KF 도핑 BaTiO3 나노입자 도입 PNIPAm 하이드로젤에서 Maxwell-Wagner-Sillars 역학 통한 RF 탄성역학적 응답 강화

초록

하이드로젤에 고유전율 나노입자를 분산시킨 하이브리드 고분자 복합체에서 Maxwell-Wagner-Sillars(MWS) 역학과 전자기 무선주파수(RF) 작동에 의한 부피 상전이 조사를 수행했습니다. 폴리(N-이소프로필아크릴아마이드)(PNIPAm) 하이드로젤을 폴리(비닐 알코올)(PVA) 사용하여 10% KF 도핑 티탄산바륨(Ba_0.9K_0.1TiO_2.9F_0.1, KBT) 나노입자와 결합시켰습니다. PVA 첨가는 표준 벌크 PNIPAm과 유사한 분극 및 완화 특성을 가진 강한 부피 상전이를 유지하지만, KBT 나노입자 첨가는 분자 내 상호작용 전하 차폐로 인해 부피 상전이와 MWS 분극을 감소시킵니다. 추가된 나노입자와 변형된 합성 공정은 벌크 PNIPAm 유전율을 향상시키고, RF 전도도를 최대 7배 증가시키며, 비열을 감소시키면서 불연속 부피 상전이를 유지합니다. 544 kHz 방출 RF 안테나는 변형된 합성 공정 복합체에서만 상전이를 작동시킬 수 있었으며, 벌크 PNIPAm에서는 불가능했습니다. 측정된 가열 속도는 비변형 PNIPAm보다 3배 더 높았습니다.

서론

하이드로젤 기반 고분자 물리적 특성, 특히 열적 특성 제어를 위한 외부 자극 사용은 광전자[1], 생물의학[2], 재료[3] 산업에서 엄청난 관심 주제였습니다. 폴리-N-이소프로필아크릴아마이드(PNIPAm 또는 PNIPA) 하이드로젤은 가역적 부피 상전이 능력으로 큰 관심을 끄는 고분자입니다[4,5,6,7]. PNIPAm 기반 하이드로젤이 인공 조직[8], 액추에이터/스위치[9], 약물 전달 시스템[4, 7]로 잠재적 사용 가능하므로, 유전 특성과 외부 전기장 또는 전자기장 효과가 매우 중요합니다. UV-가시광 PNIPAm 변조는 광학적으로 분산성 유전 매체 내 빛 낮은 침투 깊이로 제한적 응용입니다.

무선주파수(RF) 물질 깊숙이 침투 능력은 부피 상전이 원격 유도를 가능하게 합니다. 다중 제형 PNIPAm 하이드로젤 RF 유전 시험 결과 물과 RF 유전율 일반적 유사성 보이지만 유전 손실 특성에서 강한 변이 나타남[10,11,12]. PNIPAm과 고유전율 나노입자 결합이 RF 전자기 응답 강화, RF 유도 상전이 가속화 가능. 제안된 PNIPAm 기반 고분자 내장 고유전율 나노입자 하이브리드 하이드로젤 합성 결과 유전율과 전도도 향상 보임. 복합체 중규모 특성이 새로운 RF 감수성 하이드로젤 시스템으로서 생존 가능성 보임.

PNIPAm 응용은 생물의학[13, 14]부터 포토닉[15]까지 광범위하며, 상전이는 광[16, 17], 열[17], 전기[18], pH[13], 화학[19] 자극으로 유도 가능. 열적 PNIPAm 하이드로젤은 하한 임계 용해 온도(LCST)인 약 33°C에서 불연속 코일-글로불 상전이 보임. LCST 이하에서 수용액과 고분자 사슬 결합 발생, 팽윤 친수성 겔 상태 형성. LCST 이상에서 혼합 엔트로피로 결합 재배열, 물이 고분자 네트워크에서 배출, 겔 수축 소수성 상태 됨. 고분자 네트워크에서 액체 용액 90%까지 배출되어 10배 이상 부피 변화 쉽게 달성 가능[20,21,22].

무선주파수에서 KF 도핑 티탄산바륨(Ba_0.9K_0.1TiO_2.9F_0.1, KBT) 나노입자 매력적 유전 특성 보임[23,24,25]. 650°C 졸-겔 공정 합성 KBT 결정과 세라믹, 650~1000°C 소성 온도 범위에서 실온 높은 유전율, 낮은 손실 보임. 유전율은 47°C에서 ~10,000 피크, PNIPAm LCST 근처에서 세라믹과 단결정 모두 ~7000. 이러한 특성으로 KBT는 기존 벌크 하이드로젤 대비 더 큰 RF 응답 복합체 형성 위해 PNIPAm과 이상적 결합.

