샘플링 시스템의 기화 관리 방법

샘플링 시스템의 기화 관리 방법

존 케스트너

샘플을 기화시키는 것은 쉽지 않으며 항상 가능한 것도 아닙니다. 그러나 분석 샘플링 시스템의 분석기에 기체가 필요하지만 샘플이 액체인 경우 유일한 옵션은 액체를 기체로 변환하는 것입니다. 이 과정을 기화 또는 플래시 기화라고 합니다. 목적은 조성을 변경하지 않고 모든 액체 샘플을 즉시 증기로 전환하는 것입니다.

기화를 진행한다면 기화와 기화의 차이를 이해하는 것이 중요합니다. 증발은 온도가 증가함에 따라 점진적으로 발생합니다. 기화는 압력 강하와 함께 즉시 발생합니다.

온도를 높여서 샘플을 기화시키는 것은 불가능합니다. 열은 증발을 일으키고 더 많은 열을 가하면 증발이 더 빨리 일어납니다. 혼합 샘플에서 증발로 인해 일부 화합물이 다른 화합물보다 먼저 증발하여 분획이 발생합니다. 기화는 적절하게 수행되면 모든 화합물이 동시에 기화하여 샘플의 구성을 보존합니다.

기화할 때 문제가 발생할 수 있습니다. 전체 샘플을 증기로 플래싱하는 대신 의도치 않게 기화와 증발의 조합을 일으켜 분획화할 수 있습니다. 혼합 화합물 샘플이 분획되면 더 이상 분석에 적합하지 않습니다.

분별의 일반적인 시나리오는 더 가벼운 분자가 먼저 증발하여 분석기로 이동하는 반면 더 무거운 분자는 액체 상태로 남아 있는 것입니다. 공정의 나중 시점에서 분별된 샘플이 모두 기체인 것처럼 보이더라도 혼합물은 분별 전의 분자 비율과 동일하지 않을 것입니다. 더 이상 공정 라인에서 가져온 제품을 정확하게 나타내지 않습니다. 온도, 압력 및 유량과 같은 공정 변수를 조정하면 적절한 기화와 정확한 분석 결과를 보장하는 데 도움이 될 수 있습니다.

기화 이해

샘플을 기화시키기 위해 일반적으로 기화기라고도 하는 기화 조절기를 사용합니다. 기화기는 적절한 위치에서 샘플로 열을 전달할 수 있는 능력을 가진 감압 조절기입니다. 기화는 아래 다이어그램과 같이 3단계 과정으로 구성됩니다. 먼저 샘플이 액체로 기화 조절기에 들어갑니다. 이때 액체가 끓지 않아야 합니다.

둘째, 액체는 기화 조절기의 조절 공동을 통과하여 액체를 기화시키는 심각하고 급격한 압력 강하를 초래합니다. 동시에 열이 가해져서 기화된 액체가 증기로 남게 됩니다.

세 번째로, 이제 가스가 된 샘플은 기화 조절기를 빠져 나와 분석기로 이동하여 판독합니다. 증기상으로의 즉각적인 전환으로 인해 기체의 조성이 액체의 조성과 변하지 않아 정확한 판독이 보장됩니다.

이 섬세한 과정에는 성공과 실패를 결정짓는 많은 변수나 입력이 있습니다. 이 논의의 목적을 위해 우리는 두 가지 주요 입력 세트에 초점을 맞출 것입니다.

첫 번째 입력 세트는 샘플의 구성과 관련이 있습니다. 구성에 따라 샘플은 기포가 발생하기 시작하고 다양한 압력과 온도에서 기화를 마칩니다. 프로세스를 성공적으로 관리하려면 이러한 압력과 온도가 무엇인지 알아야 합니다.

두 번째 입력 세트는 샘플링 시스템에서 제어하는 ​​설정(압력, 온도 및 유량)과 관련됩니다. 압력과 온도는 기화기에서 제어되는 반면 유량은 로타미터(가변 면적 유량계)와 니들 밸브에서 다운스트림으로 제어됩니다. 이러한 입력은 첫 번째 입력 집합에 대해 알고 있는 내용을 기반으로 설정됩니다. 적절한 기화에는 모든 입력의 섬세한 균형이 필요합니다. 이와 같이 체계적인 방식으로 기화에 접근하는 경우에도 프로세스에는 약간의 시행착오가 필요합니다.

샘플 이해

첫 번째 입력 세트를 이해하는 가장 좋은 방법은 위상 다이어그램을 사용하는 것입니다. 위상 다이어그램은 물질이 증기, 액체 또는 고체인지 여부를 나타내는 모든 조건 쌍에서 압력과 온도를 표시합니다. 선은 두 단계 사이의 인터페이스를 나타냅니다.

