본 연구에서는 유해한 인 소스를 사용하지 않는 간단하고 온화한 수열법으로 코발트 인화물 나노입자(Co2P NPs)를 제조했습니다. Co2P의 형태 구조와 표면 성분은 투과전자현미경, X선 회절, X선 광전자 분광법 측정으로 특성화했습니다. 전이 금속 인화물의 우수한 전기촉매 환원 활성과 좋은 전기 전도성을 고려하여, 인듐 주석 산화물(ITO) 기판에 Co2P NPs를 제조한 Co2P/ITO 전극을 H2O2 검출에 적용했습니다. Co2P/ITO 변환기는 5초 미만의 빠른 전류 측정 응답, 0.001~10.0 mM의 넓은 응답 범위, 0.65 μM의 낮은 검출 한계를 보였습니다. 또한, 비효소 Co2P/ITO 센서는 뛰어난 선택성, 재현성, 반복성, 안정성을 보여주어 H2O2 센싱을 위한 매우 신뢰성 있고 유망한 바이오센서로 자격을 갖추었습니다.
서론
과산화수소(H2O2)는 생체 내 대표적인 활성 산소 종으로, 정상 생리 기능에 중요한 역할을 합니다[1]. 생체 세포 내 H2O2 농도는 세포 생리적 균형과 밀접한 관련이 있습니다[2]. 또한 비정상적인 H2O2 농도가 암, 알츠하이머병, 파킨슨병 및 일부 심각한 질병을 유발할 수 있다는 수많은 연구가 보고되었습니다[3,4,5]. 정상적인 산화 스트레스 바이오마커인 H2O2 농도를 검출하기 위한 정확하고 민감하며 빠르고 선택적인 방법을 개발하는 것은 조기 진단에 의심할 여지없이 유익할 것입니다. 현재까지 분광법[6], 비교색법[7], 형광법[8, 9], 전기화학적 방법[10,11,12] 등 다양한 분석 방법이 H2O2 측정에 적용되어 왔습니다. 전기화학적 방법, 특히 전류 측정법은 높은 감도, 뛰어난 선택성, 저비용 등의 장점으로 인해 다양한 센싱 방법 중 H2O2 생물 분석을 위한 가장 간단하고 효과적인 검출 방법 중 하나로 점차 자리잡고 있습니다.
효소 기반 전기화학 센서는 H2O2 검출에 효과적인 도구임이 입증되었습니다. 그러나 효소 기반 센서의 대규모 실용적 응용은 복잡한 고정화, 환경적 불안정성, 낮은 재현성으로 제한됩니다. 따라서 비효소 전기화학 H2O2 센서 개발이 매우 필수적입니다.
최근 몇 년간, 귀금속[13,14,15], 비귀금속 및 그 화합물[16,17,18,19], 탄소 소재[20, 21] 기반의 센서가 전기화학적 H2O2 검출에 점점 더 많이 사용되고 있습니다. 비효소 바이오센서 제작을 위한 전기화학적 활성 소재로서 전이 금속 화합물이 점점 더 많은 관심을 받고 있습니다. 전이 금속 인화물(TMPs)은 우수한 전기촉매 활성, 좋은 전기 전도성, 풍부한 우수한 특성을 가진 신소재 클래스로, 수소 발생[22, 23], 수첨 탈황[24], 슈퍼커패시터 전극[25] 등의 응용 분야에서 광범위하게 연구되어 왔습니다. 최근 연구에 따르면 CoP, Ni2P, Cu3P[26,27,28]도 비효소 H2O2 검출을 위한 효율적인 전기촉매로 사용될 수 있습니다. 그러나 TMPs의 바이오 분석 응용에 대한 연구는 아직 제한적입니다. 게다가 트리페닐포스핀[29, 30], 백린[31, 32] 또는 기타 환경 유해 인 소스[33] 사용은 TMP 제조 시 운영 위험을 증가시킬 수 있습니다. 따라서 이 분야에서 TMP 제조를 위한 친환경 방법 개발 연구가 보완될 가치가 있습니다.
