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솔-젤 전기방사 최적화로 고성능 폴리아미드 6/66 나노파이버 번들 제작

요약

고분자 나노파이버는 다양한 직물 기능성 구현 가능케 합니다. 본 연구는 폴리아미드 6/66(PA 6/66) 용액 12, 17, 22 wt%로 기본 전기방사 나노파이버 제조 후 SEM, 생산성 측정으로 검토. 이후 솔-젤 전기방사 공정으로 나노파이버 번들 제작, SEM, 인장 시험, 시차 주사 열량법(DSC) 특성 분석. 일원분산분석(ANOVA)과 Tukey HSD 통계 최적화 결과 17 wt% 용액이 최고 생산성(1.39±0.15 mg min⁻¹), 인장비(9.0±1.2), 인장강도(29.64±7.40 MPa) 번들 산출. DSC 분석에서 나노파이버가 PA 6/66 펠렛과 번들 대비 낮은 유리전이 및 용융 온도 보여 결정 구조 변화 나타냄.

배경

나일론은 1934년 월리스 흄 캐러더스 발견 폴리아미드 고분자로 가공 조건에 따라 섬유 또는 플라스틱 생산. 상업 변종-나일론 6, 66, 6,10-아마이드 기(-CO-NH-) 공유, 블로운 필름, 모노필라멘트, 공중합체 활용. PA 6/66은 나일론 6보다 낮은 융점 가져 스타킹, 낙하산, 지퍼, 낚시줄, 베일, 카펫, 로프 등 직물 널리 사용.

기존 방사법-습식, 건식, 겔-20µm-400µm 필라멘트 생성. 섬유 직경, 기계적 특성, 공정 안정성 고분자 농도 크게 의존. 나노미터급 섬유 생산 가능 전기방사 기술, 용액 농도와 공정 매개변수로 형태, 다공성, 직경 제어 가능. Ramkrisna 등 지적: 고농도 점도 증가 직접 섬유 형태 영향.

전기방사 고분자 나노파이버 스캐폴드, 센서, 필터, 막, 배터리, 보호복, 상처 드레싱, 촉매 응용. 직물 분야 자정 세척 원단, 항균 착용, 온도 조절, 여과 가능. 최근 전기방사를 응고조와 인장 실린더로 변형, 솔-젤 공정 창출. 예: 폴리비닐알코올(PVA) 번들 초미세 시멘트 페이스트 보강, 회전 수집 롤러 생산 PA 6/66 번들 조직 스캐폴드, 복합체, 초민감 센서 유망. 이 진전 기반 본 연구는 솔-젤 접근으로 PA 6/66 나노파이버 번들 통계적 최적화, 형태, 생산성, 기계적, 열적 특성 평가.

솔-젤 전기방사 최적화로 고성능 폴리아미드 6/66 나노파이버 번들 제작
전기방사 솔-젤 공정

방법

재료

PA 6/66(Ultramid C40 L, BASF) 개미산과 아세트산 4:1 혼합물에 용해. 증류수 응고조로 사용.

폴리아미드 용액 제조

실온 연속 교반 하 산 혼합물로 12%, 17%, 22 wt% 용액 제조.

기본 전기방사 공정

모든 용액 27.5kV, Gamma High Voltage Research Inc. Model E30 소스, 12cm 니들-컬렉터 거리로 전기방사. 유량 0.3-1 mL h⁻¹ Braintree Scientific 주입 펌프로 변화.

전기방사 솔-젤 공정

증류수 응고조와 인장 실린더로 나노파이버 번들 생산. 완전 무작위 단일 인자 설계(α=0.05)로 12%, 17%, 22% 농도 각 3반복 생산성, 인장비, 인장강도 평가.

특성 분석 기술

기본 전기방사 중 각 농도 생산성(mg min⁻¹) 측정 후 SEM 형태 분석.

솔-젤 공정에서 전압, 유량, 니들-컬렉터 거리 조절로 제트 안정화 후 인장비 결정. 번들 SEM 및 인장 시험. 최적 조건 추가 DSC 분석.

SEM

시료 금 코팅(Denton Vacuum Desk IV, ~200초) 후 JEOL JSM 6490 LV 현미경 30Pa 진공 하 이미징. ImageJ 소프트웨어 평균 직경 측정.

인장 시험

번들 300가닥 EZ-Test L(Shimadzu) 30mm min⁻¹, 50mm 거리 ASTM D3822 따라 시험.

