나노스케일 또는 마이크로스케일 전자빔의 조사에 의해 유도된 국부 표면 온도의 측정 및 평가

실험 세부정보

이 작업에 사용된 Si 나노와이어(NW)는 앞서 설명한 바와 같이 화학 기상 증착(CVD) 공정으로 제작되었습니다[8]. Cu NW, Au NW 및 Ag NW는 앞에서 설명한 바와 같이 다공성 양극 산화 알루미나 산화물 기판에 전기화학 증착 공정으로 제작되었습니다[41].

Pt-Cr 박막 열전대는 이전에 보고된 바와 같이 표준 클린룸 절차와 박막 증착 기술로 제작되었습니다[40]. 이 연구에서 Cr 박막은 Ar 가스에서 마그네트론 스퍼터링 시스템(PVD75, Kurt J. Lesker, USA)으로 증착되었습니다. 리프트오프 공정 후에 Cr의 패턴이 나타났고 Cr 마커에 정렬된 Pt의 패턴은 동일한 매개변수로 제작되었다. 3nm 두께의 Cr이 Pt층용 접착층으로 미리 증착되었습니다. Pt-Cr TFTC 어레이의 경우 두께가 각각 90nm 및 50nm인 Pt 및 Cr 박막을 스텝 프로파일러로 측정했습니다. 각 4인치 웨이퍼에서 4 × 4 어레이로 배열된 동일한 16개의 다이를 설계했습니다. 각 다이의 크기는 16mm × 16mm이며 하나의 TFTC 어레이 장치로 구성되었습니다. 각 TFTC 어레이는 2.0μm × 2.5μm에서 8.0μm × 8.5μm 범위의 접합 크기를 갖는 24개의 TFTC로 구성되었습니다. 0.7 ~ 75.6kΩ 범위의 TFTC 저항은 다양한 크기의 TFTC용 디지털 멀티미터(2400, Keithley)로 측정했습니다. TFTC의 열전력은 수제 플랫폼에서 15.0 ± 0.3μV/K로 보정되었습니다.

독립형 Si₃에 제작된 박막 마이크로 소자의 경우 N₄ Si(100) 기판 위에 400nm 두께의 질화규소 층이 저압 화학기상증착(LPCVD) 기술에 의해 Si(100) 웨이퍼의 양면에 증착되었으며 우수한 기계적 특성을 보였다. 전면의 TFTC 장치가 제조된 후, 정사각형 에칭 윈도우가 웨이퍼의 후면에 패턴화되고 식각되었으며, 습식 식각 공정을 수행하여 후면에서 Si 웨이퍼를 통해 식각하여 독립형 Si_{3을 남겼습니다.} N₄ SEM에서 열 측정을 위해 사전 패턴화된 TFTC 어레이가 있는 박막 창.

FIB(집속 이온 빔) 밀링 실험은 FIB/SEM 이중 빔 820 시스템에서 수행되어 TFTC 접합 크기를 5.0 × 5.0μm ² 에서 줄였습니다. ~ 1.0 × 1.0μm ² . 안가 ⁺ 빔 전류가 12pA이고 가속 전압이 30KV인 이온 빔을 환원 과정에 사용했습니다.

Mg/B 박막의 제자리 어닐링 실험에서 우리는 상용 마그네슘 슬러그(99.99%)와 붕소(99.5%)를 Mg-B 다층 박막 증착을 위한 증발원으로 활용했습니다. 증착 챔버의 기본 진공은 약 5.0 × 10 ^{- 6} 이었습니다. Pa. 15nm 두께의 마그네슘 층이 첫 번째 층으로 사용되었으며, 이것은 Balzers UTT 400 초고진공(UHV) 코팅기의 6H-SiC(0001) 기판에 실온에서 전자빔 증발에 의해 증착되었습니다. 그 후, 10nm B 층이 첫 번째 층에 증착되었습니다. 기판에 교대로 증착된 Mg 및 B 층은 [B(10nm)/Mg(15nm)]_{N 다층 구조의 전구체 필름이었습니다. =4} SiC 기판에. Mg-B 다층의 총 두께는 100nm였으며, 현장에서 석영 발진기로 모니터링했습니다. Mg:B =3:2(15nm:10nm =3:2)의 두께비는 Mg:B =1:2의 조성을 만족할 수 있다. 상부 10nm 두께의 붕소층은 어닐링 동안 Mg의 손실을 어느 정도 줄이기 위해 필름 캡으로 사용되었습니다. 전구체 필름은 진공 압력이 5.0 × 10 ^{- 3} 인 EBW-6 전자빔 용접기에서 후-어닐링되었습니다. Pa. 어닐링 전자빔의 가속 전압은 3mA의 빔 전류에서 40KV였습니다. 전자빔의 직경은 1.40cm이고 어닐링 시간은 0.1–1.0초였습니다.

