폴리염화비페닐(PCB)은 환경에 널리 분포하는 잔류성 유기 오염물질입니다. PCBs는 내분비 교란 물질이며 그 독성은 암을 유발하고 포유동물의 생식계, 면역계, 위, 피부, 간 등에 손상을 준다는 점에 주목해야 합니다. 이 작업은 3A-amino-3A-deoxy-( 2AS, 3AS)-β-시클로덱스트린 수화물/이황화주석 복합 재료 및 그 재료 특성, 전기화학적 특성 및 PCB 검출에 대한 적용을 연구합니다. 나노구조의 이황화주석(SnS2 ) 열수 기술에 의해 합성된 3A-아미노-3A-데옥시-(2AS, 3AS)-β-사이클로덱스트린 수화물을 마이크로피펫을 사용한 적정을 통해 일회용 스크린 인쇄 탄소 전극(SPCE)에 순차적으로 변형시켰다. 3A-아미노-3A-데옥시-(2AS, 3AS)-β-사이클로덱스트린 수화물(β-CD)은 변형된 전극의 선택성을 향상시켰다. 제작된 β-CD/SnS2 /SPCE는 순환 전압 전류법(CV) 및 차동 펄스 전압 전류법(DPV)에 의해 PCB의 존재를 결정하는 데 사용되었습니다. 감지 범위는 0.625~80μM이며 한계 감지는 약 5μM입니다. 전극은 7일 보관 후 88%만큼 안정적이었습니다. 결과는 β-CD가 PCB를 성공적으로 캡슐화하여 전기화학 센서를 구현하여 PCB 감지 시간을 단축하고 편의성을 높인 것으로 나타났습니다.
최근 환경에서 잔류성유기오염물질(POPs)을 제거하고 지구 환경을 보호하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다[1]. 폴리염화비페닐(PCB)은 화학적 특성, 물리적 특성[3], 가연성, 열안정성 및 유전 특성의 부족으로 인해 환경[2]에 널리 퍼져 있고 다양한 산업 분야에 광범위하게 적용되는 유비쿼터스 오염물질입니다. . 또한, PCB는 발전소 및 대형 건물의 전동공구의 절연유체 및 냉각수로 다양한 산업분야에서 광범위하게 사용된다[4,5,6]. 1970년대 이후, PCBs의 생물학적 축적, 환경 잔류성 및 강한 독성 때문에 일부 국가에서는 PCB의 생산 및 상업적 사용이 금지되었습니다[1]. 그러나 열전도성 액체, 커패시터 등 다양한 제품에서 과잉 PCB가 발견된다[3]. 연구된 PCB 혼합물의 상품명은 미국 몬산토 케미칼 컴퍼니(Monsanto Chemical Company)에서 제조한 Aroclor입니다. 또한, Aroclor PCB 혼합물에는 100가지 이상의 다양한 특정 PCB 동족체가 포함되어 있습니다. 반대로 PCB의 빈번한 사용은 토양, 수중 환경, 공기, 심지어 인체에 이르기까지 전 세계적으로 몇 가지 문제를 일으킬 수 있습니다[7, 8]. 더욱이, 환경에 있는 PCB의 지속적인 특성은 인간과 동물의 건강에 부정적인 영향을 유발할 수 있습니다. 따라서 PCB 검출 방법의 향상은 지구 환경에서 매우 중요합니다. 오늘날, 액체 크로마토그래피-질량 분석법(LC/MS) 및 기체 크로마토그래피-질량 분석법(GC/MS)[9,10,11]과 같은 전통적인 방법이 PCB를 검출하는 데 사용됩니다. 그럼에도 불구하고 이러한 방법은 자격을 갖춘 인력이 필요하고, 비용이 많이 들고, 시간이 많이 소요되고, 시료 준비가 어렵고 복잡하다는 몇 가지 단점이 있습니다[12, 13]. 따라서 PCB의 수량 관리는 저비용, 신속한 기술 및 현장 분석 시스템이 필요합니다. 전기화학적 방법은 손쉬운 소형화, 간단한 계측, 우수한 정량적 측정, 빠른 응답 시간, 높은 선택성 및 감도와 같은 장점으로 인해 다양한 잠재적 응용 프로그램 및 환경 조사에 사용되었습니다. 지금까지 PCB의 전기화학적 측정에 기반한 것으로 보고된 기사는 제한적입니다[14]. 또한, 개질되지 않은 전극은 낮은 전자 전달율과 낮은 전도성을 갖는다. 따라서 나노 구조 또는 다른 유형의 재료로 변형하는 것이 중요합니다. 그 결과, 3A-아미노-3A-데옥시-(2AS,3AS)-β-시클로덱스트린과 이황화주석이 스크린 인쇄 탄소 전극(SPCE)(β-CD/SnS2 /SPCE).