복합체 중규모 특성

중규모 이온 물질 특성은 유전 분광법으로 효과적 탐구 가능. 복소 유전율 ϵ* = ϵ′ − iϵ", 복소 전도도 σ* = σ′ + iσ" 등 유도 인자 조사로 전하 수송[26], 분자 구조[27] 등 관련 메커니즘 규명 가능[28,29,30,31]. 본 연구 복합체 합성 공정 수정 목적은 PNIPAm 기반 하이드로젤 부피 상전이는 유지하면서 RF 이용 부피 상전이 작동 위해 유전 감응성 강화. 그러나 본 연구 주파수 범위 조사 극성 물질은 전극 분극, Maxwell-Wagner-Sillars(MWS) 분극 포함 계면 분극 효과 받는 이종 시스템 거동[32].

전극 분극은 측정된 임피던스 영향주고 측정된 물질 중규모 특성 거의 드러내지 않는 나노층 전하 축적 거의 독점적 기인. 반면 MWS는 분자 완화 메커니즘[33], 전하 확산[33], 분극 결과 미세영역 구조[33, 34], 분자 사슬 운동과 대향이온 분극[30, 33] 관련. 일반적으로 전극 분극은 10 kHz 이하 저주파 범위에서 가장 강하게 발생. 특징은 일반적으로 실수부 유전율 ϵ′ 강한 증가, 대응 σ″ 최소값 연관[30].

PNIPAm 기반 하이드로젤 현탁 KBT 유전 응답을 유전 분광법으로 조사. 벌크[35], 마이크로[11], 나노[36] 형태 PNIPAm 하이드로젤 유사 상전이 특성 유지. 고분자 합성 공정 중 KBT 화학적 안정성으로 벌크 PNIPAm을 선택 하이드로젤로 채택. 본 연구에서 800°C 소성 10% KF 도핑 BaTiO₃ 나노입자 사용 고유전율 도핑 하이드로젤 고분자 실현. 이 물질 물리적 특성(유전율, 손실, RF 전도도) RF 변조 가능성 위해 보고, 자유 라디칼 중합 PNIPAm과 유전 분광법 비교. 유전 특성 향상 0.1~1.0 MHz 주파수 범위 RF 감응성 잠재력 기반 추정. 결과 RF 가열과 변형 합성 공정 RF 감응성 효과 보고, 아래 논의.

결과 및 고찰

벌크 PNIPAm

자유 라디칼 중합 형성 벌크 폴리(N-이소프로필아크릴아마이드) 하이드로젤은 본 연구 모든 복합체 기본 소재로 참조 제시. 순측정 유전 특성에서 전극 분극(EP) 개시 대 MWS 특성 여전히 조사 주제. 최근 연구에 따르면 ϵ′(f) 포화 평판 시작 동시에 ϵ″(f) 피크 존재 시 전극 분극(EP) 개시 발생[37]. 반면 MWS는 ϵ′(f) 증가 변곡점과 ϵ″(f) 피크 일치로 나타남.

그림 1은 27°C, 상전이 온도 근방 33°C, 37°C에서 벌크 PNIPAm 유전 거동 나타냄. 그림 2에서 본 연구 주파수 범위 연구 벌크 PNIPAm ϵ′(f) 포화 평판 해결 안됨. EP 개시가 ϵ′(f) 포화 평판으로 표시되므로 본 연구에서 유의한 기여자 아님, MWS가 관찰 분극 효과 지배적 기여자. 그림 1 a, c에서 다른 연구[27] 관찰된 것처럼 저주파에서 MWS로 인한 전도도 강한 감소 보임. PNIPAm은 자유/결합 물분자, N-이소프로필아크릴아마이드 고분자 사슬, 기타 불순물, 다중 완화로 이종 시스템, 100 kHz 부근 어깨 형성 ϵ′과 ϵ″에 다중 완화 나타남. 벌크 PNIPAm \( \frac{d\log \left({\sigma}^{\prime}\right)}{d\ \log (f)} \)는 MWS 분극 정도 보여주며, 개시 ϵ″ 최소값으로 표시[27]. 그림 1 a, d에서 다른 문헌과 잘 일치, MWS 개시 LCST 이상에서 저주파 이동, 하이드로젤 코일-글로불 상전이 시 강도 증가. 영역 정렬은 극성 입자 구성 시스템에서 거시적 정렬/준정렬 전하 배열, ϵ″(f) 완화 스펙트럼 분수 형상 매개변수 나타남[28, 33, 38, 39]. 일반적으로 완화 피크 저주파 측 평탄한 기울기 분자 격자 거동 더 큰 영역 정렬 연관, 고주파 측 기울기 -1 접근 분자 클러스터 높은 상관 단일 개체 거동 연관[33]. MWS 분극 정도 그림 1d, a에서 도출, 하이드로젤 시스템 영역 정렬 철저 분석 다른 연구 과제.