TEM에서 HIEB 실험은 200kV Jeol 2010F 전계 방출 TEM에서 수행되었습니다. 전자빔 전류는 패러데이 컵으로 ~ 5nA로 측정되었습니다. 전자빔 직경 0.5~1.0nm에서 공칭 전류 밀도는 (0.6~2.5)×10 ⁶ A/cm ² 표본에 양보했다. TEM 표본은 에탄올에서 NW의 현탁액에서 레이스 탄소 격자에 준비되었습니다. NW의 패터닝 및 용접에 사용된 절차는 ref. [9]. SEM 실험은 EBW-3H 진공 전자빔 용접기와 전계 방출 SEM(FEI QUANTA 600F)에서 수행되었습니다. SEM 진공 챔버 내부의 장치와 진공 챔버 외부의 측정 기기 사이의 복잡한 배선 및 연결은 특별히 설계 및 구현되었습니다. 서로 다른 스폿 크기(1~7, au)와 가속 전압(2~30keV)에서 SEM의 전자빔을 조사한 TFTC의 약한 전압 신호 출력은 집에서 만든 멀티플렉서와 ​​Keithley 2182A 나노볼트미터로 측정되었습니다. 39].

결과

우리는 먼저 지역 온도의 상한선을 투자했습니다. T _최대 , TEM의 나노스케일 전자빔이 대상 표면에 유도할 수 있습니다. 수십 가지의 실험적 증거가 고체 NW의 표면층에 있는 원자가 HIEB의 조사 하에서 즉시 기화될 수 있음을 보여주었다[8, 42], 이는 상응하는 T _최대 값은 대상 물질의 기화 온도보다 높았다. 그림 1은 200kV의 작동 전압과 5nA의 전자빔 전류에서 TEM(Jeol 2010F)에서 취한 일반적인 결과를 나타냅니다. e-빔은 0.5~1.0nm의 작은 직경으로 초점을 맞추었고 강도는 1초 이내에 60nm 직경의 Si NW에 1nm 직경의 구멍을 뚫기에 충분했습니다. 그림 1a는 원래 Si NW로, 25nm Au NW가 틸팅 작업의 기준으로 병렬로 위치합니다. 그림 1b는 각각 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8에서 나노크기 전자빔으로 만들어진 Si NW의 8개 나노홀을 보여줍니다. 구멍의 직경은 모두 ~ 1.0nm입니다. 그림 1c, d는 샘플이 제자리에서 각각 10.0° 및 20.0° 기울어진 후 동일한 Si NW에 대한 구멍의 측면도를 보여줍니다. 직경 0.5~1.0nm의 전자빔으로 1초 동안 조사한 후 전체 Si NW에 구멍이 뚫린 것을 볼 수 있습니다. 조사 시간이 1초에서 8초로 증가함에 따라 전면 개구부와 하단 개구부의 직경이 모두 확대된 반면 관통 구멍의 중앙 영역은 유사한 1nm 직경을 유지하므로 그림 1b에 표시된 평면도에서 변경되지 않은 것으로 나타납니다. .