DSC

열 전이 TA Instruments Q20 DSC(5mg 시료 밀봉 알루미늄 도가니)로 측정. 25°C-250°C 10°C min⁻¹, 5분 등온 2회 가열 사이클. 열도표 ASTM D3418-08 따라 T_g, T_m, ΔH_m, 결정도(X_c) 결정.

결과 및 논의

기본 전기방사 공정 생산성

그림 2 각 농도 생산성(mg min⁻¹) 표시. ANOVA(p=0.015) 유의차, Tukey HSD 17%, 22%가 12%보다 높은 생산성.

솔-젤 전기방사 최적화로 고성능 폴리아미드 6/66 나노파이버 번들 제작
기본 전기방사 공정 생산성

PA 6/66 나노파이버 형태

고분자 농도 증가→용액 점도 증가→섬유 직경 증가. 그림 3 SEM 이미지 확인: 17%, 22% 용액이 12% 기준 대비 각각 85%, 204% 두꺼운 섬유 생성.

솔-젤 전기방사 최적화로 고성능 폴리아미드 6/66 나노파이버 번들 제작
12%(a), 17%(b), 22%(c) PA 6/66 전기방사 나노파이버 SEM 이미지

솔-젤 공정 인장비

그림 4 인장비 데이터. ANOVA(p=0.000), Tukey HSD 17% 농도가 12%, 22%보다 높은 인장비, 후자 둘 통계적 유사.

솔-젤 전기방사 최적화로 고성능 폴리아미드 6/66 나노파이버 번들 제작
전기방사 솔-젤 공정 인장비

나노파이버 번들 형태

그림 5 SEM 이미지 17% 용액 번들 평균 직경 가장 작음, 12%, 22% 번들 약 절반, 높은 수집 속도와 인장비 때문.

솔-젤 전기방사 최적화로 고성능 폴리아미드 6/66 나노파이버 번들 제작
12%(a), 17%(b), 22%(c) PA 6/66 나노파이버 번들 SEM 이미지

번들 인장강도

그림 6 인장강도 분포. ANOVA(p=0.005), Tukey HSD 17% 번들 유의하게 높은 인장강도(29.64±7.40 MPa), 12%, 22% 번들 비교 가능.

솔-젤 전기방사 최적화로 고성능 폴리아미드 6/66 나노파이버 번들 제작
다른 농도 PA 6/66 나노파이버 번들 인장강도

이 값들 Wu 등 보고 PA 6/66 번들 전기방사 및 벤딩 생산 ~30MPa 인장강도와 일치.

최적 공정 조건

종합 데이터 17 wt% PA 6/66 용액이 우수한 생산성, 인장비, 인장강도 번들 산출 입증. 그림 7 이 번들 표면 거칠기 증가 보여 복합체 보강 시 기계적 맞물림 향상 유리. 높은 표면적-부피비, 종횡비 의류, 여과, 나노복합체 응용 적합성 시사.

솔-젤 전기방사 최적화로 고성능 폴리아미드 6/66 나노파이버 번들 제작
PA 6/66 나노파이버 번들 표면 SEM 이미지

최적 조건 DSC 열 분석

DSC 열도표(그림 8) PA 6/66 펠렛, 나노파이버, 번들 단계 비교. 계산된 T_g, T_m, ΔH_m, X_c 값(표 1) 17% 나노파이버가 펠렛보다 낮은 T_g, T_m 보여 자유 부피 증가, 결정 질서 감소. 번들 44.71% 결정도, 나노파이버보다 높음, 인장이 사슬 정렬, 결정성 복원 나타냄. 융해 엔탈피 값 나노파이버 상 융해 에너지 요구 낮음 확인.

솔-젤 전기방사 최적화로 고성능 폴리아미드 6/66 나노파이버 번들 제작
DSC로 얻은 최적 조건 나노파이버 번들 열도표

결론

17% wt PA 6/66 용액 솔-젤 전기방사 통계적 최적 공정 달성, 높은 생산성(1.39±0.15 mg min⁻¹), 인장비 9.0±1.2, 인장강도 29.64±7.40 MPa. 이 방법은 균일 나노파이버 번들 일관되게 생산, 첨단 직물 및 복합체 응용 적합.

약어

DSC
시차 주사 열량법
PA 6/66
폴리아미드 6/66
PVA
폴리비닐알코올
SEM
주사 전자 현미경

나노물질

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