열간 프레스 소결로 합성된 산화 그래핀 강화 티타늄 매트릭스 복합 재료의 미세 구조 및 기계적 특성
초록
1~5 wt%의 산화 그래핀(GO)으로 강화된 Ti 매트릭스 복합재는 아르곤 분위기에서 고온 압축 소결을 통해 제조되었습니다. 소결 온도가 복합재의 미세 구조 및 기계적 특성에 미치는 영향도 평가했습니다. 결과는 TiC 나노 입자가 소결 동안 Ti와 GO 사이의 반응을 통해 계면 생성물로서 제자리에서 형성되었음을 보여줍니다. GO 함량 및 소결 온도가 증가함에 따라 TiC의 양이 증가하여 복합재의 기계적 특성이 향상되었습니다. GO는 또한 소결 후 라멜라 구조로 부분적으로 유지되었습니다. 5 wt% GO로 강화된 복합재는 1473 K에서 순수 Ti보다 48.4% 높은 457 HV의 경도를 나타냈으며, 1473 K에서 소결된 Ti-2.5 wt% GO 복합재는 1294 MPa의 최대 항복 응력을 달성했습니다. 순수 Ti보다 62.7% 더 높습니다. GO 함량을 5wt%로 추가로 늘리면 GO 응집으로 인해 항복 응력이 약간 감소했습니다. GO로 보강된 복합재료의 파괴형태는 준절단파괴를 보인 반면, 순수 Ti 기지의 파괴형태는 연성파괴를 보였다. 주요 강화 메커니즘에는 TiC 및 GO의 결정립 미세화, 용액 강화 및 분산 강화가 포함됩니다.
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소개
최근 몇 년 동안 항공우주 산업을 위한 경량 및 고성능 재료에 대한 수요 증가로 인해 금속 매트릭스 복합재(MMC)가 개발되었습니다. 대표적인 MMC로서 TMC(Titanium Matrix Composites)는 비강도, 내마모성 및 고온 성능이 우수하여 잠재적인 후보로 간주되어 왔습니다. 내화 세라믹(TiC[1, 2], SiC[3], TiB[4, 5])과 높은 융점, 우수한 산화안정성, 우수한 열안정성을 갖는 SiC[6] 섬유는 일반적으로 이상적인 강화로 간주됩니다. 그러나 세라믹 보강재의 고유 취성으로 인해 매트릭스의 인성이 감소할 수 있습니다. 섬유 강화 TMC는 또한 섬유의 이방성에 의해 제한되어 성능이 불안정합니다.
탄소나노튜브와 그래핀을 포함한 탄소나노재료는 밀도가 낮고 특성이 우수하기 때문에 TMC의 경량화, 고강도화 등의 요구사항을 충족하기 위한 보강재로 주목받고 있다. sp
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의 단일 원자 층으로 구성된 그래핀 -혼성화된 탄소 원자는 2630m
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의 큰 이론상 비표면적을 가집니다. /g [7]. 최근 몇 년 동안 강화재로 그래핀은 탁월한 전기적, 열적 및 기계적 특성으로 인해 매트릭스 성능을 향상시키기 위해 널리 사용되었습니다[8,9,10]. Yanet al. [11]은 1073 K에서 열간 등방압 프레스에 의해 0.5 wt% 그래핀 나노플레이크(GNF)로 강화된 알루미늄 복합재를 제작했으며, 그 결과 0.5 wt% GNF를 충전하여 인장 강도가 순수 알루미늄 214MPa에서 319MPa로 증가한 것으로 나타났습니다. Li et al. [12] 0.8 vol.% Ni 나노입자로 장식된 그래핀 나노판을 강화 성분으로 사용하여 스파크 플라즈마 소결에 의해 Cu 매트릭스 복합물을 제조했습니다. 이들 복합재료는 순수 Cu보다 43% 더 높은 극한 인장 강도를 나타냈다. Gao et al. [13]은 0.3wt% 그래핀을 구리 매트릭스에 첨가했을 때 가장 높은 극한 인장 강도, Vickers 경도 및 열전도율을 달성했다고 보고했습니다. 그러나 그래핀 함량을 계속 증가시켜도 전술한 특성은 더 이상 개선되지 않았다. 유사한 현상이 Song et al.에 의해 보고되었습니다. [14]는 티타늄 매트릭스에 0.5 wt% 다층 그래핀을 첨가했을 때 복합재의 기계적 특성이 최대에 도달했음을 시사했다. 나노 탄소 재료의 강한 응집으로 인해 추가 보강이 적용된 복합 재료의 성능 향상은 제한적이었습니다. 초음파 교반[15], 고에너지 볼 밀링[16], 표면 활성화 처리[17]를 포함한 다양한 시도가 매트릭스에서 보강재의 분산성을 개선하기 위해 개발되었습니다. 그러나 뚜렷한 개선 사항은 관찰되지 않았습니다.