60nm 직경의 단결정 Si NW에 뚫린 8개의 1nm 구멍을 보여주는 TEM 형태 이미지. 이는 200kV TEM에서 전류 5nA의 0.5~1.0nm 직경 HIEB로 각각 1~8초 내에 수행됩니다. 아 25nm 직경의 Au NW와 함께 원본 Si NW(이미지에서 검은색으로 나타남). ㄴ HIEB에 의해 8개의 나노홀이 생성된 후의 이미지. ㄷ , d 각각 10.0° 및 20.0° 동안 제자리에서 기울인 후 동일한 샘플의 이미지

도 1에 나타난 사실은 1nm 직경의 HIEB 아래 초점 국부 영역의 Si 원자가 완전히 기화되었다는 것이다. 유사하게, 그러한 1nm 직경의 HIEB는 Au NW에 구멍을 뚫을 수 있었다[8]. 논리적인 결론은 국부적 온도가 재료의 끓는점(여기서는 Si 또는 Au)보다 높아야 한다는 것입니다. 표 1과 같이 끓는점은 Si의 경우 3173K, Au의 경우 3081K입니다. 두 경우 모두 HIEB 아래의 국부 온도는 3000K보다 높았습니다. 이전 연구에 따르면 나노물질의 녹는점이 벌크의 녹는점보다 약간 낮지만[43,44,45], 100nm에서 이러한 융점 감소는 현저하지 않을 것으로 예상됩니다.

이곳은 국부온도가 너무 높아 실제 온도를 직접 측정할 수 있는 방법이 없었다. 접촉식 열 센서의 경우 국부 온도가 센서의 녹는점 또는 끓는점보다 높았습니다. 비접촉 발광 방식의 경우 광섬유에 비해 국소 영역의 크기가 너무 작았을 뿐만 아니라 전체 프로세스가 너무 빨리 발생하여 신뢰할 수 있는 광학 측정이 불가능했습니다.

3000K 이상의 높은 예상 온도는 논쟁을 일으킬 수 있습니다. 열 가열로 인한 기화 대신 그림 1에 표시된 8개의 나노홀에서 국부적인 Si 원자의 제거가 "노크온 효과"에 의해 발생했다고 주장할 수 있습니다. HIEM으로 나노 구멍을 뚫는 것이 진정한 노크 효과라면 빔 직경을 확대하여 HIEM의 플럭스를 줄이면 장기간에 걸쳐 표면 원자의 제거를 지속적으로 관찰할 수 있습니다. 그러나 관찰된 것은 빔 강도에 대한 기존 임계값으로, 이보다 낮은 Si NW, Au NW 등의 드릴링 공정을 수행할 수 없다는 것이었습니다[8]. 200kV TEM에서 각 전자의 운동 에너지가 약 10 ⁻¹⁴ 임을 고려하면 J는 Si 원자당 결합 에너지보다 100배 더 크며, 기화 및 노크온 효과는 "드릴링" 과정에서 시너지 효과를 냅니다. 따라서 공칭 지역 온도를 정의하여 국부 입자(여기서는 Si 원자)의 평균 운동 에너지에 비례하는 매개변수로서, 공칭 국부 온도 8개의 구멍 영역에서 Si의 끓는점보다 실제로 더 높았습니다.

이전에는 빔 전류 밀도가 10 ^3–5 범위에 있을 때 보고되었습니다. A/cm ² , TEM의 e-빔은 Au NW, Cu NW 등과 같은 독립 NW에 국부 용융을 도입하기 위해 몇 분 안에 적용될 수 있습니다[8]. 관찰된 용융 효과는 표 1에 나열된 바와 같이 이러한 금속 표면의 국부 온도가 1000–2000K 범위임을 분명히 나타냅니다.