시클로덱스트린(CD)은 5개 이상의 글루코피라노스 분자로 분류되는 고리형 올리고당의 일반적인 용어입니다. 5단량체 중합 CD는 자연계에서 발생하지 않습니다. 일반적으로 천연 CD는 6, 7, 8개의 글루코피라노스 단위로 구성된 α-CD, β-CD 및 γ-CD로 분류됩니다. CD는 분자의 외부 고리에 친수성 특성이 있고 고리 내부에 소수성 특성이 있습니다. 그것은 특정 크기의 입체 원추형 공동을 가지며 벤젠 고리에 분자를 캡슐화합니다[15]. 이 특별한 분자 구멍 구조는 CD 공동이 약한 극성 화합물 또는 작용기와 결합하여 호스트-게스트 상호 작용을 형성하도록 합니다. 그러면 CD의 친수성 외벽은 수용성을 향상시킵니다. 또한 β-CD는 생산 비용이 저렴하고 공동 크기가 적당하기 때문에 가장 일반적으로 사용되는 분자입니다[16]. 최근 몇 년 동안 CD는 제약, 식품 및 화학 산업뿐만 아니라 농업 및 환경 공학에 광범위하게 적용되었습니다. 본 연구에서 CD는 3A-amino-3A-deoxy-(2AS,3AS)-β-CD hydrate의 형태로 사용되며 그 구조는 그림 1과 같다.
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3A-아미노-3A-데옥시-(2AS,3AS)-β-CD의 구조
이황화주석(SnS2 )는 2.2eV의 간접 밴드 갭을 갖는 중요한 n형 반도체인 IV-VI 금속 디칼코게나이드(MDC)의 구성원 중 하나입니다[17]. SnS2 지속 가능한 전자 및 광전자 응용 프로그램을 위한 중요한 빌딩 블록으로 개발되었습니다. SnS2 층상 카드뮴 이요오다이드가 있습니다(CdI2 ) 공유 결합으로 두 개의 황 원자(S-Sn-S) 사이에 끼워진 주석 원자를 포함하는 결정질 유사 구조와 인접한 황 층은 반 데르 발스 인력을 통해 서로 연결됩니다[18]. SnS2 재료는 광전자공학, 나노전자공학, 광 수확 및 에너지 변환 응용을 포함한 잠재적 응용으로 인해 연구에 널리 활용되었습니다[19]. 또한 SnS2의 최대 이론적 활성 나노 물질은 전기화학 센서에서 더 나은 호환성과 적용성을 나타냅니다[20]. 결과적으로 SnS2 나노 물질은 β-CD/SnS2의 제조에 사용되었습니다. 합성.
이 연구에서는 SnS2의 합성을 시연합니다. 및 β-CD/SnS2의 준비 복합재료. SnS2 나노 물질은 열수 합성법을 통해 합성되었습니다. 3A-아미노-3A-데옥시-(2AS,3AS)-β-CD 수화물을 마이크로피펫을 사용한 적정에 의해 일회용 스크린 인쇄 탄소 전극(SPCE)에 순차적으로 변형시켰다. 3A-아미노-3A-데옥시-(2AS,3AS)-β-CD 수화물(β-CD)은 변형된 전극의 선택성을 향상시켰다. 생성된 물질은 유리한 분광광도계 및 전압전류계 기술에 의해 조사되었습니다. 제작된 β-CD/SnS2 /SPCE는 PCB의 전기화학적 검출에 사용되었습니다.