본 연구에서는 초산 코발트와 적린을 원료로 일괄 수열법으로 코발트 인화물 나노입자(Co2P NPs)를 제조했습니다. 여기서 우리는 Co2P NPs를 드롭 캐스팅법으로 ITO 기판에 제조하여 H2O2 검출에 적용했습니다. Co2P는 H2O2 환원에 대한 우수한 전기촉매 활성을 보였습니다. 또한 뛰어난 선택성, 우수한 재현성, 좋은 안정성을 나타내어 H2O2 검출을 위한 민감한 플랫폼으로서의 잠재적 응용을 입증했습니다.
실험 섹션
시약 및 재료
모든 시약은 분석 등급으로 추가 정제 없이 사용했습니다. 초산 코발트 사수화물(Co(Ac)2·4H2O), 염화 코발트 육수화물(CoCl2·6H2O), D-(+)-글루코스, L-글리신(L-Gly), 아스코르브산(AA), 요산(UA), 요소, NaCl, KCl, NaH2PO4, Na2HPO4, 과산화수소(30% H2O2), 에탄올, 아세톤은 중국 Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.에서 구입했습니다. D-(–)-과당, L-아르기닌(L-Arg), L-라이신(L-Lys), 도파민(DA), 아세트아미노펜(APAP), 아미노 트리메틸렌 인산(ATMP, 50 wt%)은 Aladdin Ltd.에서 구입했습니다. 상업용 적린(98.5%, 100 mesh)은 Energy Chemical Technology (Shanghai) Co., Ltd.에서 구입했습니다. Nafion PFSA 폴리머 분산액(5%)은 Beijing Honghaitian technology Co., Ltd.에서 구입했습니다. 모든 실험에 탈ion수를 사용했습니다. 인듐 주석 산화물(ITO) 유리(10 × 20 × 1.1 mm, ITO 박막 두께 185 ± 2 nm, 시트 저항 6.6 ± 0.1 Ω)는 Shenzhen South Xiangcheng Technology Co., Ltd.에서 공급받았습니다.
Co2P 나노입자 합성
상업용 적린(2 g)을 15 mL H2O에 초음파로 분산시키고, 50 mL 테플론 라이닝 스테인리스 오토클레이브에서 200°C로 12시간 수열 처리하여 산화층을 제거했습니다[34]. 그런 다음 수열 처리된 적린을 진공 오븐에서 건조했습니다. 적린 전처리 후, 1 mmol Co(Ac)2·4H2O를 30 mL 증류수에 녹여 수용액을 얻었습니다. 그런 다음 수열 처리된 적린을 초음파로 15분간 Co/P 몰비 1/10으로 용액에 첨가했습니다. 준비된 현탁액을 50 mL 테플론 라이닝 오토클레이브에 빠르게 붓고, 전자 오븐에 넣어 160, 200, 240°C에서 각각 12시간 수열 처리했습니다. 생성물을 원심분리로 수집하고 증류수와 에탄올로 각각 3회 세척했습니다. 마지막으로 Co2P NPs를 공기 중 60°C에서 3시간 건조했습니다.
Co(PO3)2 합성
Co(PO3)2 제조법은 이전 보고서[35]를 참조했습니다. 먼저 0.1 M CoCl2·6H2O 메탄올 용액을 제조했습니다. 그런 다음 위 보라색 용액 20 mL에 2 mL ATMP(50 wt%)를 방울방울 떨어뜨려 30분간 교반했습니다. 불용성 코발트-메타인산 배위 고분자가 용액에서 생성되었습니다. 얻은 분홍색 분말을 Ar 분위기에서 5°C·min−1 승온 속도로 900°C까지 가열하고 2시간 유지했습니다. 실온으로 식힌 후 검은 생성물을 수집하고 공기 중 650°C에서 4시간 재가열하여 탄화된 유기 리간드를 제거했습니다. 최종적으로 연보라색 Co(PO3)2 분말을 얻었습니다.
