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Millstone Exfoliation:대형 소수층 그래핀 산화물을 위한 진정한 전단 각질 제거

초록

맷돌(MS)은 단편화를 최소화하기 위해 진정한 전단 박리를 통해 대형 FLGO(수층 그래핀 산화물) 생산에 도입되었습니다. MS는 두 개의 유리판으로 구성되었으며, 상단 플레이트는 고정된 하단 플레이트에 대해 회전하도록 설계되어 실제 전단력을 생성합니다. MS 박리에는 MOG(Mild Oxided Graphite)를 사용하여 우수한 물성과 높은 수율을 동시에 얻었습니다. 회전 rpm(10, 20, 30, 40, 50), 용액 농도(0.5, 1, 2 mg/ml), 박리 횟수(1, 2, 3)는 UV- vis 흡수 및 산화 시간(30, 60, 90분)의 영향을 주어진 최적 조건에서 연구했습니다. 다음으로, FLGO를 원심분리에 의해 분리하고 TEM 및 AFM으로 특성화하였다. 얻은 FLGO는 크기가 ~ 10μm로 원래의 흑연보다 약간 작았으며, 이는 약간의 파편 가능성을 시사합니다. 그러나 초음파 처리(<1 μm)를 통해 얻은 FLGO보다 훨씬 커서 성공적인 MS 박리를 보여줍니다.

<섹션 데이터-제목="배경">

배경

그래핀의 우수한 특성[1]은 전계 효과 트랜지스터[2, 3], 센서[4, 5], 투명 전극[6, 7] 및 기타 분야[8,9,10 ]. 이러한 응용을 위해서는 입자 간 연결 문제를 최소화하기 위해 크기가 크고 고품질인 그래핀[11]과 저렴한 가격[11]이 필수적입니다[12]. 결과적으로 그래핀을 제조하기 위해 화학기상증착(CVD)[13] 및 에피택시 성장[14]과 같은 다양한 방법이 도입되었습니다. 이러한 방법은 크기가 큰 고품질 그래핀을 생성하지만 비용이 많이 듭니다. 반면 값싼 천연흑연의 박리는 저렴한 가격으로 그래핀을 얻을 수 있었지만, 그래핀의 크기는 깨끗한 흑연의 크기에 의해 제한을 받았고, 박리 시 파편화로 인해 더 작은 크기의 그래핀도 보고된 바 있다.

초음파 처리[15, 16], 볼 밀링[17, 18], 전단 박리[19, 20] 등의 물리적 박리는 고품질 그래핀을 생산했지만 일반적으로 이러한 방법은 작은 크기와 낮은 수율로 그래핀을 생산하였다[21]. . 이에 비해 화학적 박리는 일반적으로 물리적 박리보다 더 높은 수율로 더 큰 크기의 산화 그래핀(GO)을 생성했지만[22] 생성된 GO는 일반적으로 원래의 흑연보다 크기가 더 작았습니다. 이는 산화 후 GO 또는 대형 FLGO(수층 그래핀 산화물)의 수율을 높이기 위해 수행되는 초음파 처리와 같은 추가 박리로 인한 조각화에 기인합니다[23]. 또한, 가혹한 산화 조건에서 발생하는 산화-단편화[24, 25]가 기여한 역할을 할 수 있습니다.

따라서 이러한 단편화를 방지하고 대형 GO를 생성하기 위해 두 가지 가능한 접근 방식을 고려할 수 있습니다. 하나는 산화-단편화를 최소화하면서 완전한 산화-박리를 가능하게 하는 산화 조건의 최적화이고, 다른 하나는 기존 박리 방법을 수정하거나 단편화가 없거나 최소로 완전한 박리를 제공하는 새로운 방법의 도입입니다. 또한, GO 크기는 원시 흑연의 크기에 의해 제한되기 때문에 대형 흑연을 사용하는 것이 필요할 것입니다. 사실, 밀리미터에서 수백 미크론 크기의 흑연에 대한 연구[26,27,28,29,30,31]는 널리 사용되는 325 메쉬 흑연에서 얻은 것보다 훨씬 더 큰 GO를 보고했습니다[22].

