극도로 농축된 아연 공급원을 사용하여 물/글리세롤에서 나노 크기의 산화아연 제조를 위한 손쉬운 접근

초록

수성 염화아연(ZnCl₂)으로부터 산화아연(ZnO) 나노입자를 제조하는 손쉬운 공정 ) 용액 및 실온에서 글리세롤 안정제 하에서 수산화 수용액을 전개하였다. ZnCl₂ 65~80wt%로 농축된 수용액을 농축 아연 공급원으로 사용했습니다. ZnCl₂의 농도 용액 및 글리세롤 대 Zn의 몰비²⁺ ZnO 나노 입자의 크기와 모양에 명백한 영향을 미쳤습니다. ZnO 나노입자의 모양은 ZnCl₂의 농도가 증가함에 따라 길이가 약 50–120 nm, 직경이 30–70 nm인 막대에서 직경이 약 20 nm인 구형으로 변경되었습니다. 용액 및 Zn에 대한 글리세롤의 몰비²⁺ . 안정화제인 글리세롤은 고농축 아연 공급원에 대해서도 실온에서 ZnO 나노구조를 형성하는 데 중요한 역할을 했습니다.

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배경

산화아연(ZnO) 나노입자는 전자 및 광전자 소자[1], 태양 전지[2], 전계 방출 소자[3], 센서[4], 광촉매[5]에 응용되는 가장 중요한 다기능 반도체 재료 중 하나입니다. . ZnO 나노 입자는 또한 일반적으로 안전하고 생체 적합성으로 인식되어 약물 운반체 및 의료 충전 재료[6], 바이오센서의 광발광제[7], 선크림 및 코팅 재료의 UV 흡수제[8], 항균제로 사용되었습니다. 많은 산업 제품[9, 10].

화학적 기상 증착[11], 졸-겔 방법[12], 열수 방법[13], 레이저 절제[14], 마이크로에멀젼 기술[15] 및 기타 [16]. 큰 비표면적과 높은 표면 에너지로 인해 ZnO 나노 입자는 쉽게 응집되는 경향이 있습니다. 대부분의 접근 방식은 안정제와 낮은 농도의 ZnO 전구체를 사용해야 합니다[17,18,19,20]. 따라서 대부분의 공정에는 다량의 물 또는 유기 용매가 필요합니다. 또한 합성 과정에서 물을 사용할 때 단단한 덩어리가 규칙적으로 나타나 ZnO 나노 입자의 적용에 장애물이 됩니다[21]. 폴리올 접근법은 금속 산화물 나노 입자의 제조에 적합한 것으로 나타났습니다[22]. ZnO 나노입자는 에틸렌 글리콜(EG)[23], 디에틸렌 글리콜(DEG)[24], 1,3-프로판디올(PD)[25], 테트라에틸렌 글리콜(TEG)[23]과 같은 다양한 폴리올 매질에서 성공적으로 합성되었습니다. 및 1,4-부탄디올(BD) [26]. ZnO 나노입자의 핵형성 및 성장은 고비점 폴리올에서 수행되었다. 폴리올은 나노입자의 덩어리를 방지하는 용매이자 안정화제 역할을 합니다. Chieng과 Loo는 1 mol/L(M) 아세트산아연(Zn(CH₃)을 환류하여 다양한 크기와 모양의 ZnO 나노입자를 제작했습니다. COO)₂ ) EG, DEG 및 TEG에서 160°C에서 12시간 동안 그들은 합성 ZnO의 평균 입자 크기가 글리콜 사슬 길이가 증가함에 따라 증가한다는 것을 발견했습니다. ZnO 나노입자의 모양은 구형(EG)에서 구형 및 막대형(DEG), '다이아몬드'형 구조(TEG)로 변경되었습니다[23]. Mezniet al. 1,3-propanediol을 용매로 사용하고 1.2mM Zn(CH₃)을 사용하여 평균 직경 5nm의 ZnO 나노입자 제조 COO)₂ 1시간 동안 160°C에서 전구체로 사용됩니다. 1,3-프로판디올은 또한 안정제와 주형의 역할을 합니다[25]. 폴리올 공정의 단점은 ZnO 전구체의 농도가 낮고 반응 시스템의 온도가 높다는 것입니다.

