 문헌과 잘 일치합니다. 본 실험에서는 NaBH4 여전히 MB를 분해하는 데 실패한 반면 깨끗한 BN-NS와 다양한 농도(2.5, 5, 7.5 및 10 wt%)의 도핑된 촉매는 27, 10, 6, 2 및 2에서 51, 65, 82, 95 및 99% 분해 분광광도계로 평가한 값은 각각 1 분입니다. 촉매 활성을 측정한 실험 결과는 그림 11a, b에 나와 있습니다.
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아 C의 플롯 그 /C 오 NaBH4를 사용한 시간 대비 =1000 μL 및 촉매 =4 mg. ㄴ 다양한 농도에 대한 분해 비율 비교. ㄷ C의 플롯 그 /C 오 10 wt% 공동 도핑된 BN-NS의 재사용에 대한 시간 대비. d C의 플롯 그 /C 오 10 wt% 공동 도핑된 BN-NS의 재사용 시간 대비
Beer-Lambert 법칙에 따르면 특정 시간(C 그 ) 및 MB의 초기 농도(C 오 ), C라고 함 그 /C 오 , 평행 흡광도의 비율로 추정할 수 있습니다(A 그 /A 오 ). 그림 10 f 및 11은 C의 시간 경과를 나타냅니다. 그 /C 오 그림 10g와 11b는 모든 촉매의 분해율을 나타내는 반면 모든 촉매에 사용되었습니다. 분해율은 식에 의해 평가되었다. 1.
$$ \mathrm{열화}\ \left(\%\right)=\frac{Co- Ct}{Co}\times 100 $$ (1)또한 pH 값은 염료 분해 처리에서 중요한 작동 변수입니다. 또한 pH는 섬유 폐수 처리 및 염료 분해에 기여하는 반응 메커니즘에서 중요한 역할을 합니다. 분해 비율은 pH 값에 상당한 정도로 의존한다는 점을 언급할 가치가 있습니다. 본 실험에서는 pH 값을 8.5로 설정하였다. 중요하게도, 촉매 활성으로 인한 염료 분해는 우리의 실험 결과를 유리하게 뒷받침하는 알칼리성 환경에서 최상의 결과를 보여주었습니다. 여러 보고서에 따르면 촉매 활성에 의한 가장 높은 염료 분해는 알칼리성 환경에서 관찰되었습니다[61].
촉매의 안정성과 재사용성(재활용성)은 염료 분해에 사용되는 촉매를 평가하는 중요한 특성이다. 본 연구에서는 수행된 실험을 48 h 동안 유지하여 촉매의 안정성을 평가하였다. 48시간 후, 결과는 초기에 수행된 것과 동일합니다. 즉, 열화는 여전히 이전 상태에 있었습니다. 본 연구에서 우수한 촉매 역할을 하는 10 wt% Co-도핑된 촉매를 3주기 동안 재활용하여 촉매의 재사용성을 조사했습니다. 재활용된 촉매 활성의 추출된 스펙트럼은 그림 11c, d와 같이 평가되었습니다.
또한 3회 재활용 공정 전후에 촉매의 부하를 조사하였다. 첫 번째 및 두 번째 활동에서 본 실험에서 ~ 5% 감지 편차를 고려하여 2 mg 및 4 mg(전)에서 1.7 mg 및 3.6 mg(3주기 후) 범위의 촉매의 작은 중량 손실이 감지되었습니다. 이러한 결과는 Co-도핑된 BN-NS가 촉매 역할을 하면서 뛰어난 안정성을 나타냄을 나타냅니다. 마지막으로, 이 연구는 공동 도핑된 BN-NS가 산업 폐수 처리에서 염료 분해에 대해 효율적이고 탁월한 촉매 거동을 나타냄을 시사합니다.
본 연구에서는 벌크 BN 분말의 화학적 박리를 통해 질화붕소 나노시트(BN-NS)를 합성하였다. 다양한 농도(2.5, 5, 7.5 및 10 wt%)의 Co가 열수 접근법을 통해 성공적으로 통합되었습니다. As prepared, pure and doped BN-NS were characterized by a variety of techniques to evaluate the effect of doping. XRD patterns confirm the presence of the hexagonal phase of BN with improved crystallinity from pure to doped samples. Furthermore, the peak shift indicates the successful incorporation of doping. FTIR spectra indicate sp 2 bonded B–N stretching vibrations consistent with E1g mode (in-plane) as well as B–N–B bending vibration associated with A2u mode (out plane). Raman spectroscopy affirmed E2g active phonon mode of h-BN while photoluminescence spectroscopy revealed emission spectra that were attributed to exciton migration and recombination. Host and Co-doped BN-NS displayed absorbance in the DUV region along with a redshift that causes a decrease in bandgap energy suggesting it to be a suitable material for degradation of dye from industrial wastewater and organic pollutants. Sheet-like morphology of obtained product was studied by means of FE-SEM and HR-TEM. Slightly porous features result in high catalytic activity due to available adsorption sites. EDS analysis showed the purity of the sample and confirmed the incorporation of dopant in nanosheets. The magnetic behavior of Co-doped BN-NS was investigated through VSM measurements that display strong ferromagnetic behavior while pristine BN-NS show diamagnetic behavior. Significantly, the sigmoidal appearance of the hysteresis loop becomes more precise from lower to a higher concentration of Co-doped BN-NS, which point toward the formation of a soft magnetic material. Lastly, pure and Co-doped BN-NS was utilized as a catalyst in dye degradation. The catalytic activity provides efficient results for most samples but 10 wt% Co-doped catalyst showed significant outcome with the highest dye degradation (99%) in 1 min, making it a novel catalyst in this study. Extracted results from pure and doped BN-NS can be used as a guideline to modify and enhance magnetic properties in order to improve reliability in modern optoelectronic technology. Finally, the synthesized material has the potential to be used as a stable, reusable, and superior nano-catalyst to replace conventional wastewater treatment methods.
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Boron nitride nanosheets
Cobalt
자외선 가시 분광법
X선 회절
Deep ultraviolet region
푸리에 변환 적외선 분광기
광발광
디메틸포름아미드
메틸렌 블루
수소화붕소나트륨
에너지 분산 X선 분광기
전계 방출 주사 전자 현미경
고해상도 투과전자현미경
Joint committee on powder diffraction standards,
Vibrating sample magnetometer measurements
나노물질
구성품 및 소모품 Arduino UNO × 1 네오픽셀 스틱 × 1 초음파 미스트 모듈 × 1 5V 컴퓨터 팬 × 1 4AA 배터리 홀더 × 1 필요한 도구 및 기계 손톱 3D 프린터(일반) 뜨거운 글루건(일반) 이 프로젝트 정보 이것은 제가 거의 정확히 1년 동안 백버너에 대해 가지고 있던 프로젝트입니다. 작년에 Harry Potter Studios를 방문했을 때 씨
워터 제트 가공 (WJM) 워터 제트 절단이라고도 하며, 고속의 물 제트를 사용하여 공작물 표면에서 재료를 제거하는 비전통적인 가공 공정입니다. WJM은 플라스틱, 고무 또는 나무와 같은 더 부드러운 재료를 절단하는 데 사용할 수 있습니다. 금속이나 화강암과 같은 단단한 재료를 절단하기 위해 연마재가 물에 혼합됩니다. 연마재가 가공 공정을 위해 물에 사용되는 경우 이를 AWJM(Abrasive Water Jet Machining)이라고 합니다. 작동 원리 그것은 물 침식의 원리를 기반으로 합니다. 물의 고속 제트가 표면을 때리면