PVA 변형 벌크 PNIPAm

폴리(비닐 알코올)(PVA)은 PNIPAm 고분자 쌍 약한 상호작용으로 비혼화성 보임[40]. 부피 상전이는 NIPA 사슬 물 결합 특성 함수이므로, PVA 첨가제는 많은 응용 매력적 코일-글로불 상전이 유지 목표시 이상적. "방법" 섹션 논의대로 PVA 표준 벌크 PNIPAm 단량체 첨가해 단량체 점도 증가, 나중에 공정 추가될 KF 도핑 BaTiO₃ 나노입자 침전 방지. 코일-글로불 상전이 특성 시각적 검증 본 연구 후반부 제시. 그림 2 유전 스펙트럼에서 MWS 분극 기여 수정되나 일반 거동 벌크 PNIPAm서 유의하게 벗어나지 않음. 본 텍스트에서 명시적 언급 외 PVA는 PVA + PNIPAm 의미.

PNIPAm 경우와 마찬가지로 계면 분극 특성 σ*와 ϵ* 둘 다 명확히 표현되나 ϵ′에서 평판 관찰 안됨(그림 2a,b). 따라서 전극 분극 기여 무시 가능. σ′(f, T) 윤곽은 MWS 분극 함수. 벌크 PNIPAm에서 불연속 코일-글로불 상전이 σ′(f, T) 스펙트럼 잘 표현(그림 1c). 불연속성 PVA에서 패시베이션, 합성 중 하이드로젤에서 희석되지 않은 잔류 친수성 폴리(비닐 알코올) 사슬 때문일 것(그림 2c). MWS 여전히 LCST 이상 증가하나 더 높은 주파수 이동(그림 2d). 이종 시스템에서 MWS 고주파 이동은 입자 농도 증가 때문, 추가 폴리(비닐 알코올) 예상됨[27].

KF-BaTiO₃ 나노입자 분산 벌크 PNIPAm

고유전율 KF 도핑 BaTiO₃(KBT) 나노입자 벌크 PNIPAm 분산시켜 RF 작동 위해 유전 특성 강화. 작동 뒤 섹션 검토. 그러나 모든 시료 PNIPAm 연관 부피 상전이 유지, KBT+PVA+PNIPAm 복합체 최소 시각적 코일-글로불 변화 보임. 이 결과 유전 스펙트럼에서도 명백, PVA나 벌크 PNIPAm서 유의하게 벗어남. 간결 위해 이하 KBT는 별도 언급 없으면 KBT+PVA+PNIPAm 하이드로젤 복합체 의미. ~50 kHz σ″(f) 스펙트럼 최소값과 ϵ′(f) 변곡점 일치는 MWS 특징(그림 3a, b). PVA와 PNIPAm과 달리 계면 분극 LCST 이상 유의한 증가 안함. 이는 σ*나 ϵ* 분산 특성 온도 증가 따라 유의한 변화 없음으로 입증(그림 3a, b, c). 그림 3d에서 PVA, PNIPAm 복합체 대비 σ′ 주파수 변화 훨씬 덜 해소. 어쨌든 코일-글로불 상전이 따르는 상대적 적은 변화 따름 명백.

반면 KBT 나노입자 복합체 첨가는 초기 동기대로 σ*와 ϵ* 모두 증가시킴. 질적으로 KBT 첨가는 동적 영역 정렬 패시베이션, ϵ′ 실수부 허수부 온도 의존 분산 곡선도 패시베이션. PNIPAm 경우와 마찬가지로 이 복잡 시스템 영역 정렬 철저 조사는 향후 과제. 그러나 상전이와 영역 정렬 패시베이션은 KBT 나노입자 지역 NIPA 사슬, NIPA 사슬 클러스터, 자유 물 분자 간 전하 상호작용 차폐 결과일 수 있음.