이 작업에서 우리는 빔 강도가 충분히 높고 조사 시간이 몇 분 동안 지속될 때 SEM의 e-빔이 일반적으로 그림 2에 표시된 것처럼 Si에 Pt 및 Cr 박막 증착에 대한 국부 용융 효과를 유발할 수 있음을 관찰했습니다. SEM에서 고강도 전자빔을 조사한 후 동일한 샘플의 SEM 이미지(그림 2a)와 원자력 현미경(AFM) 이미지(그림 2b)에서 접합 영역에 구멍과 돌출부가 보입니다. 두 개의 Pt-Cr TFTC(빨간색 화살표로 강조 표시됨). Cr과 Pt의 용융 온도는 각각 2130K와 2045K였습니다. 우리의 실험 결과는 전자빔 조사 아래 표면의 국부 온도가 이러한 금속의 용융 온도(~ 2000K)보다 더 높다는 것을 암시했습니다[46]. 용융 구멍에서 몇 마이크론 떨어진 접합 가장자리에서 발생한 돌출부는 Pt 및 Cr 원자의 확산 및 축적에 의해 형성되었을 것입니다. 그러나 조사에서 동일한 Pt-Cr TFTC 센서로 실시간 국부 온도 값을 얻는 데 실패했습니다. 2000K의 국부적 온도 증분을 표시하는 대신 100K 미만의 증분을 측정했습니다. 나중에 설명하겠지만 이 큰 차이는 두꺼운 Si 기판의 열 손실과 TFTC 센서의 큰 크기로 인해 발생했습니다.

SEM에서 관찰된 국부 용융 효과. 아 두 개의 구멍(빨간색 화살표로 강조 표시됨)을 보여주는 Pt-Cr TFTC 어레이 샘플의 SEM 이미지는 두 Pt-Cr TFTC 센서의 접합 영역에서 전자빔 조사에 의해 만들어졌습니다. ㄴ 두 구멍의 자세한 3D 정보를 보여주는 동일한 두 접합의 AFM 이미지. ㄷ 400nm 두께의 독립형 Si₃에 제작된 4개의 Pd-Cr TFTC 센서 N₄ 박막 창. 창의 왼쪽 너비에 있는 두 개의 TFTC(흰색 화살표로 강조 표시됨)는 초점이 맞춰진 785nm 레이저로 연소되었습니다. d Pd-Cr TFTC가 레이저로 연소되었을 때 해당하는 출력 피크

고온 측정을 위한 장치 신뢰성에 대한 우려로 접합부에 집중하는 열이 열 소산을 상쇄하기에 충분한 고에너지 레이저로 참조 실험을 제공했습니다. 그림 2c는 400nm 두께의 독립형 Si₃에 만들어진 Pd-Cr TFTC 장치를 보여줍니다. N₄ 박막 창. 의료용 레이저 측정에는 Pt-Cr TFTC 대신 Pt-Cr TFTC와 동일한 공정 파라미터로 만든 Pd-Cr TFTC를 사용했으며, 이 유형 장치의 고온 신뢰성을 확인하기 위해 중요한 결과를 참조했습니다. [47]. 79mW(파워), 785nm(파장) 레이저의 초점에서 2초 동안 조사하면 두 개의 Pd-Cr 접합이 연소되었습니다(흰색 화살표로 강조 표시됨). 그 동안 기기는 50mV 근처에서 출력 피크를 보였습니다. 약 20μV/K인 실온에서 얻은 보정 결과를 사용하면 그림 2d와 같이 ~ 2400K의 공칭 피크 온도를 나타냅니다. 그러나 2400K는 Pd 필름의 녹는점인 1825K보다 높습니다. 이 오류는 고온에서 Pd와 Cr의 제벡 계수가 변하기 때문입니다. 그럼에도 불구하고, 우리의 결과는 우리의 TFTC 센서가 Si₃ N₄ 박막 창은 금속 줄무늬의 융점에 가까운 값(즉, 1800K)까지 국부 온도를 측정하는 데 적용할 수 있었습니다.

