재사용 가능한 술폰아미드 수질 제거를 위한 고성능 자성 탄소 마이크로스피어

요약

포도당과 Fe₃O₄ 나노입자를 이용한 자성 탄소 마이크로스피어(MCM)의 용이한 수열 합성을 보고합니다. 600°C에서 1시간 소성하여 1228 m²/g의 뛰어난 BET 비표면적과 0.448 m³/g의 기공 부피를 가진 물질을 얻었습니다. MCM은 pH 4.0에서 최대 24.6 mg g⁻¹의 술폰아미드 흡착 용량을 보이며, pH 10.0에서는 19.2 mg g⁻¹로 감소합니다. 흡착은 랑뮤어 등온선과 준이차 반응 속도를 따르며, 4회 재생 주기 후 18.31 mg g⁻¹를 유지해 견고한 재사용성을 입증합니다.

배경

특히 술폰아미드 계열의 항생제 오염은 수생 생태계와 인간 건강에 심각한 위협이 됩니다. 기존 탄소 흡착제는 물에서 회수하기 어려워 실용적 사용이 제한됩니다. 탄소 매트릭스에 자성 나노입자를 결합하면 외부 자석으로 손쉽게 회수 가능한 자성 탄소 복합체가 생성됩니다. 이러한 물질이 염료와 페놀 제거에 탐구되었으나, 술폰아미드 제거 적용은 미개발 상태입니다.

실험 방법

시약 및 재료

모든 시약은 분석급(신파름, 난징 화학시약 유한공사, 시롱 화학 유한공사)을 사용했습니다. 전체 실험에 증류수를 사용했습니다.

Fe₃O₄ 나노입자 합성

FeCl₃·6H₂O(1.35 g)와 NaAc·3H₂O(3.60 g)를 40 mL 에틸렌 글리콜에 용해하고, 100 mL 테플론 라이닝 오토클레이브에 옮겨 200°C에서 8시간 가열했습니다. 생성물을 물과 에탄올로 세척했습니다.

MCM 제조

0.1 g Fe₃O₄ 나노입자를 60 mL 물에 포도당과 함께 분산 교반하고, 200°C에서 11시간 수열 처리했습니다. 결과 마이크로스피어를 세척하고 40% ZnCl₂로 함침시킨 후 건조하고, N₂ 분위기에서 600°C로 1시간 소성했습니다.

특성 분석

MCM을 TEM, FE-SEM, VSM, BET 분석, 제타 전위 측정으로 조사했습니다. 흡착 용량과 운동 모델 방정식은 원 연구에 기술된 대로 적용했습니다.

흡착 실험

술폰아미드 용액(50 mL)에 MCM(1 g L⁻¹)을 혼합하고 300 K, 120 rpm에서 흔들어주었습니다. 평형 후 흡착제를 자석으로 분리하고 258 nm에서 술폰아미드 농도를 측정했습니다. 재생에는 NaOH(0.1 M) 탈착, 초음파 교반, pH 7까지 세척을 포함했습니다.

결과 및 논의

미세구조

TEM 이미지(그림 1)는 ~200 nm Fe₃O₄ 코어가 탄소 쉘로 균일하게 코팅되어 구형 MCM을 형성함을 확인합니다.

분광 분석

FT-IR은 특성 Fe–O 신축(~574 cm⁻¹)과 -OH 넓은 밴드(~3462 cm⁻¹)를 보입니다. XRD는 입방 마그네타이트 상을 확인합니다.

비표면적 및 기공도

BET 분석(그림 3)은 600°C/1시간 소성 시료(MCM-d)에서 1228 m²/g의 비표면적과 0.448 m³/g의 기공 부피를 보여줍니다. ZnCl₂ 함침과 높은 소성 온도가 이 높은 다공성 달성에 결정적입니다.

자기적 특성

VSM 데이터(그림 4)는 42.3 emu g⁻¹의 포화 자화를 보여주며, 초상자성 반응을 유지하면서 효율적인 자기 분리에 충분합니다.

흡착 등온선

랑뮤어 피팅으로 최대 용량 Q_m = 27.86 mg g⁻¹을 얻어 단일층 흡착을 나타냅니다. 프룬들리히 매개변수(K_F = 3.06 L g⁻¹, 1/n = 0.476)는 유리한 흡착을 확인합니다. 랑뮤어 모델이 더 높은 R²를 보여 균일한 표면을 시사합니다.

흡착 속도론

준이차 속도론(R² = 0.999)이 준일차보다 우수해 화학흡착이 과정을 제어함을 의미합니다.

pH 영향

pH가 4에서 12로 상승함에 따라 흡착량이 24.22에서 12.48 mg g⁻¹로 감소합니다. 이는 술폰아미드의 양성자화 상태 변화와 MCM 표면 전하 반전 때문입니다.

온도 및 이온 강도 영향

높은 온도와 첨가된 KCl은 흡착 용량을 감소시킵니다. 이는 경쟁과 열적 탈착 때문으로 보입니다.

재사용성

4회 재생 주기 후 MCM은 73.23% 제거 효율(18.31 mg g⁻¹)을 유지하며 형태학적 변화가 없습니다(그림 7b). 흡착제는 허용 가능한 용량 손실로 최소 5회 재사용 가능합니다.

결론

전례 없는 비표면적(1228 m²/g)과 기공 부피(0.448 m³/g)를 가진 자성 탄소 마이크로스피어를 개발해 물에서 술폰아미드를 효과적으로 제거했습니다. 이 물질은 랑뮤어 흡착, 준이차 속도론을 따르며 NaOH로 재생 가능하고 여러 주기 동안 높은 성능을 유지합니다. 이 연구는 의약품 오염물질을 위한 재활용 가능한 흡착제 설계의 실용적 경로를 제공합니다.