첫 번째 접근법과 관련하여 3가지 유형의 산화 조건이 문헌에서 연구되었습니다. (1) 2단계 산화[26,27,28,29]; (2) 흑연 삽입 화합물(GIC) 또는 팽창 흑연의 제조 후 박리[32,33,34]; (3) Hummers 방법에 사용된 것보다 더 가혹한 조건에서의 산화[35,36,37]. 이러한 방법은 이전에 보고된 방법보다 훨씬 더 큰 GO를 생성했지만 GO 크기는 원래의 흑연보다 여전히 작아서 산화-파편화가 발생했음을 나타냅니다[24, 25].

두 번째 방법은 새로운 방법의 수정이나 도입을 시도한다면 기존 방법에 대한 종합적인 검토가 필요하다. 약한 초음파 처리는 기존의 초음파 처리 박리보다 훨씬 더 큰 GO를 생성했지만 GO는 원래 흑연보다 크기가 여전히 작았으며 [37,38,39], 이는 높은 수준의 파편이 발생했음을 시사합니다. 반면, 완만한 진탕[30, 36, 40]은 원형 흑연의 크기[30]와 유사하거나[40] 약간 작은[40] GO를 생성하여 단편화가 거의 나타나지 않았지만 수율은 매우 낮았다. 또한 Ang과 동료[35]는 약하게 산화된 GTO를 환류하여 GO를 생성하여 330μm 2 크기를 생성했습니다. (~ 18 μm), 그러나 순수한 흑연의 크기가 보고되지 않아 파편이 발생했는지 여부를 판별하기 어렵습니다. 또한 요소가 포함된 DMF에서 큰 흑연(80메시, 최대 178μm)을 사용하여 환류를 시도하여 매우 낮은 수율로 10μm의 그래핀을 생성했습니다[31].

이들로부터 알 수 있는 바와 같이, 기존의 방법을 사용하면 대형 흑연을 사용하더라도 대형 GO를 고수율로 얻을 수 없을 수 있어 새로운 방법을 찾는 것이 더 나은 접근 방법이 될 수 있음을 시사한다. 이러한 점에서 물리적 박리 방법 중 하나인 전단 박리는 파편화를 거의 또는 전혀 주지 않아 큰 FLGO를 제공할 것으로 기대되어 주목을 받았다. 그러나 예상과 달리 작은 FLGO가 보고되었으며, 이는 전단 박리에 사용되는 고속 블렌더 [10, 19]로 인해 높은 수준의 파편이 발생했을 수 있음을 시사합니다. 블렌더의 칼날이 산화흑연(GTO)에 실제 전단력보다 높은 충격력을 가하여 박리와 함께 높은 수준의 파편이 발생했다고 믿어집니다.

이것은 전단력이 그래핀 층과 평행하도록 박리를 위한 진정한 전단력을 생성할 수 있는 새로운 장치를 찾도록 했습니다. 이런 의미에서 서로에 대해 움직이거나 회전하는 두 개의 평행한 판은 유망한 구성으로 보이며 러너 스톤이 고정 된 기반 스톤에 대해 회전하는 맷돌과 같은 장치를 제안합니다. 따라서 본 연구에서는 조각화를 최소화하고 대형 FLGO를 생산하기 위해 GTO의 박리를 위해 새로운 맷돌 기반 장치를 도입했습니다. 또한 이전에 보고된 바와 같이 약간 산화된 흑연(MOG)을 사용하여 우수한 특성과 높은 수율을 모두 가진 FLGO를 제공했습니다[41].

방법

자료

천연 흑연(325 메쉬, 99.8%, 금속 기준)은 Alfa Aesar(Ward Hill, MA, USA) 및 KMnO4에서 구입했습니다. (ACS 시약,> 99%)은 Sigma-Aldrich(St. Louis, MO, USA)에서 공급했습니다. HCl(초순도,> 35%), H2 SO4 (초순도,> 95%) 및 H2 O2 (extra pure,> 35%)는 OCI(한국)에서 구입했습니다.

