심자외선 AlGaN 기반 나노로드(NR) 어레이는 나노임프린트 리소그래피와 완전한 구조의 LED 웨이퍼에서 하향식 건식 에칭 기술로 제작되었습니다. 주사전자현미경과 투과전자현미경을 통해 고도로 정렬된 주기적인 구조적 특성과 형태를 확인하였다. 평면 샘플과 비교하여 음극 발광 측정은 NR 샘플이 약 277 nm에서 다중 양자 우물로부터의 방출에 대해 1.92배 광 추출 효율(LEE) 향상 및 12.2배 내부 양자 효율(IQE) 향상을 나타냄을 보여주었습니다. LEE 향상은 공기와 에피층 사이의 잘 제작된 나노구조 인터페이스에 기인할 수 있습니다. 더욱이, 감소된 양자 구속 스탁 효과는 IQE의 큰 향상을 설명했습니다.
지난 10년 동안 AlGaN 기반 UV LED는 정수, 살균 및 생화학적 검출과 같은 유망한 응용 분야로 인해 폭넓은 관심을 받았습니다. [1,2,3]. 기존의 수은 UV 램프와 비교할 때 AlGaN 기반 UV LED는 견고하고 소형이며 환경 친화적이며 예열 단계 없이 켤 수 있습니다. 그러나 AlGaN 다중양자우물(MQW)에 강한 압전장이 존재하여 전자와 정공이 공간적으로 분리되는 현상을 QCSE(quantum-confined stark effect)라고 하며, 이는 내부 양자 효율(IQE)을 극적으로 감소시킵니다[4] . 또 다른 문제는 낮은 광 추출 효율(LEE)[5]이며, 이는 에피층 계면에서의 내부 전반사뿐만 아니라 지배적인 횡자기(TM) 편광[6]에 의해 발생합니다. 이전 조사에서는 에너지 대역 엔지니어링이 QCSE를 감소시켜 IQE를 개선하는 효과적인 방법이라고 제안했습니다[7]. 한편, 광결정[8,9], 패터닝된 기판[10,11], 분산 브래그 반사체[12], 표면 플라즈몬[13,14,15,16]과 같은 구조를 통합하는 것과 같은 인터페이스 엔지니어링, 깊은 UV LED의 LEE를 향상시킬 수 있습니다. 그러나 이러한 방법의 조합은 상대적으로 어렵습니다.
AlGaN 기반 심자외선 나노구조 LED의 제조는 QCSE와 낮은 LEE 문제를 동시에 극복할 수 있는 대안이 될 수 있습니다. 일반적으로 나노구조 LED는 나노미터 규모의 마스크와 하향식 건식 에칭 기술로 제작되었습니다. 마스크는 니켈(Ni) 또는 금과 같은 열처리된 금속 나노입자[17, 18], 나노구 리소그래피[19,20,21], 전자빔 리소그래피(EBL)[22] 및 집속 이온빔 밀링[23]을 통해 준비되었습니다. . 한편, InGaN 기반 나노와이어 LED를 얻기 위해 몇 가지 선택적 영역 에피택시 방법이 개발되었다[24, 25]. 그러나 각 방법에는 비용이 많이 들고 제어할 수 없는 형태, 불균일, 마이크로일렉트로닉스 프로세스와 호환되지 않고 시간이 많이 소요되는 등 고유한 고유한 단점이 있습니다. 이러한 단점을 극복하기 위해 우리는 균일성이 높고 결함 밀도가 낮은 매우 넓은 영역에서 제어 가능한 마스크를 제조하기 위해 부드러운 UV 경화 나노임프린트 리소그래피(NIL) 기술을 개발했습니다[26, 27].
이 작업에서 우리는 평면 AlGaN LED 웨이퍼에서 임베디드 MQW와 함께 AlGaN 나노로드(NR) 어레이를 성공적으로 준비했습니다. 평면(PLA) 샘플과 비교하여 1.92배 LEE 향상 및 12.2배 상대 IQE 향상이 입증되었습니다. 음극 발광(CL), 주사 전자 현미경(SEM) 및 투과 전자 현미경(TEM) 측정은 향상된 LEE가 공기와 에피층 사이의 향상된 계면 품질에 기인할 수 있음을 시사했습니다. 라만 측정은 MQW의 변형률이 0.42%에서 0.13%로 감소되어 IQE 향상에 도움이 되는 것으로 나타났습니다.