RF 작동

자유 라디칼 중합 공정 PVA와 KBT 나노입자 첨가는 표면 분극 효과 기여에도 불구하고 두 복합체 ε′을 PNIPAm 대비 증가시킴[28, 41]. 544 kHz에서 상대 유전율 PNIPAm 206.53에서 KBT 425.21, PVA 612.95로 증가, 각 계산값 오차 < 5%(그림 4a). 폴리(비닐 알코올) 첨가 친수성 효과로 수계 시스템 유전율 증가 능력 보임[42]. Maxwell-Wagner Sillars(MWS) 및 전극 표면 분극 효과 개시 특성은 ε′ 기울기 변화, tan δ 완화 피크로 표시(그림 4a). 초기 개시 특성 조합, 그림 4b 전도도 증가는 KF 도핑 BaTiO₃ 나노입자 첨가 하이드로젤 복합체 이온성 증가 보여줌. 불연속 탄성 특성 유지하며 전도도 증가는 전기적 작동 고분자 기반 액추에이터, 근육, 조직 위해 추가 KBT 잠재적 옵션. 유전율(ε′), 손실 탄젠트(tan δ), 작동 주파수, 복합체 과도 열적 특성 RF 부피 상전이 자극 위해 핵심 구성요소. 연구 시료 침투 깊이, 에너지 증착 주파수 의존성 100 kHz~1.0 MHz 주파수 범위 부피 상전이 유도 효과적 나타냄.

부피 비열 용량 C 각 물질은 RF 가열 다른 기여 인자(그림 5a). 예비 모델 벌크 PNIPAm 유사 비열 특성 가정. 그러나 측정 데이터 모델 간 불일치로 추가 열량측정 수행해 복합체 유효 비열 결정. PNIPAm 하이드로젤 90+ wt.% 물, 온도 조건 따라 물과 수소 결합 형성 그룹 가진 폴리(N-이소프로필아크릴아마이드) 고분자 사슬 복잡 시스템 구성. KBT, PVA 시료 폴리(비닐 알코올) PNIPAm 사슬과 결합 안하나 친수성, 물과 수소 결합 형성 가능[43]. 수소 결합 생성 강한 분자간 상호작용 열전도도 증가 보임[43]. 이 경우 합성 공정 PVA 추가는 PNIPAm 주변 물 상호작용 능력 방해 없이 복합체 전체 수소 결합 능력 증가. 자유 라디칼 중합 PNIPAm 하이드로젤 합성 공정 폴리(비닐 알코올) 추가는 C_p를 벌크 PNIPAm 3.70 \( \frac{J}{g\bullet K} \)에서 PVA 하이드로젤 0.25 \( \frac{J}{g\bullet K} \), KBT 하이드로젤 0.95 \( \frac{J}{g\bullet K} \)로 유의하게 낮춤(측정 및 식 1 유도). 본 연구 친수성 상태 PNIPAm 밀도 1.06 g/cm³ 측정. PVA, KBT 밀도 각각 0.94 g/cm³, 0.99 g/cm³ 측정. 두 요인 조합 PVA, KBT 시료 가열 기여 지배하는 유의하게 낮은 C 결과(그림 5). 그림 5b에서 H_F는 유전 가열 열 인자, \( {H}_F=\frac{{\mathrm{D}}_{\mathrm{H}}}{C\bullet {E}_A^2} \) 정의.

544 kHz RF 평행판 안테나 배열 각 시료 적용. 낮은 부피 비열 용량 PNIPAm 기반 복합체 비접촉 RF 이용 예상 가열 능력 크게 증가. 방법론 아래 제시. 그림 6 각 시료 설정 시간 RF 노출 후 이미지. 각 시료 동일 조건 노출, 초기 조건 실온. 목표 유도 부피 상전이 관찰. 모든 시료 최대 30분 RF 노출. 벌크 PNIPAm 노출 창 내 가시적 변화 없음. KBT, PVA 모두 적용 RF로 부피 상전이 보임. 그림 5b 일치, PVA 2분 노출 내 상전이 시작, 10분 RF 완전 붕괴. KBT 5분 적용 붕괴 시작, 20분 RF 유의 효과 나타남. 그림 벌크 PNIPAm 저항 가열 유도 부피 상전이 후 대표 이미지 제공.