밀스톤의 설계 및 제작

맷돌(MS) 장치는 상부 유리판(러너 스톤)이 고정된 바닥판(베드 스톤)에 대해 회전하여 전단력을 생성하도록 설계되었습니다(그림 1). 처음에는 실제 석판을 테스트한 다음 강판을 테스트했지만 매끄러운 회전을 보장할 만큼 평평하지 않고 원하는 모양으로 기계 가공하기가 어려웠습니다. 반면에 유리판은 가공이 훨씬 쉬웠고 투명도 덕분에 박리 진행 상황을 모니터링할 수 있었습니다. 10mm 두께의 유리판을 직경 35cm로 절단하고 샌드 블라스팅한 후 연마제로 연마하여 평평하고 매끄러운 표면을 보장합니다. 회전을 위한 전원을 공급하기 위해 속도 컨트롤러가 있는 전기 모터가 플레이트 상단에 부착되었습니다.

<그림>

흑연 박리를 위한 맷돌의 개략도

천연 흑연의 약한 산화

약간 산화된 천연 흑연(MOG)은 이전에 발표된 수정된 Hummers 방법을 통해 제조되었으며 [41] MS 박리에 사용되어 우수한 특성과 높은 수율을 가진 소수층 산화 그래핀(FLGO)을 제공합니다. MOG 준비에 대한 간략한 설명은 다음과 같습니다. 46ml의 H2 충전 후 SO4 20°C 수조의 둥근 바닥 플라스크에 2g의 천연 흑연을 첨가한 다음 4g의 KMnO4를 천천히 첨가했습니다. . 혼합물을 30분, 60분 또는 90분 동안 교반하고(각각 MOG-30, MOG-60 및 MOG-90) 1.8l의 탈이온수(DIW)가 채워진 2리터 병에 부었습니다. H2 O2 솔루션이 추가되었습니다.

MOG 용액을 2리터 PP 메쉬 메시 실린더로 옮기고 DIW를 추가하여 2리터로 만들었다. 밤새 숙성시킨 후, 상부 물을 따라내고 실린더를 10% HCl 용액으로 채웠다. HCl 용액을 따라내고 채우는 과정을 2회 반복하였다. 그런 다음 DIW로 이 과정을 3회 더 반복하고 용액의 농도를 2mg/ml로 조정했습니다. 다음으로, 술폰산(ADS)의 아릴 디아조늄 염의 그래프팅은 이전에 보고된 바와 같이 수분 분산을 향상시키기 위해 1단계 공정을 통해 수행되었습니다[42]. 마지막으로 미반응 ADS를 제거하기 위해 4k rpm에서 30분 동안 원심분리하여 용액을 세척했습니다.

Millstone을 통한 MOG 각질 제거

최소 단편화로 FLGO의 수율을 최대화하기 위해 rpm 및 MOG 용액의 농도를 변경하여 MOG-60 용액에서 MS 박리를 먼저 수행했습니다. 먼저, 1 mg/ml 용액 10 ml를 사용하여 상판의 rpm을 10에서 50으로 변경했습니다. MOG 수용액 약 1ml를 상판에 부착된 깔때기에 주입하고 주어진 rpm으로 회전시켰다. 용액이 소모되면 깔때기에 1ml를 더 넣고 10ml 용액이 모두 소모될 때까지 이 과정을 반복하였다. 각질 제거가 끝나면 10ml의 DIW를 사용하여 두 유리판 사이에 남아 있을 수 있는 잔여 FLGO를 씻어냈습니다.