AlGaN LED 웨이퍼는 2인치 c에서 금속-유기 화학 기상 증착(MOCVD)에 의해 성장되었습니다. PLA 샘플로 정의되는 평면 사파이어 기판. 에피택시는 900nm 도핑되지 않은 AlN 버퍼, 400nm 등급의 Al 조성 AlGaN 층, 1.4μm 두께의 Si 도핑된 n-Al0.5로 구성되었습니다. Ga0.5 N 및 Al0.35의 5개 기간 Ga0.65 N/Al0.45 Ga0.55 웰 및 장벽 두께가 각각 3 및 10 nm인 N MQW와 100nm Mg 도핑된 p-GaN 접촉층이 뒤따릅니다.
부드러운 UV 경화 NIL과 성장 후 에칭 접근법이 AlGaN NR 어레이를 얻기 위해 사용되었습니다[26,27,28]. 그림 1a–h에서 볼 수 있듯이 NIL 공정은 200nm 두께의 이산화규소(SiO2 ) 플라즈마 강화 화학 기상 증착(PECVD) 방법을 사용합니다(그림 1b). 그런 다음, 300nm 두께의 SU8 포토레지스트 층과 80nm 두께의 UV 경화성 레지스트 층을 에피층에 직접 스핀 코팅하고(그림 1c), UV 경화성 레지스트에 연질 UV 경화 NIL을 적용했습니다. (그림 1d). UV 레지스트 잔류물을 제거하고 나노 패턴을 SU8 포토레지스트 층에 복제하려면 산소(O2 ) 플라즈마는 반응성 이온 에칭(RIE) 절차를 통해 SU8 포토레지스트를 에칭하는 데 사용되었습니다(그림 1e). 그 후, 물리적 기상 증착(PVD)을 통해 30nm 두께의 Ni 층을 증착하고 리프트 오프 공정을 거쳐 SiO2 표면에 주기적인 Ni 아일랜드를 형성했습니다. 하드 마스크 역할을 하는 레이어입니다(그림 1f). 준비된 Ni 하드 마스크를 사용하여 패턴을 SiO2로 전사했습니다. 다른 RIE 프로세스에 의해 계층화됩니다(그림 1g). 그 후, 이들 SiO2 나노로드 어레이는 유도 결합 플라즈마(ICP) 에칭 프로세스를 통해 AlGaN LED 웨이퍼를 에칭하기 위한 두 번째 마스크로 사용되었습니다. 마지막으로 이러한 SiO2 nanorod 어레이 마스크는 HF 용액으로 제거되었고 AlGaN NR 어레이는 그림 1h에 표시된 대로 획득되었습니다. 이 NIL 기술을 사용한 나노구조의 수율은 2인치 웨이퍼에서 98% 이상이며 이는 EBL 방법과 비슷하지만 NIL 기술은 훨씬 저렴합니다. 자세한 내용은 이전 보고서[27]에서 확인할 수 있습니다. 건식 식각 동안 나노로드 측벽에 표면 상태를 생성하는 것은 불가피하며, 이는 비방사선 재결합 중심 역할을 하고 AlGaN MQW의 발광을 억제할 수 있습니다. 따라서 모든 NR 샘플은 표면 상태를 제거하기 위해 수조에서 90 °C의 KOH와 묽은 산 용액을 사용하여 화학적 처리를 거쳤습니다.
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MQW가 내장된 AlGaN NR 어레이의 제조 개략도. 아 오리지널 AlGaN 기반 딥 UV LED 웨이퍼. ㄴ SiO2 침적. ㄷ SU8 포토레지스트와 UV 경화형 레지스트의 스핀 코팅 공정. d 부드러운 UV 경화 NIL 공정. 이 SU8 포토레지스트의 RIE 공정. 에 아세톤에서 Ni 증착 및 리프트오프 공정. 지 Ni 패턴을 SiO2로 전송 RIE의 레이어. 아 SiO2에서 전송 패턴 ICP를 통해 AlGaN 기반 LED 웨이퍼로
제작된 AlGaN NR 어레이의 형태는 ZEISS SIGMA 고해상도 전계 방출 SEM 시스템에서 특성화되었습니다. TEM 이미지는 200 kV에서 작동하는 전자빔을 사용하여 FEI Titan 80-300 TEM 시스템에 의해 수집되었습니다. CL 스펙트럼은 10 kV 및 922 pA에서 작동하는 전자빔이 있는 전자빔-섬유 프로브 시스템에 의해 수집되었습니다. 라만 산란 스펙트럼은 여기 소스로 514nm 레이저를 사용하여 후방 산란 구성의 공초점 라만 분광 영상 시스템(WITec alpha 300RA)에서 얻었습니다. 라만 측정은 520.7 cm −1 에서 광학 포논 모드가 있는 표준 단결정 실리콘 샘플로 보정되었습니다. .
