압연 중 사전 열처리된 전착 나노결정질 니켈의 미세구조 안정성에 대한 비교 연구

결과 및 토론

그림 1은 압연 변형률이 다른 팩 압연 nc Ni 샘플의 인터페이스 M/R 및 M/M에 대한 일반적인 XRD 패턴을 보여줍니다. 어닐링된 변형되지 않은 샘플의 경우(ε =0), 계면 M/R과 M/M 사이의 회절 강도에는 현저한 차이가 없습니다. 조직 계수에 대한 추가 분석은 변형되지 않은 샘플이 초기에 강한 섬유 조직을 갖는다는 것을 나타냅니다. 예상대로 회절 강도, 특히 (111) 및 (200) 피크의 경우 팩 롤링 변형(ε =0.25 및 ε =0.50). 변형 텍스처 개발과 관련된 이전 연구에 따르면 계면 M/R은 전단 변형에 의해 지배되는 반면 계면 M/M은 평면 변형 압축에서 변형에 더 가깝습니다[24,25,26]. (111) 및 (200) 피크의 정규화된 결과에 대한 정량 분석은 인터페이스 M/R과 인터페이스 M/M 사이에 특정 불일치가 있음을 증명합니다. 계면 M/R의 경우, 회절 피크가 상당히 좁아지며, 이는 주로 변형에 의해 유도된 결정립 성장으로 인한 것입니다. 그러나 계면 M/M의 경우 명백한 피크 확장 및 피크 시프트가 관찰되어 압연 과정에서 전위 및 적층 결함과 같은 결정 결함이 많이 생성되었음을 나타냅니다.

a의 일반적인 XRD 패턴 금속/롤(M/R) 접점 인터페이스 및 b 사전 어닐링된 전착된 나노결정질 니켈의 팩 압연 변형 동안 금속/금속(M/M) 접촉 인터페이스. (111) 및 (200) 반사면의 정규화된 피크가 오른쪽 상단 모서리에 표시됩니다.

그림 2는 X선 회절선 프로파일 분석에 의해 결정된 각 압연 패스 후 nc Ni의 반정량적 결과를 보여줍니다. 피크 시프트에 의해 평가된 전체 적층 결함 확률(SFP)은 그림 2a에 나와 있습니다. 인터페이스 M/M의 경우 전체 SFP는 변형률이 증가함에 따라 상대적으로 안정적인 상승 추세를 나타냅니다. 그러나 계면 M/R의 경우 SFP는 압연 변형의 초기 단계에서 급격히 증가하여 ~ 0.1의 작은 변형률에서 최대값 0.015에 도달합니다. 그 후, 이 SFP는 지속적인 변형으로 감소하고 0.5의 변형률에서 0.006의 값을 얻습니다. 이는 인터페이스 M/M의 SFP와 비교하여 1/3에 불과합니다. NC 금속에서 적층 결함의 생성 메커니즘을 고려할 때 이러한 불일치는 서로 다른 인터페이스의 미세 구조가 서로 다른 진화 경로를 거쳐야 함을 나타냅니다.

a의 정량적 결과 스태킹 오류 확률, b (111) 및 (200) 피크에 대한 적분 너비, c 입자 크기 및 d 실효성 X선 회절선 프로파일 분석으로 얻은 미세변형

그림 2b는 (111) 및 (200) 피크에 대한 적분 너비의 변화를 보여줍니다. 전체 팩 압연 변형 과정에서 경계면 M/M의 두 회절 피크의 적분 폭이 경계면 M/R의 적분 폭보다 훨씬 더 높음을 알 수 있습니다. 특히, 최종 변형 상태와 소둔 상태를 비교할 때 계면 M/M의 적분 폭에 큰 변화가 없었다는 점에 주목할 만하다. 이에 비추어 XRD 라인 프로파일 분석에서 결정립 크기와 제곱평균제곱근(r.m.s.) 미세변형의 변화를 주의 깊게 연구합니다. 그림 2c에서 볼 수 있듯이 변형된 샘플의 두 인터페이스는 결정립 조대화 경향을 나타내지만 조대화 속도는 다릅니다. 경계면 M/R에 위치한 Grain의 평균 크기는 더 빠르게 증가하며, 이는 다음 TEM 관찰에 의해 입증됩니다. 반면에 미세변형률 분석은 r.m.s.의 약간의 증가가 있음을 나타냅니다. 그림 2d와 같이 롤링 변형의 초기 단계에서 두 인터페이스에 대한 미세 변형. 변형이 계속되면 r.m.s. 인터페이스 M/R 내부의 미세 변형은 꾸준히 감소하기 시작하여 ~ 0.19% 수준에서 안정성에 도달하는 반면 r.m.s. 인터페이스 M/M 내부의 미세변형률은 ~ 0.26% 수준에서 안정성을 향하는 경향이 있습니다. r.m.s.의 이러한 감소 미세 변형은 큰 변형 후 냉간 압연 전착 NC Ni-Fe 합금에 대한 이전 보고서와 일치합니다. 입자 크기 변화와 함께 r.m.s. 감소의 주요 원인. 미세 변형은 입자 유착 및 조대화와 관련이 있을 것입니다[27,28,29].