ZnCl₂ 물에 잘 녹는 염입니다. 용해도는 25°C에서 물 100g당 432g입니다(최고 농도는 최대 81.2wt%)[27]. 또한, ZnO 전구체입니다. 농축된 ZnCl₂에서 나노 크기의 ZnO를 얻을 수 있다면 수용액의 경우 단단한 덩어리의 형성 및 수성 환경의 사용과 같은 많은 문제가 해결될 수 있습니다. 우리의 이전 연구에서, ZnO 나노입자는 고농축 ZnCl₂에 의해 용해된 전분 또는 셀룰로오스에서 ZnO의 제자리 합성을 통해 준비될 수 있었습니다. 수용액(예:65wt%의 ZnCl₂) 수용액) [28, 29]. 그러나 이러한 공정에서 전분 또는 셀룰로오스는 농축된 ZnCl₂에 의해 용해되어야 합니다. ~ 80°C에서 약 2시간 동안 수용액. 상온에서 고농도의 ZnO 전구체를 짧은 반응시간에 한 단계로 합성과정을 보다 쉽게 수행할 수 있도록 고농축 ZnCl2에서 안정화제로 글리세롤을 사용하였다. 이 연구에서 ZnO 나노 입자를 생성하기 위한 수용액. 글리세롤은 물에 대한 용해도가 높은 친환경 폴리올입니다. 그러나 ZnO 나노입자 합성에는 거의 사용되지 않았다[22,23,24,25,26,30]. 따라서 우리 연구는 ZnO 나노입자 크기와 형태 사이의 상관관계와 ZnCl₂의 농도에 중점을 둡니다. 용액, 글리세롤/Zn의 몰비²⁺ , 및 수산화물의 종류. 또한, 현재 물/글리세롤 시스템에서 ZnO 나노 입자를 제조하는 간단한 경로에 대해 거의 관심을 기울이지 않았습니다. 여기서 물은 용매로 작용하고 글리세롤은 안정제와 주형 모두로 작용합니다. 고농도의 ZnO 전구체(ZnCl₂ 및 NaOH 수용액(각각 물 중 최대 80 및 50wt%) 및 실온 및 짧은 반응 시간(10분)과 같은 온화한 반응 조건 하에서. 또한, ZnO 나노입자의 크기와 형태는 글리세롤의 양과 ZnCl₂의 농도에 의해 제어될 수 있습니다. 솔루션.

방법/실험

자료

ZnCl₂ , NaOH, KOH, LiOH, 암모니아수 및 분석 등급의 글리세롤(중국 난징 화학 시약 공장)을 추가 정제 없이 사용했습니다.

ZnO 나노입자의 준비

먼저 글리세롤을 ZnCl₂에 첨가했습니다. 글리세롤 대 Zn²⁺ 의 특정 몰비를 갖는 수용액 . 그런 다음 알칼리성 용액을 ZnCl₂에 적가했습니다. - 글리세롤 용액을 상온에서 연속적인 기계적 교반하에 최종 pH 값이 12가 되도록 하고, 5분 동안 반응을 계속한 후, ZnO 나노입자의 제조 조건은 표 1을 참조하였다. 반응이 종료되면 흰색 에멀젼이 생성되었습니다. 백색 에멀젼을 각각 물과 에탄올로 2회 세척하고 원심분리(6000rpm, 10분)했습니다. 80°C의 오븐에서 건조시킨 후 ZnO 나노입자를 얻었다.

ZnO 나노입자의 특성

X선 회절 패턴(XRD)은 X선 회절계(Ultima IV, Japan)를 사용하여 기록하였다. ZnO 나노입자의 형태는 주사전자현미경(SEM)(JSM-7600F; JEOL, Tokyo, Japan)과 투과전자현미경(TEM)(JEM-2100, JEOL, Japan)으로 조사하였다. X선 광전자 분광법(XPS)(AXIS Ultra DLD system, UK)을 사용하여 Zn과 O의 화학적 결합 상태를 확인했습니다. ZnO 나노 입자의 UV 스펙트럼은 UV 가시 분광 광도계(Lambda 950, Perkin Elmer, USA), 최대 여기 파장은 325nm였습니다.