아래 그래프는 펜탄에 20% 헥산에 대한 상 다이어그램을 나타냅니다. 샘플이 버블 포인트(파란색 선) 위에 있으면 모두 액체입니다. 샘플은 증발기에 들어갈 때 모두 액체여야 합니다. 혼합물이 이슬점(금색선) 아래에 있으면 모두 증기입니다. 샘플이 증발기를 떠날 때 샘플은 모두 증기여야 합니다.

온도 설정이 있는 펜탄 중 20% 헥산을 보여주는 상 다이어그램

기포점과 이슬점 선 사이는 끓는점 범위 또는 샘플의 "금지 구역"입니다. 여기에서 혼합물은 액체와 증기의 두 단계로 구성됩니다. 샘플이 이 범위에 빠지면 분류되어 더 이상 분석에 적합하지 않습니다.

순수하고 거의 순수한 샘플의 경우 끓는 범위가 거의 없습니다. 기포점과 이슬점 선은 거의 서로 겹쳐져 있습니다. 순수하고 거의 순수한 샘플은 증발 또는 기화를 통해 동일한 조성의 증기로 전환됩니다. 일부 산업용 샘플은 이 수준의 순도에 접근하여 쉽게 변환됩니다.

반면에 일부 샘플은 비등 범위가 너무 넓어 성공적으로 기화할 수 없습니다. 끓는 범위의 액체 측에서 증기 측으로 통과하는 방법은 없습니다. 온도, 유량 및 압력과 같은 변수는 분별을 피하기 위해 변경할 수 없습니다.

대부분의 샘플은 이 두 극단 사이에 있습니다. 예를 들어, 샘플 위상 다이어그램에서 기포점과 이슬점 사이의 밴드는 적절한 설정으로 샘플이 끓는 범위의 액체 쪽에서 증기 쪽으로 효과적으로 통과할 수 있을 만큼 충분히 좁습니다. 동시에 대역 입력은 샘플이 끓는 범위에 있지 않도록 변수를 신중하게 변경해야 할 만큼 충분히 넓습니다.

온도, 압력 및 유량 설정

기화는 변수 간의 균형을 유지하는 작용입니다. 다음은 온도, 압력 및 유량에 대한 입력을 설정하는 4단계 프로세스입니다.

1. 기화기의 입구 압력을 결정합니다. 고정된 이 압력은 기화기가 샘플 탭 가까이에 있는 경우 공정 압력입니다. 압력이 높을수록 유입되는 액체를 끓이지 않고 기화기 온도를 높일 수 있으므로 더 좋습니다.

2. 입구 온도를 설정합니다. 온도를 설정할 때 두 가지 목적이 있습니다. 첫째, 온도는 샘플이 기화기에 들어갈 때 완전히 액체이고 기포가 발생하지 않을 만큼 충분히 낮아야 합니다. 펜탄의 20% 헥산 상태 다이어그램에서 4bar의 기포점은 88°C입니다. 액체 상태를 유지하는 데 약간의 오차를 허용하려면 80°C를 선택하십시오.

   두 번째 목표는 온도가 샘플의 기화에 기여할 만큼 충분히 높아야 한다는 것입니다. 샘플을 기화시키면 에너지 보존 법칙에 따라 온도가 떨어집니다. 샘플 온도는 압력 강하 후 샘플이 끓는 범위에 있지 않도록 처음에 충분히 높아야 합니다.

3. 기화기의 출구 압력을 설정합니다. 목표는 금 이슬점 선 아래로 압력을 낮추는 것입니다. 예제 단계 다이어그램에서 출구 압력은 1.5bar로 설정됩니다. 이 예에서 출구 압력이 더 높으면 샘플이 완전히 증발하지 않고 분별됩니다.
4. 흐름을 설정합니다. 흐름은 기화기가 아닌 밸브와 회전계에서 하류로 설정됩니다. 샘플링 시스템에서 높은 증기 흐름은 샘플을 분석기로 더 빠르게 이동시키기 때문에 바람직합니다. 그러나 샘플을 기화시키는 데 더 많은 열이 필요하기 때문에 고유량도 문제가 될 수 있습니다. 즉, 높은 흐름은 기화 시 온도 강하를 더 크게 만듭니다. 예제 위상 다이어그램에서 보라색 선은 온도 강하를 나타냅니다. 흐름이 증가하면 보라색 선이 왼쪽으로 더 급격하게 기울어집니다.