다음으로, 위에서 설명한 대로 30rpm에서 용액 농도(0.5, 1, 2mg/ml)의 영향을 연구했습니다. 또한 동일한 용액으로 MS 박리를 2~3회 반복하여 추가적인 박리도 시도하였다. 1 mg/ml 농도의 용액을 30 rpm으로 사용하였으며, 최종 박리 후 DIW 세척은 1회만 수행하였다. 각 용액에 대해 MS 박리를 3회 이상 수행하여 재현성을 확인하였다. 마지막으로 MOG-30과 MOG-90의 솔루션도 비교 연구했습니다. 용액은 셀룰로오스 멤브레인(Spectrum Labs, d =25.5mm, MWCO =6–8kDa) TEM 및 AFM 분석 및 시트 저항 측정을 위한 샘플 준비

MOG 및 FLGO의 특성

산화 후 및 박리 후 MOG 용액에 대해 660nm에서 흡수를 측정하기 위해 UV-vis 분광법(Agilent, 8453)을 수행했습니다. TEM(Jeol-2100, Japan) 및 AFM(XE-100, Park Systems, Korea)도 FLGO의 특성화에 사용되었습니다. 전계 방출 주사 전자 현미경(FE-SEM, Jeol, JSM-7500F, Japan)은 Pt로 코팅된 샘플을 사용하여 MOG 및 박리된 MOG의 특성화를 위해 10keV에서 수행되었습니다. 면저항은 4-point probe법(CMT-SR2000, Changmin Tech., Korea)으로 측정하였고, 시료의 무게는 ~ 2mg로 조절하였다. 최소 3개의 샘플을 측정하고 결과를 평균화했습니다. 수율은 1k rpm에서 2시간 동안 10ml 용액을 원심분리한 후 침전물과 상등액의 무게로부터 계산되었습니다. 또한 원심분리 후 상단 용액과 원심분리 전 MOG 용액의 UV-vis 흡수로부터 수율을 계산했습니다.

결과 및 토론

천연 흑연의 약한 산화

수정된 Hummers 방법으로 제조된 약간 산화된 흑연(MOG) 용액은 MOG-30, MOG-60 및 MOG-90에 대해 각각 7.8, 9.9 및 11.2의 UV-vis 흡수를 제공했습니다(이들은 이전 연구[41]는 750nm가 아닌 660nm에서 측정되었기 때문에 약한 산화를 나타냅니다. 이전 연구[41]에서 예상한 대로 높은 수준의 산화 박리가 있었지만 가장자리가 확장된 MOG가 있는 상당히 두꺼운 MOG 플레이트가 모든 샘플에서 관찰되어 약한 산화가 발생했음을 보여줍니다(추가 파일 1:그림 S1 ). ADS 이식 후 SEM 현미경 사진은 모든 샘플에 대해 상당히 얇은(~ 1 μm) MOG 플레이트(그림 2)를 보여주었지만 MOG-30만이 가장자리 확장 구조(그림 2a)를 보여 이식하는 동안 추가 박리가 발생했음을 나타냅니다. 프로세스. SEM 분석은 또한 ~ 20μm만큼 큰 MOG의 측면 크기를 보여주었으며, 이는 수신된 샘플의 큰(20~30μm) 및 작은(<10μm) 흑연 입자의 크기와 비교할 수 있습니다(추가 파일 1:그림 S1d). 이것은 아마도 약한 산화로 인해 산화 시 작은 조각화가 발생했음을 보여줍니다.

<그림>

약간 산화된 흑연 및 MS 박리 MOG의 SEM 현미경 사진, a MOG-30, b MOG-60, c MOG-90, d MOG-30-MS, e MOG-60-MS 및 f MOG-90-MS