결과 및 토론

아연에 대한 글리세롤의 몰비의 영향²⁺ ZnO 나노입자 크기 및 형태

먼저, ZnO 나노입자 합성에서 글리세롤의 역할을 연구하였다. Zn²⁺ 에 대한 글리세롤의 몰비의 영향 ZnO 나노입자의 형태에 대해 조사하였다. 그림 1은 글리세롤 대 Zn²⁺ 의 몰비 효과를 보여줍니다. 반응물이 65wt% ZnCl₂이었기 때문에 ZnO 나노입자의 형태에 대해 및 물 중 50중량% NaOH. 분명히, 글리세롤 없이 제조된 ZnO 나노입자의 크기(그림 1a)는 동일한 농도의 ZnCl2에서 글리세롤 안정제로 제조된 것(그림 1b-e)보다 훨씬 컸습니다. . 글리세롤 없이 제조된 ZnO 나노입자는 이질적인 것으로 나타났다(그림 1a). 이러한 결과는 안정제로서 글리세롤이 ZnO 나노구조의 형성에 중요한 역할을 한다는 것을 나타낸다. Zn에 대한 글리세롤의 몰비가²⁺ 일 때 0.33이었고, 얻어진 ZnO는 길이가 약 180nm이고 직경이 30nm인 몇 개의 구형 입자와 많은 ZnO 막대로 구성되었습니다. 막대 모양의 ZnO 나노 입자의 종횡비는 약 6이었습니다(그림 1b). Zn에 대한 글리세롤의 몰비가²⁺ 일 때 1 및 1.67로 증가하면 얻은 ZnO는 각각 약 40-80nm 및 30-60nm 직경을 갖는 구형이었습니다(그림 1c 및 그림 1d). 또한, 3.33mol의 glycerol 대 Zn²⁺ 비율에서 직경이 약 20nm인 균일하고 구형의 ZnO 나노입자가 얻어졌습니다. (그림 1e). 이 연구에서 설명한 합성 과정에서 글리세롤이 중요한 역할을 했다고 추론할 수 있습니다.

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65% ZnCl₂에서 얻은 ZnO 나노입자의 SEM 이미지 Zn²⁺ 에 대한 글리세롤의 몰비를 달리하는 수용액 (아 , 0:1; ㄴ , 0.33:1; ㄷ , 1:1; d , 1.67:1; 이 , 3.33:1) 및 (f ) ZnO 나노입자의 형태와 크기에 대한 통계표(g^* :구형, r^# :막대)

아연 이온 농도와 OH^- 일 때 안정제 없이 증가하면 과포화 ZnO 핵이 더 쉽게 응집되어 더 크고 이질적인 ZnO 나노 입자가 자랄 것입니다(그림 2(I) 참조). 글리세롤은 3개의 하이드록실 그룹을 가지고 있으며 아연 이온이 상호 작용하여 아연-글리세롤 복합체를 형성할 수 있습니다. NaOH 용액을 넣으면 징크-글리세롤 복합체가 OH^- 와 반응합니다. Zn(OH)₄를 형성하기 위해 ²⁻ 글리세롤의 수산기 주위에 그런 다음 Zn(OH)₄ ²⁻ 글리세롤 근처에서 ZnO로 탈수됩니다. 한편, 높은 NaOH 농도(50wt%)는 ZnO 결정의 초기 균질한 핵 생성의 파열을 유발하고 과포화 ZnO 핵은 안정화제 역할을 하는 글리세롤 근처에서 함께 뭉칩니다. 그림 2(II)에서 볼 수 있듯이 glycerol/water system의 glycerol 함량이 낮을수록 glycerol의 차단효과가 감소하여 반응계에서 ZnO의 성장과 덩어리를 방지하는 glycerol의 양이 적기 때문에 결과적으로 ZnO 나노입자는 고르지 않고 더 큰 크기를 가졌다. 한편, 높은 글리세롤 함량으로 글리세롤과 아연 이온의 수산기의 조합은 결합되지 않은 아연 이온의 농도를 크게 감소시켰다. 글리세롤의 차단 효과가 증가하면 ZnO가 훨씬 더 균일하고 가장 작은 크기를 나타냅니다(그림 2(III) 참조). 사실, ZnO의 형태는 Zn²⁺ 에 대한 글리세롤의 몰비에 의해 제어될 수 있습니다. . 간단히 말해서, 글리세롤은 극도로 농축된 아연 공급원과 알칼리성 용액 조건에서 나노 크기의 ZnO의 응집을 방해하는 역할을 하고 안정제로 작용합니다.