그림 2a, a 및 b에 삽입된 그림은 우수한 균일성과 매끄러운 측벽을 가진 제작된 AlGaN NR 어레이의 제목 및 단면 SEM 이미지를 보여주는 일반적인 평면도입니다. NR이 고도로 정렬된 육각형 배열에 있음을 알 수 있습니다. NR의 직경, 주기 및 길이는 각각 약 350 nm, 730 nm 및 1300 nm입니다. 그림 2의 c와 d에서 볼 수 있듯이 NR에 내장된 MQW는 NR 제작 후 명확하게 관찰할 수 있습니다. 우물과 장벽은 각각 어둡고 밝은 영역으로 표시되며 인터페이스는 여전히 읽기 쉽고 평평하며 가파르다.
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평면도(a ), 제목(a에 삽입) 및 단면(b ) AlGaN NR 어레이의 SEM 이미지. ㄷ , d 각각 단일 NR 및 AlGaN MQW의 TEM 이미지
그림 3a 및 b는 각각 NR 샘플의 실온(RT, 300 K) 및 저온(LT, 10 K) CL 스펙트럼을 보여줍니다. 그림 3 c와 d는 각각 PLA 샘플의 RT 및 LT CL 스펙트럼을 보여줍니다. 실선과 대시선은 실험적이며 적합 곡선(가우스)입니다. 가우스 피팅은 모든 스펙트럼이 두 개의 방출 피크로 구성됨을 나타냅니다. PLA 또는 NR 샘플에 관계없이 LT에서 측정된 CL 발광 강도는 RT에서 측정된 것과 비교하여 크게 향상되었습니다. 이것은 LT에서 약한 열 활성화 에너지에 기인할 수 있습니다. 따라서, 캐리어는 캐리어가 비방사적으로 재결합될 수 있는 결함으로 이동할 수 없으며, 이는 캐리어가 방사선 재결합만 수행하고 IQE가 약 100%로 간주될 수 있음을 의미합니다. 에피택셜 층의 구조를 고려할 때, 단파장(Peak 1) 및 장파장(Peak 2)의 피크는 각각 n형 층과 MQW의 방출에 기인합니다. 가우스 분할 피크에서 얻은 자세한 매개변수는 표 1에 나와 있습니다. NR 샘플의 경우 n형 층에서 방출의 적분 강도는 약 2.89[I 1 (NR300K)/나 1 (PLA300K)] 및 2.78 [I 1 (NR10K)/나 1 (PLA10K)] RT 및 LT에서 PLA 샘플에 대한 것보다 각각 더 높습니다. 그러나 RT에서 MQW for NR 샘플에서 방출의 통합 강도는 약 5.81[I 2 (NR300K)/나 2 (PLA300K)]배율은 PLA 샘플보다 높지만 비율은 0.48 [I 2 (NR10K)/나 2 (PLA10K)] LT.
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아 , b 300 K 및 10 K에서 각각 전자빔(10 kV, 992 pA)에 의해 여기된 NR 샘플의 CL 스펙트럼. ㄷ , d 전자빔(10 kV, 992 pA)에 의해 여기된 PLA 샘플의 CL 스펙트럼은 각각 300 및 10 K입니다. 실선과 점선은 실험 및 가우스 피팅 곡선에 해당합니다.