Co2P/ITO 전극 제조
먼저 ITO 유리(1 cm × 2 cm)를 아세톤, 에탄올, 탈ion수에서 각각 10분간 초음파 세척했습니다. 이후 처리된 ITO를 질소 기류로 건조했습니다. 전극 수정을 위해, 5 mg Co2P NPs를 1 mL 탈ion수에 분산시켜 5 mg mL−1 Co2P 현탁액을 만들었습니다. 그런 다음 5 μL 5% Nafion 용액을 현탁액에 첨가하고 15분간 초음파 처리하여 균일한 잉크 형태의 현탁액을 얻었습니다. Co2P/ITO 전극은 Co2P 현탁액 100 μL를 ITO 표면에 드롭 캐스팅하고 공기 중 건조하여 작업 전극으로 제조했습니다. Co2P/ITO 전극의 개략적 제조 공정은 Scheme 1에 나와 있습니다.
Co2P/ITO 전극 제조 공정 및 H2O2 센싱 개략도
특성 분석
X선 회절(XRD) 데이터는 Cu Kα 방사선을 사용하는 D8 ADVANCE 디프랙토미터로 분석했습니다. 투과전자현미경(TEM) 측정은 에너지 분산 스펙트럼 검출기를 장착한 Tecnai G2 F20으로 수행했습니다. X선 광전자 분광법(XPS) 스펙트럼은 Thermo ESCALAB 250XI 분광계로 측정했습니다.
전기화학 측정
전압전류 측정은 CHI 660E 전기화학 워크스테이션에서 3전극 시스템으로 수행했으며, Co2P/ITO 전극을 작업 전극, 백금 박막(1 cm × 1 cm)을 대극, 3 M KCl 용액의 Ag/AgCl을 기준 전극으로 사용하여 합성된 시료의 H2O2 검출 전기화학적 활성을 연구했습니다. 인산염 완충 식염수(PBS; 0.1 M, pH 7.4)를 전해질로 사용하여 인체 내 생리적 매질을 모사했습니다. Co2P/ITO 전극의 H2O2 검출 센싱 성능은 순환 전압전류법(CV)과 전류-시간법(I-t)으로 조사했습니다. 모든 검출 실험은 실온에서 100 rpm 교반 하에 수행했습니다. 전기화학 임피던스 테스트는 VersaSTAT 3F 전기화학 워크스테이션에서 수행했으며, 페리시안화물 용액을 전해질로 사용했습니다.
결과 및 논의
Co2P NPs 특성 분석
Co2P NPs의 결정 구조는 XRD 측정으로 확인했습니다. 그림 1a는 160, 200, 240°C에서 12시간 제조된 Co2P 시료의 XRD 패턴을 보여줍니다. 200°C에서 제조된 Co2P 시료는 약 40.7°, 40.9°, 52.0°, 56.2°에서 회절 피크를 보이며, 이는 Co2P의 사방정계 상에 해당하는 (121), (201), (002), (320) 특성 회절면과 일치합니다(JCPDS no. 32-0306). 온도가 160에서 200°C로 변할 때 회절 피크 강도가 증가하고 피크가 좁아지고 날카로워져 200°C에서 생성물의 결정성이 더 높음을 나타냅니다. 그러나 온도가 240°C에 도달하면 불순물이 생성되고 29.7°의 회절 피크는 Co(PO3)2의 (-222) 회절면에 기인합니다(JCPDS no. 27-1120). 200°C에서 Co2P 제조에 대한 합성 시간의 영향은 추가 파일 1: Fig. S1에 나와 있습니다. 반응 시간을 12시간 이내로 제어했을 때, 얻은 Co2P NPs는 (121) 피크의 반치전폭 최솟값을 보여 더 나은 결정성을 보였습니다. 또한 반응 시간이 6~24시간으로 변할 때 시료에 불순물이 존재하지 않았습니다. 셰러 공식에 따르면, 200°C 12시간 제조된 Co2P NPs의 계산된 결정립 크기는 14.2 nm였습니다.