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ZnO 나노입자 합성 과정에서 글리세롤 역할의 도식적 표현

ZnO 나노입자는 TEM, XPS, XRD 및 UV-visible spectrophotometry로 특성화되었습니다. 그림 3은 0.33mol의 글리세롤 대 Zn²⁺ 비율에서 대부분의 ZnO 막대(일부 구형 입자 포함)를 얻었다는 것을 보여줍니다. 65wt% ZnCl₂ 농도에서 . ZnO 막대는 20~160nm의 광범위한 길이를 가졌습니다. 즉, 공정에서 나타나는 불균일한 방향 성장으로 인해 발생했습니다. 직경이 약 40-50nm인 구형 ZnO 입자는 글리세롤 대 Zn의 몰비가²⁺ 일 때 얻어집니다. 1이고 ZnCl₂의 농도 수용액에서 65wt%였다. 또한, 3.33의 glycerol 대 Zn^{2+의 몰비로부터 직경이 약 15-25nm인 균일하고 구형의 ZnO 나노입자가 얻어졌습니다. ZnCl₂의 농도일 때 수용액은 65중량%였다. 이러한 결과는 SEM 결과와 일치했습니다(그림 1). 또한 글리세롤이 ZnO 나노입자 제조에 중요한 영향을 미치는 것을 확인하였다. 더욱이, ZnO 나노입자는 상대적으로 고농축 ZnCl2를 사용하여 글리세롤의 존재하에서 생성될 수 있었습니다. 실온에서 수용액.}

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글리세롤 대 Zn²⁺ 의 다양한 몰비에서 얻은 ZnO 나노입자의 TEM 이미지 (아 , 0.33:1; ㄴ , 1:1; ㄷ , 3.33:1). (a의 a-1, a-2 해당 히스토그램 ) 샘플; b-1, c-1 (b의 해당 히스토그램) ) 및 (c ) 각각 샘플

ZnO 샘플의 원소 조성과 화학 결합은 그림 4와 같이 XPS 기법으로 추가 분석되었습니다. 그림 4a. C1s 피크의 존재는 3개의 ZnO 나노 입자에서 잔류 글리세롤이 거의 없음을 입증했습니다. Zn 2p 스펙트럼은 이중선(그림 4b)을 나타내며, 이는 각각 Zn 2p3/2 및 Zn 2p1/2 라인으로 식별할 수 있습니다. 두 선 사이의 결합 에너지 차이는 23.0eV입니다(글리세롤 대 Zn의 몰비²⁺ 0.33:1 및 3.33:1) 또는 23.1eV(글리세롤 대 Zn의 몰비²⁺ 1:1), 모든 샘플에서 Zn 원자가 완전히 산화된 상태임을 확인합니다. 그림 4c는 ZnO의 O1s 고해상도 XPS 스펙트럼을 보여줍니다. 막대형 또는 구형 ZnO 입자의 경우 약 530.4eV에서 모두 나타나는 피크는 나노 입자의 산화된 금속 이온, 즉 ZnO 격자의 O-Zn에 기인합니다.