PLA 샘플과 비교하여 NR 샘플의 측벽은 그림 4a와 같이 공기에 노출되어 있어 공기와 에피층 사이의 총 계면 면적이 크게 증가합니다. 따라서 LEE는 n형 레이어와 MQW 방출 모두에 대해 향상될 수 있습니다. n형 층 방출의 LEE 향상은 약 2.8[I 1 (NR)/나 1 (PLA)]. 또한, 그림 2a에서 얻은 기하학적 구조에 따르면 PLA 샘플의 MQW 면적은 NR 샘플의 MQW 면적보다 약 4배 더 큽니다. PLA 및 NR 샘플 모두에 대한 IQE를 10 K에서 1로 가정하면 상대적 광 추출 향상은 약 1.9[4 × I 2 (NR10K)/나 2 (PLA10K)]. 분명히 n형 레이어 방출의 LEE 향상은 MQW 방출의 LEE 향상보다 높습니다.
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아 PLA 및 NR 샘플의 구조도. ㄴ FDTD 시뮬레이션에 의해 계산된 TE 및 TM 편광 상태에서 PLA 샘플과 비교한 NR 샘플의 LEE 향상. 검은색 점선과 빨간색 점선은 각각 n형 AlGaN 층과 AlGaN MQW의 방출 파장에 해당합니다.
유한 차분 시간 영역(FDTD) 시뮬레이션은 AlGaN NR 어레이의 LEE 향상을 명확히 하기 위해 수행되었습니다. NR 어레이의 직경, 주기 및 길이는 각각 350 nm, 730 nm 및 1300 nm로 설정되어 그림 4a와 같이 제작된 NR 어레이와 일치합니다. 다른 시뮬레이션 매개변수는 이전 보고서[29]와 유사합니다. 모니터에 의해 수집된 필드는 전력 P0을 통합하는 데 사용되었습니다. 상단 표면에서 탈출하고 쌍극자의 소스 전력은 PS로 정의됩니다. , 따라서 LEE는 η입니다. =피 0 /피 S . 추출 향상은 E로 계산할 수 있습니다. n =η r /η p , 여기서 η p , η r 는 각각 PLA 및 NR 샘플의 LEE입니다. 그림 4b는 가로 전기(TE) 및 TM 편광 상태에서 PLA 샘플과 비교한 NR 어레이의 광 추출 향상을 보여줍니다. 대략 265 nm에서 n형 층 방출에 대해 LEE 향상 비율이 TE 및 TM 편광 상태에 대해 각각 대략 2.4 및 9.2임을 알 수 있습니다. 이전 조사에서는 압축 성장된 AlGaN MQW의 경우에도 240 nm만큼 짧은 파장에서 강한 TE-편광 방출이 관찰될 수 있음을 보여주었습니다[30]. 따라서 TE 및 TM 상태 혼합의 LEE 향상은 약 2.8인 것이 합리적입니다. 그러나 LEE 향상 비율은 약 277 nm에서 TE 및 TM 편광 상태에 대해 각각 약 2.6 및 9.1입니다. 실험 데이터로부터 계산된 MQW 방출의 LEE 향상 비율은 약 1.9이며, 이는 TE 및 TM 편광 상태 모두의 시뮬레이션된 LEE 향상 비율보다 작습니다. 이는 그림 2a에서와 같이 실험적으로 제작된 NR 어레이의 부분적으로 불규칙한 모양이나 NIL 공정으로 인한 손상된 층의 재흡수 때문일 수 있습니다.
반면에 감소된 QCSE는 MQW 방출에 대한 NR 샘플의 IQE를 향상시킬 수 있습니다. 300 K에서 n형 층 방출의 IQE는 약 1.96% [I 1 (PLA300K)/나 1 (PLA10K)] 및 2.03% [나 1 (NR300K)/나 1 (NR10K)] PLA 및 NR 샘플에 대해 각각. n형 레이어에는 QCSE가 존재하지 않기 때문에 서로 매우 가깝습니다. 그러나 300 K에서 MQW 방출의 IQE는 약 1.32%[I 2 (PLA300K)/나 2 (PLA10K)] 및 16.1% [나 2 (NR300K)/나 2 (NR10K)] PLA 및 NR 샘플에 대해 각각. 따라서 IQE의 향상 비율은 PLA 샘플과 비교하여 NR 샘플의 MQW 방출에 대해 12.2입니다. 상대적 IQE의 이러한 큰 향상은 NR 샘플의 감소된 QCSE에 기인해야 합니다. 청색/녹색 LED의 유사한 연구[27, 31]에 따르면 NR 제작으로 인한 큰 변형 완화는 QCSE 효과를 감소시킬 것입니다. 감소된 QCSE는 전자와 정공의 파동 함수 중첩을 증가시키고 IQE를 증가시킵니다.