국지적 온도 상한 T _최대 SEM에서 [Mg-B]_N의 어닐링에 대한 실험에서도 밝혀졌습니다. 다층 박막. 결과는 고강도 전자빔이 무정형 [Mg-B]_N에서 상전이를 유도할 수 있음을 보여주었습니다. 1초 이내에 다층 박막. 그 결과 비정질 다층이 부분적으로 MgB₂ 초전도 단계 [5,6,7]. 그림 3과 표 2는 몇 가지 일반적인 결과를 보여줍니다. [B(10nm)/Mg(15nm)]_{N으로 표시되는 전구체 필름 =4} , 총 두께가 100nm로 준비되었습니다. 어닐링 전자빔의 가속 전압은 40kV였으며 빔 전류는 각각 9.9mA, 10.7mA, 12.8mA였습니다. 샘플의 SEM 이미지는 그림 3과 같이 다양한 어닐링 전류로 인해 필름 표면의 거칠기가 다를 수 있음을 보여주었습니다. 10 × 10 μm ² 의 샘플 면적에서 , 제곱 평균 제곱근(RMS) 거칠기는 이 샘플에 대해 각각 3.11nm, 3.56nm, 7.53nm로 측정되었습니다. 초전도 전이 온도 T _ㄷ 이 샘플 중 각각 35.1K, 35.8K, 36.3K인 것으로 확인되었습니다(표 2). 이는 Mg의 증발, B층으로의 확산, B와의 반응 속도에 어닐링 온도가 결정적임을 의미했습니다. 더 큰 전류는 더 높은 어닐링 온도를 가져올 수 있으며, 이는 더 충분한 반응을 유발할 수 있습니다. MgB₂의 위상 다이어그램에 따르면 , 초전도 MgB를 형성하기 위한 상전이에 필요한 최소 온도₂ 따라서 전자빔은 약 900~1000K 또는 그 이상의 국소 온도를 유도했습니다. 이 결과는 Fig. 2에 나타난 결과와 일치하였다.

[B(10nm)/Mg(15nm)]_{N의 SEM 현미경 사진 =4} a의 어닐링 전류로 SEM에서 HIEB로 어닐링된 SiC 기판의 다층 0mA, b 9.9mA, c 10.7mA 및 d 각각 12.8mA

입사 전자빔의 강도가 더 감소하거나 조사 지속 시간이 감소하면 전자빔은 조사되는 표면에서 측정 가능한 국부적 발열 효과를 일으킵니다. 그림 4는 일반적인 측정 결과를 보여줍니다. 그림 4a는 이 작업에서 개발된 4가지 종류의 TFTC 어레이 샘플 중 하나에 대한 광학 이미지입니다. 400μm 두께의 SiO₂로 제작 /Si(100) 기판, 이 장치는 24개의 동일한 Pt-Cr TFTC로 구성됩니다. 각각 5.0 × 5.0μm ² 면적의 접합 24개 , 4행의 범위로 이미지 중앙에 "십자형" 패턴을 만듭니다. 그림 4b는 소자의 중앙을 보여주는 SEM 이미지로, 밝은 빔은 Pt 스트라이프, 어두운 빔은 Cr 스트라이프입니다.

이미지 Si의 TFTC 샘플 및 테스트 결과. 아 접합 크기가 5.0 × 5.0μm ² 인 Si 상의 TFTC 어레이의 광학 이미지 . ㄴ 24개의 센서 접합을 보여주는 장치 센터의 SEM 이미지. ㄷ 서로 다른 가속 전압과 빔 전류로 전자빔을 조사한 TFTC의 국부적 온도 증가 측정 결과

그림 4c는 일부 측정 데이터를 보여줍니다. 빔 전류가 증가하면서 각각 10, 15, 20, 25kV의 서로 다른 가속 전압에서 전자빔 조사 하에 서로 다른 TFTC 센서에서 가져왔습니다. 빔 스폿 직경은 1μm로 고정되었고 측정 시간은 30초로 고정되었습니다. 보정 실험에 따르면 Pt-Cr TFTC의 평균 감도는 15.00 ± 0.29μV/K이고 상대 표준 편차는 1.9%입니다. 이는 입사 전자빔 전류에 따라 국부 온도 증가가 선형적으로 증가함을 보여줍니다. 이것은 선형 표면 가열 효과를 나타내며, 국소 대상 표면(여기서는 TFTC 접합)으로 변환된 가열 전력은 입사 전자빔의 전자 플럭스에 비례합니다. 측정오차 내에서 화력 역시 가속전압에 비례하였다. 그러나 다음에서 논의할 것처럼 측정된 데이터는 전자빔의 중심에서 정확한 국부적 온도 증가분보다 훨씬 낮았습니다.