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글리세롤 대 Zn²⁺ 의 다양한 몰비에서 얻은 ZnO 나노입자의 XPS 스펙트럼 (아 , 넓은; ㄴ , Zn-2p; ㄷ , O-1)

wurtzite ZnO 결정 구조의 전형적인 회절 피크만 그림 5a에서 볼 수 있습니다. ZnO 나노 입자의 UV-vis 흡수 스펙트럼은 그림 5b에 나와 있습니다. ZnO 나노입자는 약 380nm에서 최대값으로 넓고 강한 흡수를 나타냅니다. 그림은 순수한 나노 크기의 ZnO가 농축 아연 소스와 글리세롤 안정제 및 템플릿에서 준비될 수 있음을 보여줍니다. 또한, ZnO 나노 입자는 UV 차단 특성을 가지고 있습니다. 따라서 우리의 접근 방식으로 제조된 ZnO 나노 입자는 선크림 또는 코팅 재료에 잠재적으로 응용할 수 있습니다.

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XRD 패턴(a ) 및 UV-vis 흡수 스펙트럼(b ) ZnO 나노입자

ZnCl 농도의 영향₂ ZnO 나노입자 크기 및 형태에 대한 수용액

구형 ZnO 나노입자는 65 및 50wt% ZnCl₂을 통해 제조할 수 있습니다. 글리세롤 대 Zn²⁺ 의 몰 비율이 각각 1:1인 NaOH 수용액 (그림 1c). ZnCl₂ 농도의 영향을 조사하기 위해 ZnO 나노입자 크기 및 형태, NaOH 용액 50wt% 및 Zn²⁺ 에 대한 글리세롤의 몰 비율 1:1 고용되었습니다.

그림 6은 ZnCl₂의 농도를 보여줍니다. 용액에서 ZnO 나노입자의 모양과 크기에 명백한 영향을 미쳤다. ZnCl₂의 농도에 따라 ZnO의 모양이 막대에서 구형으로 변했습니다. 안정제로 글리세롤을 사용하여 방해를 받으면 증가합니다. 제시된 접근법에서, ZnO 나노입자의 형태가 변화되었고, ZnCl₂의 농도가 증가할 때 입자 크기가 감소하였다. 수용액이 증가하였다(즉, 수화율이 감소하였다). 이 시스템에서 얻은 결과는 안정화제로 글리세롤을 제공합니다. 그렇지 않으면 균일한 ZnO 나노입자가 고농축 아연 공급원으로부터 제조될 수 없기 때문입니다(그림 1a 참조). 50wt% 농도의 ZnCl₂의 경우 (수화비 7.56), 얻어진 ZnO 봉은 길이가 약 130nm이고 직경이 30-70nm였습니다(그림 6a). ZnCl₂의 농도가 수용액을 65wt%로 증가시키면(수화율은 4.07로 감소), 얻어진 ZnO는 대략 40-80nm 직경을 갖는 구형이었다(그림 6b). 또한, 도 6c에 도시된 바와 같이 80wt% ZnCl₂로부터 직경 약 40nm의 균일하고 구형의 ZnO 나노입자를 얻었다. 수용액(수화비 1.89). 사실, ZnO의 형태는 ZnCl₂의 농도에 의해 제어될 수 있습니다. 수용액(또는 수화비). 결과는 Poul et al.의 결과와 일치합니다. [31]. 그러나 폴리올 공정에서 DEG는 용매 역할을 하며 DEG 끓는점에서 낮은 농도의 ZnO 전구체(0.3M 미만)를 사용했습니다. 또한, 65wt% 농도의 ZnCl₂에서 글리세롤이 없는 상태에서 불균일하고 더 큰 ZnO 나노입자가 제조되었습니다. (그림 1a). 이 연구에서 ZnO 나노입자는 비교적 고농축(80wt%, 즉 29.3M) ZnCl₂을 사용하여 얻어졌습니다. 실온에서. 또한, glycerol의 존재하에서 ZnCl₂의 농도에 따라 ZnO 나노입자의 크기가 감소하였다. 이전 결과와 일치하지 않는 수용액이 증가했습니다. ZnCl₂의 농도일 수 있습니다. 우리의 접근 방식에서 (물이 적음) 증가함에 따라 아연 이온과 글리세롤의 히드록실 산소의 상호 작용 능력이 증가하여 글리세롤의 차단 효과가 향상되어 ZnO 나노 입자가 더 작아졌습니다.