a 다양한 온도에서 12시간 제조된 Co2P NPs의 XRD 패턴. b Co2P NPs의 투과전자현미경 이미지와 고해상도 투과전자현미경 이미지(인셋). XPS 스펙트럼: c Co 2p 영역, d P 2p 영역
Co2P NPs의 형태는 TEM 측정으로 평가했습니다. 그림 1b에서 볼 수 있듯이, 200°C에서 제조된 생성물은 직경 10~20 nm의 불규칙한 나노입자로 구성되며, 고해상도 TEM(HRTEM) 이미지(그림 1b 인셋)에서 두 개의 격자 무늬가 명확히 보입니다. 인접 평면 간 거리는 0.22 nm로, Co2P의 (121) 면에 해당하며 TMP 생성이 Co2P임을 추가로 확인합니다.
XPS 기술로 Co2P 표면의 화학적 조성을 분석했습니다. 추가 파일 1: Fig. S2는 Co2P의 XPS 서베이 스펙트럼을 보여줍니다. Co, P, O 원소가 검출되어 Co2P와 일부 산화 생성물의 존재를 확인했습니다. Co2P의 에너지 분산 X선 분광법(EDX) 스펙트럼(추가 파일 1: Fig. S3)도 시료에 Co, P, O 세 원소가 공존함을 확인합니다. Co 2p와 P 2p의 고해상도 XPS 스펙트럼은 각각 그림 1c, d에 나와 있습니다. Co 2p 스펙트럼에서 781.1 eV와 797.6 eV의 피크는 각각 Co2+ 2p3/2와 Co2+ 2p1/2의 결합 에너지(BE)에 기인합니다[26, 36]. 786.0 eV와 803.1 eV의 피크는 두 개의 명백한 셰이크업 위성 피크입니다. 778.2 eV의 Co 2p BE는 금속 Co(777.9 eV)에서 양의 방향으로 이동하여, Co2P의 Co가 작은 값(0 < δ < 2)의 부분 양전하(δ+)를 가짐을 시사합니다[37]. 반대로, 129.4 eV의 P 2p BE는 원소 P(130.2 eV)에서 음의 방향으로 이동하여 P가 Co2P에서 부분 음전하(δ−)를 가짐을 나타냅니다. Co와 P 원소의 BE 변화가 각각 원소 물질과 비교하여 전자 밀도 이동 방향이 Co에서 P로 향함을 보여줍니다[38]. Co2P의 표면 산화로 시료에 소량의 산화된 P 종이 생성됩니다. 따라서 높은 BE 영역의 133.2 eV 피크는 산화물에 기인합니다[39].
Co2P/ITO 전극에서의 H2O2 전기화학적 검출
Co2P NPs의 H2O2 환원 전기촉매 활성을 조사하기 위해, Co2P NPs 현탁액을 맨 ITO 표면에 드롭 캐스팅하여 비효소 H2O2 전극을 설계했습니다. 그림 2a는 pH 7.4의 0.1 M PBS에서 맨 ITO와 Co2P/ITO의 5.0 mM H2O2 유무에 따른 CV 곡선을 보여줍니다. 점선은 맨 ITO의 H2O2 환원 응답이 무시할 만함을 나타냅니다. 그러나 Co2P/ITO 전극은 H2O2 존재 시 -0.5 V에서 현저한 환원 피크를 보여 Co2P NPs의 H2O2 환원에 대한 탁월한 전기촉매 활성을 입증합니다. 그림 2b는 2.5 mM H2O2에서 30~100 mV s−1의 다양한 주사 속도에 따른 Co2P/ITO의 CV 곡선을 보여줍니다. 주사 속도 증가 시 환원 피크 전류가 증가하고 피크 전위가 더 음의 쪽으로 이동하여, Co2P/ITO에서의 H2O2 환원이 비가역적 반응임을 나타냅니다. 해당 보정 곡선(인셋, 그림 2b)은 환원 피크 전류 밀도가 주사 속도에 비례하여 선형적으로 증가함을 보여주며, Co2P/ITO 전극 표면에서의 H2O2 전기화학적 환원이 표면 제어 과정임을 시사합니다[40].