결론

본 연구에서 강화된 유전 특성과 RF 적용 감응 상전이를 가진 새로운 하이브리드 고분자 합성 상세 기술. Maxwell-Wagner-Sillars 계면 분극 각 복합체 확인, PVA+PNIPAm과 벌크 PNIPAm 경우 코일-글로불 상전이 크게 영향. 영역 정렬 본 연구 철저히 조사 안했으나, ϵ*과 σ* 정성적 비교 거동은 KBT 나노입자 첨가 MWS 관련 영역 정렬 역학 감소시킴 보임, NIPA-NIPA, NIPA-물, 자유 물 분자 내 상호작용 전하 차폐 때문일 것. KBT 첨가 코일-글로불 상전이 강도도 감소시킴.

고유전율 나노입자 기능화 무선주파수 활성 고분자 복합체 강화된 유전 특성 가지나 상대적 약한 부피 상전이 능력 유지. ε′ 증가가 우수한 RF 가열 특성 결과 안함. 합성 공정 폴리(비닐 알코올) 추가는 ε′ 증가, tan δ 수정, 부피 비열 용량 크게 감소시켜 더 나은 RF 가열 감응성 유도. 폴리(비닐 알코올) PINPAm 불연속 부피 상전 이 능력 방해 안하므로 이상적 첨가제 후보 보임. 전자기파 변조 위해 실용 공학 요구사항 충족 재료 제작 향해 단계, 하이드로젤 부피 능력 손상 없이. KBT 복합체 표준 PNIPAm 대비 7배 전도도 증가는 젤 전기적 상전이 작동 필요 입력 전력 감소시킬 수 있음. 이 하이브리드 PNIPAm 물질 비접촉 모드 RF 변조 가능, 강화된 전기 전도도 통해 저에너지 전기적 수단으로도 가능.

방법

KF-BaTiO₃ 나노입자 합성

KBT 나노입자 졸-겔 기법[25, 44, 45] 사용 형성. 티타늄 테트라이소프로폭시드(Ti{OCH(CH₃)₂}₄), 바륨 다이에톡사이드(Ba(OC₂H₅)₂), KF 분말 1.0:0.9:0.1 몰비 순서 메탄올, 2-메톡시에탄올 혼합 용액 용해, N₂ 가스 흐름 건조 글로브 박스. 피복 후 0°C 냉각 자기 교반 상태 증류수 분무 가수분해. 결과 겔 50°C 24시간, 90°C 3일 건조. 건조 겔 분쇄, 650°C 소성 유기물 제거. 최종 나노입자 800°C 2시간 소성 분말 발화 형성.

KF_0.1-BaTiO₃ 결정 결정화, 상 순도 Akishige 등 타 연구[23,24,25] 연구. 그림 7 입자 입방 결정 회절 보여주며 70~200 nm 크기 범위. 독립 나노입자 유전 특성 조사 안했으나, 분말 형성 세라믹, 분쇄 단결정 KBT 유전 특성 분석 완료. 세라믹 스파크 플라즈마 소결(SPS) 기술 제조: KBT650 분말 20 MPa 펠릿 가압, 진공 1000°C 5분 소결. 단결정 KF-플럭스 법 제조: BaCO₃, TiO₂, KF 혼합 1073°C 용융, 976°C 2시간, 796°C 8시간 순차 냉각. 소성 온도 증가에 따라 결정 크기 650°C ~70 nm에서 800°C ~200 nm 증가, 740°C 이상 F 증발로 결정 습관 품질 저하. 합성 변이에도 세라믹, 분쇄 단결정 유사 유전 거동, 고온 노출 시 유전율 증가, 실온 유전율 5000 초과(ε′ > 5000) kHz RF 범위. 세라믹, 분쇄 단결정 거동 분말 나노입자 가이드. KBT RF 유전율(ε′)과 손실 탄젠트(ε″/ε′, tan δ) PNIPAm 하이드로젤 LCST 10 kHz 부근 ~10,000, ~0.05. 따라서 800°C 소성 KBT 분말 PNIPAm 기반 하이드로젤 첨가 RF 유전 응답 증가. 하이드로젤-KBT 복합체 800°C 소성 KBT 분말 현탁 자유 라디칼 중합 벌크 PNIPAm 기반 하이드로젤 의미.