토론

나노스케일 전자빔에서 국부 온도의 중앙 집중식 분포

우리는 NW에 나노스케일 전자빔을 조사했을 때 중앙 영역이 나머지 영역보다 훨씬 더 높은 온도를 가짐을 확인했습니다. 그림 5a는 HIEB를 사용하여 TEM에 천공된 4개의 나노 구멍이 있는 단결정 Si NW를 보여줍니다. 파란색 화살표로 강조 표시된 두 개의 왼쪽 구멍은 직경이 1.2–1.5nm이며 NW를 관통하지 않는 얕은 구멍입니다. 빨간색 화살표로 강조 표시된 두 개의 오른쪽 구멍은 각각 직경이 2.5nm 및 4.0nm인 관통 구멍입니다. 구멍 주변의 나노 링 영역은 비정질 구조를 나타내고 NW의 나머지 부분은 원래의 결정 구조를 유지함을 분명히 알 수 있습니다. 예를 들어 구멍 가장자리에서 불과 2~4nm 떨어진 두 인접 구멍 사이의 중앙 영역은 두 방향을 따라 명확한 결정 주기를 보여줍니다.

<그림>

나노스케일 전자빔 조사 시 국부 온도 분포. 아 TEM에서 HIEB로 천공된 4개의 나노 구멍이 있는 단결정 Si NW. 두 개의 얕은 구멍은 파란색 화살표로 강조 표시되고 두 개의 관통 구멍은 빨간색 화살표로 강조 표시됩니다. ㄴ 예상 T (r ) 지역 온도 대 중심점까지의 거리에 대한 함수

이 현상은 나노 전자빔에서 조사 대상의 중심이 가장 높은 온도를 가지며, 이 중심에서 멀어질수록 국부 온도가 급격히 감소함을 의미합니다. 그림 5b는 다음 가정을 개략적으로 보여줍니다. T (r ) 함수는 델타 함수와 유사합니다. 여기서 T 는 현지 온도이며 r 는 전자빔의 중심점으로부터의 거리입니다. 또한 전자빔이 직경을 증가시킬 때 T 중간에 고원이 있다고 가정할 수 있습니다. (r ) 곡선, 국부 온도가 포화되고 빔 직경이 추가로 증가하면 고원은 포화 영역을 증가시킵니다.

일반적으로 그림 4a에 표시된 것처럼 TEM의 관찰 외에도 SEM의 약한 전자빔에서 TFTC 어레이를 사용하여 국부 온도 분포에 대한 위의 가정을 정성적으로 테스트했습니다. 그림 6a는 Si 웨이퍼에 만들어진 Pt-Cr TFTC 어레이의 전면 SEM 이미지입니다. 그림 6b에서는 고유한 측정 결과를 보여줍니다. 데이터는 각 Pt-Cr TFTC 센서의 Pt 또는 Cr 빔에서 e-빔의 초점이 제자리에서 이동하면서 e-빔의 빔 크기가 1μm가 되도록 초점을 맞춘 조건에서 얻은 것입니다. 초점에서 TFTC 접합 영역까지의 거리를 주의 깊게 측정했습니다. 이 실험 설정에서 우리는 초점의 국부 온도가 거의 동일하다고 가정했지만 거리가 변경됨에 따라 측정 데이터가 현저하게 다릅니다. 결과는 접합 영역에서 1.5mm의 거리 후에 초점 전자빔으로 인한 열 효과가 거의 무시할 수 있음을 보여주었습니다.