a 100 mV s−1 주사 속도에서 0.1 M PBS 내 맨 ITO와 Co2P/ITO 전극의 5.0 mM H2O2 유무에 따른 CV 곡선. b 2.5 mM H2O2에서 30~100 mV s−1 주사 속도에 따른 Co2P/ITO 전극 CV 곡선. 인셋: 전류 대 주사 속도 대응 플롯. c 0.1 M PBS에서 연속적인 H2O2 첨가에 대한 Co2P/ITO 전극의 전류-시간 응답. d 정상 전류 대 H2O2 농도 보정 곡선
그림 2c, d는 -0.5 V에서 교반 하에 0.1 M PBS에 연속적으로 H2O2를 첨가했을 때 Co2P/ITO 전극의 전류-시간 응답과 보정 곡선을 보여줍니다. Co2P/ITO 전극은 H2O2 첨가에 빠르게 반응하여 5초 내에 정상 상태 전류에 도달했습니다. 그림 2d의 보정 곡선에서 변환기는 H2O2 농도 0.001~1.0 mM, 1.0~5.0 mM, 5.0~10.0 mM의 다중 선형 범위를 보입니다. 센서의 감도는 H2O2 농도 증가에 따라 변하는데, 이는 전극 표면에서 H2O2 전기촉매 환원 동역학 변화 때문입니다. 이전 보고서에 따르면, H2O2 환원의 속도 결정 단계는 저농도에서 H2O2 흡착이 지배적이며, 고농도에서는 H2O2 활성화가 주요 결정 요인입니다. 중간 영역에서는 H2O2 환원 동역학이 흡착과 활성화에 의해 동시에 제어됩니다[10]. 다량의 분석물이 Co2P 표면에 흡착되어 고농도에서 활성 부위를 덮게 되어 감도가 감소합니다[41].
다양한 반응 온도와 시간에서 제조된 Co2P 시료의 H2O2 센싱 성능 비교는 추가 파일 1: Fig. S4, S5 및 Table S1에 나와 있으며, 200°C 12시간 제조된 Co2P 시료가 최고의 H2O2 센싱 성능을 보임을 나타냅니다. 반응 온도가 240°C로 올라가면 Co2P 내 형성된 Co(PO3)2를 불순물로 간주할 수 있습니다. Co(PO3)2가 H2O2 검출에 미치는 영향을 추가로 명확히 하기 위해 Co(PO3)2의 전기화학적 특성을 조사했습니다. 추가 파일 1: Fig. S6에서 볼 수 있듯이, Co(PO3)2는 H2O2에 대해 무시할 만한 전기화학적 응답을 보이며 전도성도 Co2P보다 열등하여 전류-시간 테스트에서 Co2P/ITO의 전류 신호를 감소시킵니다. 따라서 Co2P 시료의 높은 순도와 더 나은 결정성이 센싱 성능 향상에 기여할 수 있습니다. 따라서 200°C 12시간 제조된 Co2P 시료를 최고의 H2O2 센싱 소재로 선택했습니다. 보정 I-t 곡선은 생체 시스템 내 H2O2 농도의 생리적 범위인 1.0~50 μM 농도에서도 좋은 선형 관계를 보여(Fig. S7)[28], 이 센서의 실용적 응용 가능성을 높이는 데 도움이 될 수 있습니다. 또한, 신호 대 잡음비 3에서 H2O2 센서의 검출 한계(LOD)는 0.65 μM으로 계산되었습니다. 이전에 보고된 H2O2 센서와 비교했을 때, 우리 Co2P/ITO 변환기의 종합적인 전기화학적 성능은 유리한 감도, 선형 범위, LOD 측면에서 우수합니다(Table 1 참조).