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다양한 농도의 ZnCl₂에서 얻은 ZnO 나노입자의 SEM 이미지 글리세롤 대 Zn의 몰비가 1:1인 수용액²⁺ (아 , 50중량%; ㄴ , 65중량%; ㄷ , 80 중량%)

ZnO 나노입자 크기 및 형태에 대한 수산화물의 영향

ZnO 나노 입자 크기와 형태에 대한 수산화물 유형의 영향도 글리세롤을 안정제로 방해한 상태에서 조사되었습니다. 이 연구의 목적은 물질 농도가 가장 높은 ZnO 나노 입자를 준비하는 것이었습니다. 따라서 NaOH, KOH, LiOH 및 NH₄의 포화 용액 OH는 실온에서 제조되었습니다:LiOH 8wt%(3.63M), NaOH 50wt%(25M), KOH 60wt%(26.74M), 암모니아 25wt%(9.51M). 한편, 더 균일하고 더 작은 ZnO 나노입자를 생성하기 위해 글리세롤 대 Zn²⁺ 의 몰 비율은 3.33:1입니다. 고용되었습니다.

그림 7은 65% ZnCl₂에서 얻은 ZnO 나노입자의 SEM 이미지를 보여줍니다. 다양한 수산화물과 반응하여 수용액. 결과는 수산화물이 ZnO 나노입자의 크기에 명백한 영향을 미친다는 것을 나타내었다. NaOH, KOH, LiOH 및 NH₄에서 얻은 ZnO 나노 입자 OH는 모두 입상이었고 ZnO 나노입자의 크기는 NaOH에서 약 20nm, KOH에서 50nm, LiOH에서 80–150nm, NH₄에서 50–300nm였습니다. 오, 각각. 높은 농도의 ZnCl₂로 인해 다음과 같이 제안될 수 있습니다. 용액(65wt%) 및 수산화물의 경우 초기 핵형성 단계에서 ZnO의 형성이 매우 빨라 글리세롤 근처에 많은 ZnO 핵이 생성되었습니다. 한편, Na⁺ 와 같은 양이온은 , K⁺ , 리⁺ , 또는 NH₄ ⁺ 는 ZnO 표면 주위에 부동태화 층을 제공하여 ZnO 나노 입자의 성장을 늦추고 입자 덩어리를 방지할 수 있습니다. 수화된 양이온의 반지름 순서는 Li⁺ 입니다.> 나⁺ > NH₄ ⁺ > K⁺ . 더 높은 농도의 K⁺ 또는 NH₄ ⁺ Li⁺ 보다 또는 나⁺ ZnO 표면에 거의 완전한 패시베이션을 제공하기 위해 필요했습니다. 또한 LiOH 및 암모니아수의 포화 농도는 3.63 및 9.51M로 NaOH(25M) 및 KOH(26.74M)보다 훨씬 낮습니다. Li⁺ 의 양 및 NH₄ ⁺ ZnO 나노 입자의 추가 성장을 억제하는 ZnO 표면에 거의 완전한 패시베이션을 제공할 수 없습니다. 또한, LiOH와 암모니아수의 농도가 낮아 물이 많을수록 글리세롤의 아연 이온과 하이드록실 산소의 상호 작용 능력이 감소하여 동시에 글리세롤의 차단 효과가 감소했습니다. 따라서 LiOH와 NH₄로부터 얻은 ZnO 나노입자는 오 더 커졌습니다.