<그림>

TFTC 어레이 및 그 측정 결과. 아 Si₃ 전면의 Pt-Cr TFTC 어레이 샘플의 SEM 이미지 N₄ /Si(100)/Si₃ N₄ 웨이퍼. 장치 중앙의 TFTC 어레이는 2.0 × 2.5에서 8.0 × 8.5 μm 범위의 접합 크기를 갖는 24개의 TFTC로 구성되었습니다. ² . ㄴ 직경 1 마이크로의 집속된 전자빔이 Pt-Cr 접합 영역까지 일정 거리에서 TFTC의 두 금속 박막 스트라이프, 즉 Pt 및 Cr의 지점에 조사될 때 하나의 TFTC 센서에서 측정된 출력

센서 크기 및 측정 결과에 미치는 영향

우리는 TFTC의 접합 크기가 측정 결과에 결정적인 영향을 미친다는 것을 발견했습니다. 24개의 Pt-Cr TFTC가 있는 Si에서 원래 접합의 크기는 5.0 × 5.0μm ² 입니다. . FIB(집속 이온 빔) 기술을 사용하여 접합부 중 일부를 1.0 × 1.0μm ² 의 더 작은 접합부 크기로 만들었습니다. , 도 7a, b에 도시된 바와 같이. 동일한 전자빔 조사에서 1.0 × 1.0 μm ² 의 작은 접합 크기로 TFTC에서 가져온 출력 접합 크기가 5.0 × 5.0 μm ² 인 경우보다 훨씬 높았습니다. , 도 7c에 도시된 바와 같이. 예를 들어, 가속 전압 15kV 및 빔 전류 113.3nA의 e-bema로 조사되고 접합 크기가 5.0 × 5.0 μm인 TFTC ² 35.0K의 로컬 온도 증가를 측정했습니다. 동일한 조건에서 접합 크기가 1.0 × 1.0 μm ² 인 TFTC에 의해 161.4K의 증가가 측정되었습니다. , 5배 향상되었습니다. 다시 한번, 나노 마이크로스케일의 전자빔에서 피크 표면 온도가 매우 작은 영역에 국한되어 있음을 확인했습니다.

SEM images of a TFTC array and its measurement results. 아 SEM image of a Pt-Cr TFTC array on thick Si wafer with identical original junction size of 5.0 × 5.0 μm ² . One junction (highlighted with a dashed yellow frame) was cut with FIB to a junction area of 1.0 × 1.0 μm ² . ㄴ SEM image of the FIB fabricated junction area in (a ). ㄷ Measured outputs from an original TFTC and the small junction TFTC under the same e-beam irradiation

Influence of Freestanding Si₃ N₄ Window on the Measurement Results

The substrate for our TFTC sensor plays an important role on the maximum local surface temperature of a subject under irradiation of nano-microscaled e-beams. When the substrate is thick, heat dissipated through the substrate may be much more than the local heat accumulates on the subject surface. As a result, the measured local temperature could be much lower than the possible T _최대 induced by the incident e-beam.

Generally, an incident nano-micro-scaled e-beam generates an amount of local heat, Q , at the surface of the subject under irradiation, which can be described by Q =피 ·Δt ·γ , where P ·is the incident kinetic power, Δt is the time duration, and γ is the converting ratio. Ignoring the relativity effect, roughly P ·Δt ·γ =나 ·V ·Δt ·γ , 여기서 나 is the beam current, and V is the accelerating voltage. Some heat is expected to dissipate though the substrate, TFTC leads, and radiation. The remaining part causes increment of the local surface temperature that is measurable by the TFTC sensors. That is, Q  = Q _substrate + Q _lead + Q _radiation + Q _sensor , and Q _sensor  = C ·ΔT  + λ . Here, Q _substrate , Q _lead , and Q _radiation represent thermally dissipated heat through the substrate, sensor leads, and radiation effect, respectively. 질문 _sensor corresponds to the remained heat measured by the sensor, C is the thermal capacity of the sensor junction, ΔT is the increment of local temperature as compared to the cold ends of TFTCs, and λ is the latent heat of phase transition. Our previous studies have shown that, under the irradiation of the same e-beams, the measured output from TFTC sensors made on freestanding Si₃ N₄ window was 10–30 times larger than that taken from the same sensors on thick Si wafers [40]. This factor of enhancement indicated that Q _substrate was much larger than Q _sensor .