하이드로젤-KBT 복합체 합성

PNIPAm 다양한 형태 특성 잘 연구됨. 그러나 KBT 나노입자 물, PNIPAm 자유 라디칼 중합 단량체 용액 급속 침전 관찰. 아래 설명 추가 화학물질 단량체 용액 첨가해 나노입자 침전 속도 유의하게 낮추며 하이드로젤 부피 상전이 유지. 사전 중합 폴리(비닐-알코올)(PVA) 하이드로젤 침전 감소 위해 사용, 단량체 용액 점도 증가뿐 아니라 NIPA 고분자 사슬 화학 결합 필요 비닐기 부족[40]. 연구 PVA PNIPAm 마이크로젤 입자 우수한 입체 안정제 보임[46], 본 연구 PVA 역할 KBT-단량체 용액 점도 증가해 KBT 나노입자 침전 방지, PNIPAm 겔 부피 상전이 특성 유지. PNIPAm 결합 안해 PVA 하이드로젤 희석 제거 가능. 단량체 용액 PVA 존재 시 침전 실험적 결정 ~1분에서 3일로 늦춤.

하이드로젤-KBT 합성 공정 타 연구[47] 상세, 편의상 여기 상세. N-이소프로필아크릴아마이드 단량체(PNIPAm, TCI Chemicals), N,N'-메틸렌-비스아크릴아마이드 가교제(BIS, Polysciences Inc), DI 물 0.10(wt.):0.02(mol PNIPAm):0.84(wt.) 비율 혼합 단량체 용액 제조. 폴리(비닐 알코올)(PVA, Polysciences Inc.) 총 혼합물 2 wt.%, KBT 나노입자 총 혼합물 1 wt.% 단량체 용액 첨가. 용액 50°C 가열 24시간 이상 교반해 단량체 용액 PVA 용해, 나노입자 분산 보장. 저침전 용액 자기 교반 24시간 이상 KBT 분말 분산 달성. 복합 용액 얼음욕 설정, >1시간 N₂ 펌핑 자기 교반 흡착 산소 제거. 과황산암모늄(APS), 테트라메틸에틸렌디아민(TEMED) PVA PNIPAm 벌크 겔/복합체 최종 중합 개시제, 촉진제 사용. 최종 겔 탈이온(DI) 물 >2일 침지, ~6시간마다 물 교체 잔류 개시제, 촉진제 제거.

사전 중합 PVA 물 용해되나 자유 라디칼 중합 절차 중 PNIPAm 고분자 사슬과 쉽게 부착/가교 안됨, PNIPAm 부착 필요 비닐기 부족. 과량 PVA 제거 위해 하이드로젤 LCST 이상 ~50°C 가열, 과량 액체 제거 DI 물 20°C 교체, 겔 재수화, 각 시료 과정 반복 PVA 제거. 그림 7 PVA-PNIPAm 분산 KBT 분말 EDAX 이미지. KBT 10 μm까지 크기 변이 클러스터링 응집 보이나(그림 8a-d), 그림 8f 상대적 균일 분산 분산 기술 만족 검증.

본 연구 모든 시료 PNIPAm 연관 부피 상전이, 순수 PVA 고분자 관찰 안됨, 표준 LCST 온도(~33°C) 실험적 검증. PVA-PNIPAm 하이드로젤 부피 특성 표준 PNIPAm과 동일하게 ~33°C 불연속 부피 상전이 유지. 이는 상전이가 PNIPAm과 물 수소 결합 상호작용 기인 예상됨. KBT 나노입자-겔 복합체 PVA PNIPAm 벌크 겔 사용 제조. 유전 나노입자, 하이드로젤 구조 특성 그림 7 표시. 점도 목적 PVA 첨가제 표준 자유 라디칼 중합 벌크 겔 용액 유의한 KBT 침전 관찰 후 경험적 결정. 다른 결합 용액 부피 상전이 특성 유지 안함. 각 혼합 성분량도 경험적 결정, 벌크 복합체 부피 상전이 특성 실험적 검증 유지. 본 연구 기간 "PVA"는 PVA-PNIPAm 하이드로젤, "KBT"는 KBT800-PVA-PNIPAm 하이드로젤 의미.