1.0 mM H2O2를 35회 반복 검출한 후(그림 3a, b), Co2P의 Co 2p 및 P 2p 영역 XPS 스펙트럼을 분석하여 센싱 메커니즘을 추가로 조사했습니다. H2O2 검출 전후 P 2p 영역의 피크 위치에 유의미한 변화는 없었습니다. 그러나 Co 2p 스펙트럼에서 778.2 eV와 793.0 eV의 피크가 다중 측정 후 사라졌습니다. 778.2 eV 피크는 Co2P 시료 내 환원된 Co 종의 존재를 나타내므로[37], 이 두 피크의 소실은 Co2P 내 저가 환원 Co 종이 검출 과정 중 H2O2에 의해 산화될 수 있음을 보여줍니다. 특히 고농도 H2O2에서 그렇습니다. Co 2p 영역의 잔여 피크(782.1 eV, 798.3 eV)는 각각 Co2+ 2p3/2와 Co2+ 2p1/2에 기인하며, 다중 측정 후 Co2P에 Co(II) 종만 독점적으로 존재함을 시사합니다. 코발트 기반 전기촉매의 H2O2 검출 활용에 대한 이전 보고서에 따르면, Co2+ 종이 H2O2 환원의 촉매 활성 부위임이 입증되었습니다[46,47,48]. 일반적으로 PBS에서 H2O2의 전기화학적 환원은 아래와 같이 두 단계로 진행됩니다[49, 50].
첫 단계에서 H2O2는 전자를 얻어 흡착된 OH−(OHad)를 형성합니다. 중간체 OHad가 추가 전자를 얻으면 H2O2의 최종 환원 생성물인 H2O가 생성됩니다. H2O2/H2O의 산화환원 전위가 Co3+/Co2+보다 높으므로, Co2P의 Co(II) 종은 전자 전달 과정에서 Co(III)로 산화되고 H2O2는 비가역적으로 H2O로 환원됩니다. 전류-시간 테스트 중 인가된 바이어스는 -0.5 V vs Ag/AgCl(0.14 V vs NHE과 동일)로, Co3+/Co2+의 표준 산화환원 전위보다 낮습니다. 결과적으로 산화된 Co(III)는 Co(II)로 환원되고, 이 Co(II) 촉매 활성 부위가 재생됩니다. 따라서 Co(II) 종의 촉매 사이클이 H2O2 전기화학적 검출 중에 일어나며, 저가 환원 Co 종이 반복 측정 후 H2O2에 의해 산화됨을 결론지을 수 있습니다.
Co2P/ITO 전극의 선택성, 안정성, 재현성, 반복성
간섭 방지 성능은 바이오센서의 또 다른 중요한 특성입니다. 고순도 질소를 용해 산소의 영향을 피하기 위해 사용했습니다. 산소는 전류-시간 테스트에서 인가된 전위와 유사한 전위에서 환원될 수 있기 때문입니다[51]. 질소 퍼징 유무에 따른 0.1 M PBS 내 Co2P/ITO의 CV 곡선을 비교하면, 2.5 mM H2O2의 환원 전위와 전류 응답이 유사합니다(Fig. S8 참조). 따라서 용해 산소의 간섭은 무시할 수 있습니다. Co2P/ITO의 선택성은 체액 내 일반적인 물질 및 기타 소분자로 테스트했습니다. 그림 4a에서 볼 수 있듯이, 위 간섭 물질 첨가 후 전류 응답은 1.0 mM H2O2 응답에 비해 무시할 만합니다. H2O2의 두 O 원자 모두 Co 원자 한 개 또는 두 개와 결합할 수 있으므로[52], H2O2 분자는 Co2P 내 Co(II) 종에 특이적으로 화학 흡착됩니다. 또한, 실제 생물 시료 내 일부 환원성 화합물의 무차별 산화 간섭도 센싱 과정 중 낮은 바이어스 전위에서 크게 감소시킬 수 있습니다[53]. 따라서 Co2P의 H2O2에 대한 뛰어난 선택성은 주로 Co(II) 종이 특이적 흡착 부위 역할을 하고 센싱 과정 중 음의 바이어스 전위가 인가되기 때문입니다.