MS 각질 제거를 위한 회전 속도 최적화

먼저 1mg/ml 농도의 MOG-60 용액을 사용하여 10에서 20, 30, 40, 50으로 변화시켜 MS 박리의 rpm을 최적화하였다. rpm이 증가함에 따라 흡수는 10, 20, 30rpm에서 거의 변하지 않은 상태로 유지되었고 40 및 50rpm에서 약간 감소하여 각각 28.1, 28.2, 28.6, 27.2 및 26.5의 UV-vis 흡수를 제공했습니다(그림 3a). ). 1k rpm에서 30분 동안 원심분리한 후 용액에서도 유사한 경향이 관찰되었습니다(그림 3a). 이것은 경계 영역에서 마찰 계수가 변하지 않지만 속도가 증가함에 따라 혼합 영역에서 마찰 계수가 감소하는 Stribeck 곡선과 매우 유사합니다. 따라서 경계 영역에서 거의 일정한 마찰력으로 인해 10, 20 및 30rpm에서 UV-vis 흡수가 거의 변하지 않고 유지되는 반면 40 및 50rpm에서 UV-vis 흡수는 혼합 영역에서 마찰력이 감소하여 MOG 플레이트의 박리가 감소합니다.

<그림>

MS 박리 MOG 용액의 UV-vis 흡광도. a의 효과 MS 회전 속도, b 용액 농도, c 반복 횟수, d 산화 시간 및 원심분리 rpm 및 f를 사용한 산화 시간 MS와 초음파 박리의 비교

또한 MS 각질 제거에 필요한 시간은 10rpm에서 90분, 20, 30, 40, 50rpm에서 각각 70, 45, 35, 25분이 필요했습니다. 이러한 고려를 바탕으로 본 연구에서는 최적의 rpm으로 30rpm을 선정하였다. 언급된 바와 같이 MS 박리 샘플의 UV-vis 흡수는 ~ 300% 증가(30rpm의 경우)로 나타나 제안된 MS의 우수한 박리 기능을 보여줍니다.

MOG 솔루션 농도 최적화

MOG 용액의 농도를 30rpm에서 1mg/ml에서 0.5 또는 2mg/ml로 변화시켰을 때 UV-vis 흡수는 각각 28.3 및 27.7이 얻어졌습니다(그림 3b). 전자의 값은 1mg/ml 용액에서 얻은 28.6의 흡광도와 유사한 것으로 생각됩니다. 그 이유는 농도가 스택 없이 각 MOG 플레이트를 완전히 분리할 수 있을 만큼 충분히 낮기 때문입니다(0.5mg/ml). 이것은 각 MOG 판에 최대 전단력을 제공하고 최대 박리 정도를 유도합니다. 반면에 2mg/ml 용액에서 약간 더 낮은 흡수율은 높은 농도로 인해 MOG 플레이트에 약간의 스태킹이 존재하여 MOG 플레이트가 미끄러져 박리 정도가 사망했기 때문일 수 있습니다. 0.5 및 1mg/ml 용액에서 얻은 유사한 결과에도 불구하고 각질 제거에 훨씬 더 짧은 시간이 필요했기 때문에 후자가 선호되었습니다(전자의 경우 80분과 반대되는 45분). 1k rpm에서 30분 동안 원심분리한 후 UV-vis 흡수도 동일한 경향을 나타내어 이 연구의 최적 농도로 1g/ml 용액의 선택을 뒷받침합니다.

MS 각질 제거 반복 효과

MS 각질 제거는 앞서 언급한 조건을 최적화하기 위해 한 번만 수행되었기 때문에 반복적인 각질 제거가 더 많은 각질을 유발할 수 있는지 확인하려고 했습니다. 30rpm에서 1mg/ml 농도의 MOG-60 용액에 MS 박리를 수행했을 때 1회, 2회 및 3회 각질 제거에 대해 각각 UV-vis 흡수 28.3, 28.6 및 28.9를 얻었습니다( 그림 3c). 값이 매우 유사함을 알 수 있어 반복적인 각질 제거가 필요하지 않음을 알 수 있습니다. 1k rpm에서 30분 동안 원심분리한 후 흡수는 유사한 경향을 나타냈습니다. 따라서 최적의 조건으로 1mg/ml 농도 및 30rpm과 함께 1회의 각질 제거를 선택했습니다.