NR 샘플의 변형 완화를 확인하기 위해 라만 측정을 수행했습니다. 그림 5는 PLA 및 NR 샘플의 라만 스펙트럼을 보여줍니다. E 2 (높은) 포논 모드는 일반적으로 에피택셜 층의 응력 상태를 특성화하는 데 사용됩니다. 특히 세 개의 E 2 (높은) 포논 모드는 GaN 접촉 층, n-형 층 및 AlN 버퍼 층에 해당하는 PLA 및 NR 샘플 모두에 대한 라만 스펙트럼에 표시됩니다. 분명히 PLA 및 NR 샘플의 피크 이동은 스트레스가 없는 E와 비교하여 다릅니다. 2 (높은) 포논 모드는 PLA 샘플이 NR 샘플로 제작된 후 응력 상태가 변경되었음을 나타냅니다. 일반적으로 에피택시 레이어의 면내 응력은 다음 식으로 표현됩니다[29].
$$ {\omega}_{{\mathrm{E}}_2\left(\mathrm{high}\right)}-{\omega}_0=C\sigma, $$ (1)여기서 C는 응력 이동 속도(− 3.4 cm −1 ) /GPa, − 3.1 cm −1 /GPa 및 − 3.25 cm −1 GaN, AlN 및 Al의 경우 /GPa0.5 Ga0.5 N) [29]. \( {\오메가}_{{\mathrm{E}}_2\left(\mathrm{high}\right)} \) 및 ω 0 E에 대한 라만 이동은 2 (높은) 우리 연구의 해당 에피택셜 층과 응력이 없는 재료의 모드. ω 0 GaN 및 Al0.5 값 Ga0.5 N은 567.0 및 586.0 cm −1 로 보고됩니다. RT에서 각각 [32]. 에피택시 층의 변형은 [33]으로 표현될 수 있습니다:
$$ {\sigma}_{\mathrm{xx}}=\left[{C}_{11}+{C}_{12}-2\frac{C_{13}^2}{C_{33} }\right]{\varepsilon}_{\mathrm{xx}}, $$ (2)여기서 σ xx 는 면내 응력입니다. ε xx 는 면내 변형률이고 C ij 는 이전 보고서[34]에서 제공된 GaN 및 AlN의 탄성 상수, 즉 GaN의 경우 478.5 GPa, Al0.5의 경우 474.5 GPa의 비례 계수입니다. Ga0.5 아니오.
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RT에서 514 레이저에 의해 자극된 PLA 및 NR 샘플의 라만 스펙트럼. 검정 및 빨강 곡선은 각각 PLA 및 NR 샘플을 나타냅니다. 파란색과 분홍색 점선은 E에 해당합니다. 2 스트레스를 받지 않은 GaN 및 Al0.5의 h 피크 Ga0.5 N, 각각
식 사용하기 (1, 2), Raman shift, stress, strain은 Table 2와 같다. 특히 GaN 접촉층에서 strain이 크게 감소하였다. 다양한 Al 함량 에피층에서 변형률과 응력의 선형 보간을 단순히 고려함으로써, 35% Al 함량을 갖는 MQW의 응력/변형률은 PLA 및 NR에 대해 1.99 GPa/0.42% 및 0.59 GPa/0.13%로 얻을 수 있습니다. 각각 샘플. 따라서 NR 샘플의 MQW 레이어에서 69% 변형이 완화되었습니다.
이전 조사[35]에 따르면, 편광 필드 E w 양자 우물에서 다음과 같이 표현될 수 있습니다.