그래핀 옥사이드(GO)는 그래핀의 중요한 유도체로서 표면과 시트 가장자리에 다양한 산소 작용기(히드록실, 카르복실산, 에폭시)를 함유하여 용매에서의 분산성을 향상시킨다[18,19,20]. Kwon et al. [21] 분말 야금으로 AlMg5-1 vol.% GO 복합 재료를 제조했습니다. 극한 인장 강도와 거대 경도는 유사한 조건에서 AlMg5 합금의 약 2배였습니다. Linet al. [22] 레이저 가열에 의해 단층 산화 그래핀으로 Fe 매트릭스 복합물을 제조; 결과는 Fe-2 wt% GO 복합재료의 표면 미세경도가 순철에 비해 93.5% 증가했음을 나타냅니다. 그러나 티타늄 매트릭스를 강화하기 위한 보강재로 GO를 사용하는 것에 대한 연구는 거의 없습니다. 본 연구에서는 다양한 함량의 GO로 강화된 TMC를 열간 프레스 소결을 통해 제조하였다. 소결 온도가 복합재의 미세 구조 및 기계적 특성에 미치는 영향도 자세히 평가했습니다.
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방법/실험
GO 합성
GO는 흑연을 원료로 하여 변형된 Hummers' 방법[23]을 사용하여 제조되었습니다. 흑연 분말은 산화 전에 상온에서 삽입 팽창에 의해 먼저 팽창되었다[24]. 앞서 언급한 접근 방식으로 얻은 비표면적은 기존의 열팽창 방법을 사용하여 얻은 것보다 10배 더 높았습니다. 구체적으로, 1.0g 흑연 분말(+ 325 메쉬, 순도> 99.95%, Aladdin) 및 12.75g CrO3가 포함된 인터칼런트 (Chuandong Chemical Industry, China)를 10.5mL 염산(37 wt%, Chuandong Chemical Industry, 중국)에 첨가하였다. 혼합물을 실온에서 2시간 동안 교반하여 CrO3를 얻었다. 기반 흑연 삽입 화합물(GIC) 플레이크. 그런 다음 GIC 플레이크를 탈이온수로 세척하여 과량의 반응물을 제거한 다음 반응성 종 60mL H2에 담그었습니다. O2 (30%, Chuandong Chemical Industry, 중국) 12시간 동안. 화학적 팽창 흑연(CEG)은 최종적으로 탈이온수로 세척되어 잔류 H2를 제거했습니다. O2 및 크롬 염. 삽입 및 팽창 중 화학 반응은 다음과 같이 설명됩니다.
확장은 생성된 O2에 의해 주도되었습니다. GIC 플레이크의 중간층 내의 가스. 준비된 그대로의 CEG를 농축된 H2의 9:1 혼합물과 통합했습니다. SO4 /H3 PO4 (153.3 mL) 및 KMnO4 (6 g)을 ice water bath에 넣고 323 K에서 4 시간 동안 교반한다. O2 불용성 불순물을 제거하기 위해 첨가되었습니다. 이어서, 30 mL 염산을 첨가한 후 GO를 침착시켰다. 12시간 후, 상층액의 pH가 5를 초과할 때까지 원심분리를 통해 침전된 GO를 세척함으로써 GO의 농축 용액을 제조하였다.
Ti/GO 복합 분말 제조
상업적인 순수 Ti 분말(Quanxing Titanium Industry, 중국)이 출발 물질로 사용되었습니다. 순수한 Ti의 화학 분석은 표 1에 나와 있습니다. Ti 매트릭스에서 최적의 GO 시트 분포를 얻기 위해 준비된 GO 농축액을 에틸 알코올(95%, Chuandong Chemical Industry, 중국)로 희석했습니다. Ti 분말을 희석된 GO 용액에 첨가하고 10분 동안 초음파 분산시켜 균일한 혼합물을 얻었다. 그 다음 용액을 333 K의 수조에서 반건조 상태의 슬러리로 교반하여 밀도 차이로 인한 Ti와 GO의 분리를 방지하였다. 슬러리를 333°K의 진공오븐에서 12시간 이상 완전히 건조하고, 건조된 혼합물을 10분 동안 분쇄하여 균일한 복합재를 얻었다.
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복합체 통합
얻어진 Ti/GO 혼합 분말을 내경 15 mm의 흑연 다이에 장입한 후, 아르곤 분위기가 흐르는 가열로(JVPF-150, Shenyang Jinyan New Material Preparation Technology Co. Ltd.)에 넣었다. . 성형체는 1073 및 1473 K에서 15 K/min의 가열 속도로 50 MPa 압력에서 30분 동안 소결되었습니다. 열간 프레스된 샘플은 20 K/min 미만의 냉각 속도로 노에서 실온으로 냉각되었습니다. Ti/GO 복합재료의 준비 과정의 개략도는 그림 1에 나와 있습니다. 소결된 샘플을 기계적 시험편으로 절단하고 표면을 1 μm로 연마했습니다.