산화 시간이 MS 각질 제거에 미치는 영향

최적 조건에서 MOG-30 및 MOG-90의 솔루션은 각각 26.2 및 26.3의 UV-vis 흡수를 보여 MOG-60의 28.6보다 약간 낮습니다(그림 3d). MOG-30의 낮은 흡수율은 낮은 산화 정도 때문일 수 있습니다. 그러나 MOG-90의 낮은 흡수율은 손상된 sp 2 로 설명할 수 있습니다. 높은 수준의 박리에도 불구하고 높은 수준의 산화로 인한 탄소 결합은 손상된 sp 2 탄소 결합은 UV-vis 흡수에 기여하지 않습니다. 이 경향은 MOG 용액의 초음파 박리에 대해 보고된 것과 유사합니다[41].

UV-vis 흡수는 원심분리 후 산화 시간에 따라 증가했으며(그림 3d), 산화 시간에 따른 박리 증가로 인해 FLGO의 수가 증가했음을 나타냅니다. 이는 원심분리 전 관찰된 것과는 달리 MOG-30, MOG-60, MOG-90의 순서로 박리 정도가 증가하여 MOG-30을 포함하는 FLGO의 수가 가장 많은 것으로 설명할 수 있다. 90, MOG-60, MOG-30 순입니다.

원심분리 rpm이 증가함에 따라 MOG-90의 UV-vis 흡수는 거의 선형으로 감소하여(그림 3e), FLGO(크기 또는 무게)의 거의 균일한 분포를 나타냅니다. 반면 MOG-60은 낮은 rpm에서 다소 급격한 감소를 보였지만 높은 rpm에서는 상대적으로 느린 감소를 보였다. MOG-30에서도 유사한 거동이 관찰되었지만 낮은 rpm에서 훨씬 더 빠르게 감소했습니다. 이는 MOG-30, MOG-60, MOG-90 용액의 순서로 감소하는 무거운(또는 큰) FLGO의 수로 설명할 수 있으며 산화도가 낮을수록 산화도가 낮아짐을 나타냅니다. 벗겨짐. 그러나 언급한 바와 같이 산화 시간에 관계없이 4k rpm 원심분리에서 매우 유사한 UV-vis 흡수가 관찰되었으며, 이는 모든 용액에 대해 MS 박리 시 매우 낮은 수준의 단편화가 발생했음을 시사합니다.

반면, MS-exfoliated MOG-60 용액의 UV-vis 흡수는 초음파 박리 후(24시간) 동일한 용액의 것과 매우 다른 거동(그림 3f)을 나타냅니다. 후자는 UV-vis 흡수에서 훨씬 더 느린 감소를 보였으며, 이는 초음파 처리를 통한 더 높은 수준의 단편화로 인해 훨씬 ​​더 많은 수의 작은 FLGO에 기인합니다. 이는 이전에 보고된 바와 같이 초음파 처리 후 FLGO의 작은 크기(<1 μm)에 의해 뒷받침되었습니다[43].

SEM 분석 결과 MS 박리 후에 더 이상 관찰되지 않는 얇은 MOG 플레이트(박리 전)가 나타났습니다(그림 2). 그러나 모든 MOG 용액에서 때때로 압연 또는 부분 압연된 MOG 플레이트가 관찰되었습니다(그림 2). 이러한 구조는 MS 박리로 인한 전단력을 통해 형성되는 것으로 믿어집니다. 반면, MOG-60에서 FLGO의 TEM 분석은 ~ 10μm의 측면 크기를 보여주었으며(그림 4a, b), MOG-30 및 MOG-90에서 유사한 TEM 현미경 사진을 얻었습니다(추가 파일 1 :그림 S2). 흑연의 크기(20~30μm)를 고려할 때(추가 파일 1:그림 S1d), MS 박리 시 약간의 파편이 있을 수 있습니다. 이것은 일반적으로 ~ 1μm 이하의 FLGO 크기를 보인 초음파 박리와 비교할 수 있습니다[43]. 물론, MS 박리 후에도 많은 더 작은 FLGO(<10 μm)가 존재하는데, 이는 어느 정도의 파편과 함께 입수된 흑연의 작은 크기 때문일 수 있습니다. AFM 분석은 또한 TEM에서 관찰된 것과 유사한 크기(~ 10μm)를 가진 FLGO(MOG-60)를 보여주었고, 작은 파편으로 성공적인 박리를 보여주었습니다(그림 4c). 또한, AFM은 ~ 1nm의 두께를 나타내었으며, 이는 ~ 3개 층에 해당하여 우수한 박리를 나타냅니다. 예상대로 MOG-30 및 MOG-90에서도 유사한 AFM 결과를 얻었습니다(추가 파일 1:그림 S3). 물론 훨씬 더 두꺼운 FLGO도 TEM과 AFM 모두에서 관찰되었습니다.