$$ {E}_{\mathrm{w}}=\frac{l_{\mathrm{b}}\left({P}_{\mathrm{b}}-{P}_{\mathrm{w} }\right)}{l_{\mathrm{w}}{\upvarepsilon}_{\mathrm{b}}+{l}_{\mathrm{b}}{\upvarepsilon}_{\mathrm{w}} }, $$ (3)여기서 나는 w , 나 b , 피 w , 피 b , 및 ε b , ε w 는 각각 우물과 장벽의 너비, 총 분극 및 유전 상수입니다. 따라서 압전 분극뿐만 아니라 자발 분극도 고려해야 합니다. 압전 분극은 \( {P}_{\mathrm{pz}}=2\left({e}_{31}-{e}_{33}\frac{C_{13}}{C_{ 33}}\right){\varepsilon}_{\mathrm{xx}} \) [36], 여기서 e 31 , e 33 , C 31 , 및 C 33 GaN 및 AlN[37, 38]의 관련 매개변수로부터 선형 보간법에 의해 얻어지며, 변형률 ε xx 선형 보간법을 사용하여 라만 스펙트럼에 의해 계산됩니다. 자발 분극은 GaN과 AlN의 자발 분극으로부터 선형 보간에 의해 얻어진다[37, 39]. 따라서 GaN ε의 유전상수로부터 선형보간법으로 구한 우물과 장벽의 유전상수를 이용하여 GaN =8.9 및 AlN ε AlN =8.5 [40], 편광 필드는 Eq. (삼). 표 3은 PLA 및 NR 샘플에 대한 양자 우물의 자발 분극, 압전 분극, 총 분극 및 분극 장을 나열합니다. NR 제작 후 편광 필드가 감소한 것을 분명히 볼 수 있습니다.
요약하면, MQW가 내장된 매우 균일한 AlGaN NR 어레이는 NIL 및 하향식 에칭 기술에 의해 성공적으로 제조되었습니다. 300 K 및 10 K에서 NR 및 PLA 샘플 모두에 대한 CL 측정에 의해 n형 층(높은 에너지에서) 및 MQW(낮은 에너지에서)의 방출에 해당하는 두 개의 피크가 관찰됩니다. , 2배 이상의 LEE 향상이 관찰되었지만 IQE는 NR 제작을 통해 거의 향상되지 않았습니다. MQW 방출의 경우 LEE 향상 비율은 약 1.9로 추정될 수 있으며 12.2배의 IQE 향상이 달성됩니다. 라만 스펙트럼은 변형률이 NR 제작에 의해 0.42%에서 0.13%로 감소됨을 보여주었으며, 감소된 QCSE의 강력한 증거를 보여줍니다. 우리의 결과는 결정 품질이 좋지 않은 샘플의 경우 QCSE로 인한 전자와 정공 사이의 공간적 분리가 IQE 감소에 중요한 요소임을 나타냅니다.
음극 발광
전자빔 리소그래피
유한 차분 시간 영역
유도 결합 플라즈마
광추출 효율
저온
금속-유기 화학 기상 증착
다중 양자 우물
니켈
나노임프린트 리소그래피
나노로드
플라즈마 강화 화학 기상 증착
평면
물리적 증착
양자 구속의 뚜렷한 효과
반응성 이온 에칭
실내 온도
주사전자현미경
가로 전기
투과전자현미경
횡방향 자기
자외선
나노물질
초록 칼코겐화물의 임계값 전환은 고밀도 및 3차원 적층 가능한 교차점 어레이 구조에 대한 잠재적인 응용으로 인해 상당한 관심을 끌었습니다. 그러나 우수한 임계값 스위칭 특성에도 불구하고 이러한 선택기의 선택성 및 내구성 특성은 실제 적용을 위해 개선되어야 합니다. 이 연구에서 Ga2의 임계값 스위칭 동작에 대한 Ag의 영향 테3 selector는 선택성과 내구성 측면에서 조사되었습니다. Ag-Ga2 테3 선택자는 108의 높은 선택성을 나타냈습니다. <100fA의 낮은 오프 상태 전류, 0.19mV/dec의 가파른 턴온 슬로프,
박막 마이크로 스트립 회로는 마이크로파 통신, 전자 대책(ECM), 항공우주 산업 등에 널리 적용되어 왔습니다. 박막 IC(집적 회로)를 제조할 때 증착된 박막 저항 재료를 적용하여 제조하는 것이 매우 중요합니다. 고정밀, 고정밀 박막 임베디드 저항기. 박막 IC는 박막 저항기에 대한 엄격한 요구 사항을 요구합니다. 제곱 저항은 충분히 넓어야 합니다. b.저항의 온도 계수는 작아야 합니다. c.기판과의 접착력은 충분히 강해야 합니다. d.박막 저항기는 안정적이고 신뢰할 수 있는 성능을 제공해야 합니다.e.필름은 쉽고 편리해야 합니