온도 강하에 영향을 미치는 또 다른 변수는 기화기의 열 전달 능력입니다. 일부 기화기는 열이 샘플로 더 효율적으로 전달되도록 구성됩니다. 액체 샘플이 증기로 변환되고 온도가 떨어지면 샘플을 둘러싼 스테인리스 스틸에서 열을 끌어옵니다. 중요한 질문은 기화기가 그 열을 얼마나 효율적으로 대체하고 샘플로 계속 흐르게 할 수 있는지입니다. 샘플이 끌어낼 수 있는 열이 많을수록 기화 중에 온도가 덜 떨어집니다.

어떤 경우에는 기화기가 만졌을 때 겉은 뜨겁지만 내부는 차가울 수 있습니다. 이는 기화된 샘플이 많은 열을 끌어내고 기화기가 이를 유지하기에 충분한 열을 전달할 수 없기 때문입니다. 가장 좋은 해결책은 흐름을 줄이는 것입니다.

기화에는 약간의 근사값이 포함됩니다. Swagelok 현장 서비스 엔지니어는 팀이 특정 샘플링 시스템에 적합한 기화기를 결정하는 데 도움을 줄 수 있습니다. 일반적으로 분석기로의 샘플 이동 시간에 허용할 수 없는 시간 지연을 발생시키지 않으면서 유속을 가능한 한 낮게 유지하십시오. 높은 유량으로 시작하는 것보다 낮은 유량으로 시작하여 증가시키는 실험을 하는 것이 좋습니다.

문제 해결

위상 다이어그램은 대략적인 온도, 압력 및 유량 설정에 도움이 되지만 일부 문제 해결은 여전히 ​​필요합니다. 문제의 확실한 징후 중 하나는 분석기 결과의 반복성이 좋지 않다는 것입니다. 아래에서는 샘플이 증발하는 대신 분별될 때 두 가지 가능성을 제시하며, 문제 #1이 더 일반적입니다.

문제 #1

샘플의 일부만 기화됩니다. 액체는 기화기를 통과하고 하류 측의 튜브에 남아 있습니다. 결국, 그것은 증발하고 주변 튜브에서 열을 끌어내어 튜브를 만졌을 때 차갑게 만들거나 서리나 얼음을 형성합니다. 기화기의 다운스트림 측면에 있는 액체는 조절기 영역을 넘어 유량계 및 필터와 같은 다른 구성 요소로 흘러 들어가 상당한 손상을 일으킬 수 있습니다.

해결책 #1

이 문제를 해결하려면 유량을 줄이는 것이 가장 좋습니다. 또 다른 옵션은 가능한 경우 기화기 출구 압력을 낮추는 것입니다. 세 번째 옵션은 조절기에 대한 열을 증가시키는 것이지만 기화기 수명이 단축되고 잠재적으로 문제 #2를 일으킬 위험이 추가됩니다(아래 참조).

문제 #2

샘플은 기화기 입구에서 끓고 있습니다. 증발되기 전에 분별 중입니다. 이 문제의 지표는 기화기의 입구 튜브가 때로는 격렬하게 경련하고 측정 값이 진동한다는 것입니다. 더 가벼운 분자는 증발하여 큰 증기 분자 구름을 생성합니다. 이러한 가벼운 분자 중 일부는 분석기로 이동하여 부정확한 분석을 제공합니다. 나머지는 "증기 벽"을 만들어 액체를 공정으로 다시 밀어 넣습니다. 그런 다음 증기 벽의 일부가 냉각되고 응축됩니다. 마지막으로, 액체 샘플은 더 가벼운 분자가 증발하는 기화기로 다시 이동하여 사이클을 다시 시작합니다. 결국 더 무거운 분자는 기화기에 도달하고 완전히 다른 분석을 제공하는 분석기로 이동합니다.

해결책 #2

이 문제를 해결하려면 기화기 온도를 낮추십시오.

결론

액체 샘플을 기화시키는 것은 어렵습니다. 전 세계의 많은 샘플링 시스템에서 기화기는 지속적으로 샘플을 분류하고 대표성이 없는 샘플을 분석기로 보냅니다. 시스템의 특정 화합물 혼합물의 위상 다이어그램을 사용하여 성공 가능성을 크게 높일 수 있습니다. 프로세스에서 발생하는 상황을 이해함으로써, 특히 변수(온도, 압력 및 흐름)가 무엇인지 알고 프로세스 결과에 영향을 미치는 변수의 역할을 이해함으로써 성공률을 더욱 높일 수 있습니다. 이 프레임워크를 사용하면 관찰하는 징후와 증상에 따라 조정하여 올바른 설정에 도달할 수 있습니다.