a 0.1 M PBS에서 1 mM H2O2 및 기타 간섭 물질(10 mM NaCl, KCl, Glu, Fru, 요소, L-Gly, L-Arg, L-Lys, AA; 1 mM DA, UA; 0.5 mM APAP) 첨가에 대한 Co2P/ITO 전극 전류-시간 응답. b 50 μM H2O2에서 10회 연속 주사 CV 곡선의 음극 피크 전류. c 1.0 mM H2O2 검출을 위한 6개 Co2P/ITO 전극의 재현성. d 1.0 mM H2O2 8회 검출에 대한 Co2P/ITO 전극의 반복성
또한 Co2P/ITO 변환기의 안정성, 재현성, 반복성도 평가했습니다. 50 μM H2O2에서 10회 연속 주사 CV 곡선의 환원 피크 전류는 그림 4b에 나와 있습니다. 10 사이클 후 전극의 피크 전류는 2.7%만 감소했습니다. 또한, 센서는 공기 중 1개월 보관 후 초기 전류 응답의 약 98.2%를 유지했습니다(Fig. S9), 이상적인 검출 안정성과 뛰어난 장기 내구성을 입증합니다. 전극 간 재현성은 H2O2 전류 응답의 상대 표준 편차(RSD)로 조사했습니다. 전극 제조에서 발생할 수 있는 잠재적 오차를 최대한 제거하기 위해, H2O2 존재 시 정상 전류 밀도에서 개별 전극의 초기 배경 신호를 빼고 얻은 차이를 각 전극의 전기화학적 응답으로 간주했습니다. 동일한 조건에서 6개의 Co2P/ITO 전극을 제조하여 대조 실험을 수행했으며, 전류 응답의 RSD는 1.24%였습니다(그림 4c), Co2P/ITO의 상대적으로 우수한 재현성을 나타냅니다. 한편, 반복성은 한 전극으로 1.0 mM H2O2를 8회 검출하여 측정했으며, 1.14%의 RSD를 달성했습니다(그림 4d). 위 결과들은 비효소 전기화학적 H2O2 검출을 위한 전극의 만족스러운 안정성, 재현성, 반복성을 보여줍니다.
결론
요약하자면, Co2P NPs가 수열법으로 성공적으로 합성되었습니다. 또한, 200°C 12시간 제조된 Co2P NPs가 pH 7.4 PBS에서 H2O2 전기화학적 환원을 위한 효율적인 촉매임이 입증되었습니다. 비효소 H2O2 센서로서 Co2P/ITO 전극은 5초 미만의 빠른 전류-시간 응답, 0.001~10.0 mM의 넓은 응답 범위, 0.65 μM의 낮은 검출 한계, 그리고 만족스러운 선택성, 재현성, 안정성을 보였습니다. 본 연구는 소분자 생체 물질의 전기화학적 검출에서 전이 금속 인화물 응용 연구를 확대하는 것을 목표로 하며, 우리 Co2P/ITO 센서는 H2O2 검출을 위한 새로운 비효소 플랫폼으로 설계될 수 있습니다.
데이터 및 재료 가용성
모든 데이터와 재료는 제한 없이 완전히 이용 가능합니다.
약어
NPs:
나노입자 (Nanoparticles)
ITO:
인듐 주석 산화물 (Indium tin oxide)
TEM:
투과전자현미경 (Transmission electron microscopy)
HRTEM:
고해상도 투과전자현미경 (High-resolution transmission electron microscopy)
XRD:
X선 회절 (X-ray diffraction)
XPS:
X선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy)
EDX:
에너지 분산 X선 분광법 (Energy-dispersive X-ray spectroscopy)