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65% ZnCl₂에서 얻은 ZnO 나노입자의 SEM 이미지 다양한 수산화물(a , NaOH; ㄴ , KOH; ㄷ , LiOH; d , NH₄ 오)

글리세롤, 전분 또는 셀룰로오스 시스템에 의한 ZnO 나노입자 방해물의 준비

우리의 이전 연구에서 ZnO 나노입자는 고농축 ZnCl₂에 의해 용해된 전분 또는 셀룰로오스에서 ZnO의 제자리 합성을 통해 준비되었습니다. 수용액 [28, 29]. 글리세롤 시스템은 이 논문에서 용해된 전분 또는 셀룰로오스 시스템과 비교됩니다. 그림 8에서 볼 수 있듯이 ZnO 나노 입자는 세 가지 공정 모두에서 구형이었습니다. 용해된 전분 또는 셀룰로오스 시스템에서 얻은 ZnO 나노입자는 각각 50–60 nm[28] 또는 40–50 nm[29]인 반면 글리세롤 시스템에서 얻은 것은 15–25 nm였습니다. 보다 균일하고 더 작은 ZnO 나노입자는 글리세롤 시스템으로부터 제조될 수 있다. 전분과 셀룰로오스의 분자 사슬에는 많은 수산기가 있지만 글리세롤 사슬에는 3개의 수산기가 있어 아연-셀룰로오스 또는 아연-전분 복합체의 점도가 아연-글리세롤보다 높습니다. 따라서 콜로이드 분쇄기는 아연-글리세롤 또는 ZnO-글리세롤 복합물을 ZnO-셀룰로오스 또는 ZnO-전분보다 더 작은 방울로 더 쉽게 만들어 글리세롤 시스템에서 생성된 더 작은 ZnO 나노입자를 생성합니다.

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65% ZnCl₂에서 얻은 ZnO 나노입자의 TEM 이미지 글리세롤에 의한 수용액 차단(a ), 전분(b ) 및 셀룰로오스(c ) 시스템

용해된 전분 또는 셀룰로오스 시스템에서 전분 또는 셀룰로오스는 고농축 ZnCl₂에 용해되었습니다. 40wt% NaOH 용액을 ZnCl₂에 첨가했을 때 ZnO-전분 또는 셀룰로오스 나노복합체가 생성되었습니다. 수용액. ZnO 나노입자는 건조된 ZnO-전분 또는 셀룰로오스 나노복합체를 소성하여 얻었다. 글리세롤 시스템의 경우 글리세롤을 농축된 ZnCl₂에 첨가했습니다. 수용액. 50wt% NaOH 용액을 glycerol-ZnCl₂에 첨가하여 ZnO 나노입자를 쉽게 얻을 수 있었습니다. 수용액. 따라서 글리세롤 시스템을 사용하는 프로세스가 더 쉽고 비용 효율적입니다.

결론

극도로 농축된 아연 공급원으로 pH 값을 12로 조정하기 위해 실온에서 글리세롤-염화아연 용액에 수산화물 수용액을 첨가하는 간단한 공정으로 약 20nm의 ZnO 나노 입자를 제조했습니다. ZnO의 형태는 Zn²⁺ 에 대한 글리세롤의 몰비로 제어할 수 있습니다. , 수산화물의 종류, ZnCl₂의 농도 수용액. 글리세롤은 합성 과정에서 안정제로 작용했습니다. ZnCl₂ 농도에 따른 차단 효과 강화 수용액 또는 글리세롤 대 Zn의 몰비²⁺ 증가했다. ZnO의 형태는 막대에서 구형으로 변했고, ZnCl₂의 농도에 따라 입자 크기가 감소함 수용액 또는 글리세롤 대 Zn의 몰비²⁺ 증가했다. 최적의 조건에서 직경이 약 40-80nm인 구형 ZnO가 ZnCl₂ 농도가 65wt%이고 글리세롤 대 Zn²⁺ 의 몰비가 1:1인 수용액 . 더욱이, 수산화물은 ZnO 입자의 크기에도 분명한 영향을 미쳤다. 직경이 약 20 또는 50nm인 입상 ZnO 나노입자는 각각 NaOH 또는 KOH 용액에서 생성될 수 있으며 실온에서 포화 농도가 될 수 있습니다. 따라서 이 연구는 ZnO 나노입자 합성을 위한 손쉬운 크기 조절 공정을 제안했습니다.