온도 의존 유전 측정

유전 특성 테플론 라이닝 밀봉 구리 패러데이 컵 내부 시료 배치 측정. 구리 전극 12.90 mm 직경 시료 셀 두께 간격 중앙 케이지 중심. 시료 셀 내경 5.0 mm, 외경 11.11 mm, 두께 2.8 mm 테플론 링, 전도성 구리 테이프 부착 한 면 밀봉 액체 고정. 테플론 나사 상하 전극 부분 압력 시료 셀 두 전극 사이 고정. 온도 모니터링 테플론 테이프 캡슐 K-타입 열전대 ±0.05°C 정확도 기저 전극 배치. FDC-C21 온도 컨트롤러 전기 절연 저항 히터 패러데이 케이지 ~3 cm 시료 떨어뜨린 곳 제어. 온도, 유전 데이터 27~39°C ±0.3°C 각 도 기록.

Solartron 1260A 임피던스 이득/위상 스펙트럼 분석기 KBT-겔 복합체 유전 특성 측정. 복소 임피던스 10 points/decade 1~1000 kHz, 500 mV rms 전기장 강도 측정. 유전율(ε′), 전도도(σ), 손실 탄젠트(tan δ) 등 각 시료 유전 값 측정 복소 임피던스, 보정 시료 셀 매개변수 유도. 각 측정 시작 시료 완전 수화. 하이드로젤 일반적으로 >90 wt.% 물, 전극 계면 분극 효과 예상, 관찰[48].

RF 유도 시료 상전이

RF 평행판 안테나 설정 시료 적용. 사전 계량 시료 RF 노출 시 가열 안하는 캡 아크릴 바이알 배치. 60 mm × 30 mm 단면 구리판 2개 테플론 스페이서 36 mm 간격 안테나 역할. 듀얼, 안티위상, 고조파 LRC 설정 공기 중 544 kHz RF 8500 V 피크-피크 생성. 시료 안테나 사이 배치, 시료-판 물리적 전도성 연결 없음. 온도 증가 측정 위해 RF 장 강도 현장 온도 측정 방해. 실온 시료 5분 RF 적용, 시작 끝 온도 기록. RF 효과 평가 위해 2, 5분 간격 30분 활성 RF 적용 시료 이미지 촬영.

에너지 소산, 유전 가열, 열용량

전자기장 유전체 물질 에너지 소산 유도 타 연구[47] 제시. 평행 안테나 설정 RF 적용 시 유전 가열 기여

$$ {D}_H=\frac{2\pi {\epsilon}_0\cdot f\left[ Hz\right]\cdot \tan \delta \cdot {\left|{E}_a\left[\frac{V}{m}\right]\right|}^2}{\epsilon \hbox{'}\left(1+{\left(\tan \delta \right)}^2\right)} $$ (1)

여기서 E_a 공기 중 RF 전기장 진폭, tan δ 물질 손실 탄젠트, ε′ 유전율 실수부, f 적용 주파수. RF 적용 달성 가열 속도

$$ \frac{\varDelta T}{t}\left[\frac{K}{s}\right]=\frac{D_H}{C_V}, $$ (2)

여기서 C_V 부피 비열 용량.

물질 열용량 결정 위해 측정된 전기장 진폭, 주파수, 측정된 ε′, tan δ 각 물질 D_H 계산. 물 벤치마크 사내 설정 열량측정 사용. 다양한 양 시료 아크릴 바이알 충전. 아크릴 바이알 실험적 검증 RF 응답 무시 가능. 바이알 캡, 두 정전 용량 판 연결 LRC 설정 중심. 주파수, 생성 RF 전압, 판 간격, 시료 양 변화 다중 세트 \( \frac{\Delta T}{t} \) 데이터 기록, ΔT 시료 온도 변화, t RF 적용 시간. 적용 RF 주파수 측정된 상대 유전율(ϵ′), 손실 탄젠트(tan δ) 사용 균일 가열 가정, 비열 계산

$$ {C}_P\left[\frac{J}{kg\cdot {}^{\circ}C}\right]=\frac{D_H}{\rho_{m\cdot}\frac{\varDelta T}{t}} $$ (3)

C_p 물 4191 \( \frac{J}{kg\bullet K} \) 결정, 표준값 4186 \( \frac{J}{kg\bullet K} \) 오차 내[49]. 하이드로젤 복합체 C_p 측정 복합체 수화 상태, 복합체 표면 물 메니스커스 눌러진 상태 수행.