<그림>

TEM(a, b ) 및 AFM 현미경 사진(c ) MS-박리 MOG-60 및 두께 프로파일(d )

계산된 FLGO 수율은 산화 시간에 따라 증가하여 MOG-30, MOG-60 및 MOG-90에 대해 각각 36, 51 및 65%를 제공했습니다. 이 값은 UV-vis 흡수 측정에서 얻은 35, 47 및 56%와 비교할 수 있습니다. 중량에 따른 수율이 UV-vis 흡수에 따른 수율보다 높음을 알 수 있다. 이것은 sp 2 가 손상된 FLGO에 기인합니다. 탄소 결합은 무게에 기여할 수 있지만 UV-vis 흡수에는 영향을 미치지 않습니다. 초음파 박리에서 얻은 19, 55 및 73% 수율[41]과 비교할 때 MOG-30, MOG-60 또는 MOG-90의 수율이 각각 더 높거나 비슷하거나 더 낮음을 알 수 있습니다. MOG-30의 더 높은 수율은 초음파 박리보다 산화 정도의 영향을 훨씬 덜 받는 진정한 전단 박리 때문일 수 있습니다. 즉, 초음파 박리는 단편화로 인한 박리로 인해 산화 정도에 크게 의존합니다. 마지막으로 측정된 면저항은 3.2 × 10 2 입니다. , 4.3 × 10 3 및 2.5 × 10 4 MOG-30, MOG-60, MOG-90 각각에 대한 Ω/□(표 1). 예상대로 이러한 값은 산화 시간에 따라 증가했으며 초음파 박리에서 얻은 값과 유사했습니다. 이러한 결과는 면저항에 큰 영향을 미치지 않는 소수의 대형 FLGO만 존재하기 때문에 설명될 수 있습니다.

결론

맷돌은 두 개의 유리판으로 성공적으로 제작되었으며 약간 산화된 흑연의 박리에 사용되었습니다. 회전 rpm(10~50), 용액 농도(0.5~2 mg/ml), 박리 횟수(1~3회)를 달리하여 얻은 MS 박리의 최적 조건은 30 rpm, 1 mg/ ml, 그리고 한 번의 각질 제거. TEM 및 AFM 분석은 ~ 10μm 크기의 매우 얇은 FLGO(~ 1 nm)를 보여주었으며 깨끗한 흑연(20-30μm)과 비교하여 작은 파편으로 성공적인 박리가 발생했음을 나타냅니다. SEM 분석은 때때로 edge-rolled FLGO를 나타내었는데, 이는 진정한 전단 박리로 인한 것입니다. 중량 측정에서 FLGO의 수율은 MOG-30, MOG-60 및 MOG-90에 대해 각각 36, 51 및 65%였습니다. 초음파 박리에서 얻은 19, 55 및 73%와 비교하면 MS 박리를 사용하는 MOG-30에서 훨씬 더 나은 박리가 발생했으며 이는 진정한 전단 박리 때문일 수 있습니다. 그러나 면저항은 이전에 보고된 결과와 유사했으며 MS를 통해 얻은 큰 FLGO의 수가 많지 않음을 나타냅니다.


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