그림 3은 인터페이스 M/M 및 M/R의 일반적인 TEM 결과를 보여줍니다. M/R 경계면에 위치한 Grain이 변형 후 M/M 경계면에 위치한 Grain보다 실제로 더 크다는 것을 분명히 알 수 있습니다. 입자 크기 분포에 대한 추가 분석은 변형되지 않은 샘플에서 입자의 많은 부분(75% 이상)이 직경이 40nm 미만임을 보여줍니다. ε 이후 =0.50 압연 변형, 작은 입자의 비율(40nm 미만)은 경계면 M/R에서 분명히 떨어집니다. 대신 큰 입자(50nm 이상)의 비율이 증가합니다. 변형된 Grain의 Dislocation 활동에 대한 이전 연구에 따르면 완전한 Dislocation은 점차적으로 큰 Grain의 변형을 지배하기 시작할 것입니다[30,31,32,33]. 따라서 인터페이스 M/M의 SFP가 인터페이스 M/R의 SFP보다 훨씬 높다는 것을 이해하는 것은 어렵지 않습니다.

a의 일반적인 TEM 이미지 금속/금속(M/M) 접점 인터페이스 및 b 최종 팩 롤링 패스 후 금속/롤(M/R) 접촉 인터페이스. 변형 전후의 입도 분포는 c에 나와 있습니다.

미세구조 변화와 기계적 응답을 연관시키기 위해 M/M 및 M/R 계면의 미세경도 변화가 그림 4에 나와 있습니다. 변형 초기 단계에서는 두 계면 사이에 명백한 차이가 없습니다. 변형률이 증가함에 따라 경계면 M/M의 미세경도는 지속적으로 증가하지만 경계면 M/R의 미세경도는 감소하는 것으로 보입니다. 한편, 소둔 상태의 시료의 결정립 크기 및 미세경도와 비교할 때, 결정립 조대화가 존재함에도 불구하고 M/M 및 M/R 계면에서 변형에 의한 변형 경화가 발생한다. 고전적인 Hall-Petch 관계에 따르면 미세경도는 입자 크기가 증가함에 따라 감소합니다. 따라서 변형된 샘플에 대해 Bailey-Hirsch 관계가 고려됩니다[34, 35]. 미세경도 대 전위 밀도의 제곱근을 조사합니다. Bailey-Hirsch 행동에서 편차를 발견하는 것은 놀라운 일이 아닙니다. 변형의 후기 단계에서 r.m.s.에 의해 결정된 잔류 전위 밀도. microstrain은 인터페이스 M/R에 대해 어닐링된 상태보다 다소 낮지만 해당하는 미세경도는 다소 높습니다. 여기서, 획득된 거시적 영역에 해당하는 미세구조 정보를 기반으로 두 가지 일반적인 미세구조 요인, 즉 전위 밀도와 결정립 크기가 미세경도에 미치는 영향을 탐구하는 시도이다. nc Ni [36,37,38]에 대해 보고된 값 또는 계산된 값을 취하여 마이크로 경도의 추정 값도 그림 4에 표시됩니다. 전체적으로 M/M 계면의 추정 값은 인터페이스 M/R은 미세 구조 진화의 통계적 XRD 결과가 신뢰할 수 있음을 간접적으로 나타냅니다. 또한 추정값과 측정값의 차이에 대한 포괄적인 비교 및 ​​분석을 통해 변형된 nc 샘플 내부에 전위-전위 상호작용과 같은 또 다른 강화 메커니즘이 있어야 한다고 결론지었습니다[37]. 특히 계면 M/R의 경우 dislocation-dislocation 상호 작용이 큰 결정립 내에 존재할 수 있어 가공 경화 정도를 높이는 데 도움이 됩니다.

사전 어닐링된 나노결정질 니켈의 팩 압연 중 미세경도 변화의 실험적 측정 및 추정된 예측. 미세경도 추정값은 Hall-Petch 관계 및 Bailey-Hirsch 관계에 기초한 Grain 크기와 Dislocation 밀도에 의해서만 결정됩니다.