We noted that the converting ratio γ , or referred as thermal efficiency value in some publications, depended very much on the average kinetic energy. The converting ratio γ of a welding electron beam with an accelerating voltage of 70 kV had been revealed in the range of 0.33–0.48, and it was found that this ration had little correlation with the weld geometry [48]. Experiments had manifested that under low energy high current pulsed electron beam (LEHCPEB) irradiation, a homogeneous layer had been formed on the surfaces of steels, which could improve the anti-corrosion properties of steels dramatically [49]. However, in our TEM experiments, the γ values were extremely lower than one unit by several orders of magnitude. The underlying physics need further investigation.

We summarize the results and discussions of this work in Fig. 8. Our experimental results taken from irradiation of high-intensity e-beams in either a TEM or a SEM were consistent with each other. A local surface T _최대 higher than 1800–2000 K was achievable in both TEM and SEM, as revealed by local meting phenomena observed in Au NWs, Cu NWs, Pt, and Cr thin film stripes. In TEM, since the nanomaterials investigated in this work were naturally freestanding, T _최대 higher than 3000 K was evaluated from the observed nano-drilling experiments on Si NWs and Au NWs. Local vaporization effects were induced in seconds by 1 nm diameter e-beams.

An illustration for the overall picture of the nominal local temperatures under irradiation of nano-/micro-scale e-beams. The gray oval indicates the comparison between small and large TFTCs on thick Si wafers. The yellow oval indicates the comparison between TFTCs on thick Si wafers and on freestanding Si₃ N₄ thin film windows. T를 위해  > 1500 K, the data points are estimated values from morphology or phase change

We showed that TFTC on a freestanding Si₃ N₄ thin film window resulted in an enhanced sensitivity by a factor of 10–30 times, and we showed that a 1-μm-wide TFTC sensor had a sensitivity higher than that of a 5-μm-wide TFTC by a factor of five times. This is because thick substrate and wide leads both dissipated a large amount of local heat. For precise measurement of local surface temperature at the nano- and micro-scales, ideally one should fabricate TFTC sensors as small as possible, and make them on thermal isolation layers, such as freestanding Si₃ N₄ thin film windows or Parylene layers.

결론

In summary, we investigated several approaches for the measurement and estimation of local surface temperature under irradiation of nano-micro-scale e-beams. E-beams of 10 ^5-6 A/cm ² could induce local vaporization of Si and Au in seconds, showing a temperature higher than 3000 K. E-beams with intensity of 10 ^3-4 A/cm ² could introduce local melting in Cr, Pt, and Pd thin film stripes; Au and Cu nanowires; and phase transition in Mg-B thin films, with a local temperature of 1000–2000 K. We demonstrated that TFTC arrays made on freestanding Si₃ N₄ windows worked well in detecting peaked temperature up to 1500 K or higher. By combining analysis techniques of surface morphology, electrical measurement, and TFTC sensors, we could estimate the local temperature in a wide range. We also discussed the distribution of surface temperatures under e-beams, thermal dissipation of thick substrate, and a small converting ratio from the high kinetic energy of e-beam to the surface heat.

The results are helpful for applications of e-beams, and may offer valuable clues for developing novel sensing techniques and evaluation methods for high temperatures in the range of 1500–3000 K.

약어

AFM:

원자력 현미경

EELS:

Electron energy loss spectroscopy

FIB:

Focused ion beam

HIEB:

High-intensity e-beam

LPCVD:

Low-pressure chemical vapor deposition

북서:

나노와이어

SEM:

주사 전자 현미경

STEM:

Scanning transmission electron microscope

TEM:

투과 전자 현미경

TFTC:

Thin film thermocouple

UHV:

Ultra-high vacuum

그래핀이 장착된 메타물질 흡수체를 위한 결합 공명 강화 변조 고성능 나트륨-셀레늄 배터리용 독립형 셀레늄 함침 탄화 리프 음극