티오아세트아미드(C2 H5 NS, 98%) 및 사염화주석 5수화물(SnCl4 ·5H2 O, tetrachlorostannane)은 Alfa(미국) 및 Showa(일본)에서 구입했습니다. 메탄올(CH3 OH, 메틸 알코올 99.9%) J.T. 빵 굽는 사람. 인산수소이나트륨(Na2 HPO4, sec-인산나트륨 ≥ 99%), 인산이수소나트륨(NaH2 PO4 , 인산일나트륨 ≥ 98%), 수산화나트륨(NaOH, 가성소다 ≥ 97%), 헥사시아노철산칼륨(II)((K4 [Fe(CN)6 ]), 페로시안화칼륨 98.5–102.0%) 및 헥사시아노철산칼륨(III)((K3 [Fe(CN)6 ]), 칼륨 페리시안화물 <10μm, 99%)는 독일 Sigma-Aldrich에서 입수했습니다. 3A-아미노-3A-데옥시-(2AS,3AS)-β-CD(C42 H71 아니요34 .XH2 O, DTXSID20462166)은 basechem(http://www.basechem.org) 및 PCB(Aroclor 1016)(C12 H7 Cl3 , 인증된 참조 물질, 메탄올 중 200μg/mL)을 Merck, Sigma Aldrich(독일)에서 받았습니다.
합성된 물질의 표면 형태 특성은 전계 방출 주사 전자 현미경(고품질 이미징 및 고급 분석 현미경(FE-SEM ZEISS(Sigma, Germany)))을 사용하여 조사됩니다. 2차원(2D) 육각형의 결정질 특성 SNS2 재료는 X선 분말 회절(XRD)에 의해 조사되었고 XRD 데이터는 X'Pert3 분말(PANalytical/Nederland)을 통해 수집되었습니다. 분말 회절 분석은 X선 회절도를 생성하고 상 농도(피크 면적), 존재하는 결정상(피크 위치), 결정 크기/변형률(피크 너비) 및 비정질 함량(백그라운드 고비)을 나타냅니다. pH 테스터 pH 510(Eutech Instrument/UK)을 사용하여 전체 실험에서 pH를 모니터링했습니다. 다양한 변형된 전극의 전기화학적 특징 및 전극 동역학은 CHI6114E, CH Instruments/USA를 사용하여 테스트되었습니다. 기존의 3 전극을 사용할 때 SPCE는 작업 전극으로, Ag/AgCl 및 Pt 전극은 기준 및 상대 전극으로 사용되었습니다. 전해질에는 3mM의 황혈염(K4 [Fe(CN)6 ]), 3mM 적혈구 염(K3 [Fe(CN)6 ]), 0.1M 염화칼륨(KCl) 용액. 적용된 전위 창의 스캔 범위는 - 0.6V–1.0V이고 스캔 속도는 0.05V/s입니다.
초기에 주석 전구체 SnCl4 약 0.351g ·5H2 O 및 0.3g의 C2 H5 NS는 70mL의 탈이온수와 혼합되었습니다. 용액 혼합물을 실온에서 1시간 동안 교반했습니다. 그 다음, 1M NaOH를 천천히 첨가하여 용액의 pH를 조절하고 용액의 pH를 약 10.5로 유지하였다. 이후 잘 분산된 균일 용액 혼합물을 스테인리스 스틸 열수 오토클레이브에 붓고 25~200°C의 오븐에서 가열합니다(1단계 가열:25°C → 200°C, 1시간, 2단계 가열:200°C). °C, 11시간). 가열 후, 용액을 실온으로 냉각시켰다. 그런 다음 수집된 용액을 탈이온수와 에탄올(6000rpm, 30분)을 사용하여 원심분리하여 여러 번 세척했습니다. 마지막으로 이황화주석 분말을 탈이온수에 녹여 증발접시에 붓고 인큐베이터에서 건조시켰다.
먼저 100mL의 탈이온수에 1mM β-CD 용액을 준비했습니다. 한편 SnS2 0.02g 5mL의 탈이온수에 용해하고 2μL의 SnS2 적정 SPCE 표면에 마이크로피펫으로 용액. 그런 다음 진공 건조기에서 10분간 건조하고 5회 적정 건조하였다. 그 후, β-CD가 포함된 수용액 2μL를 나노 SnS2 표면에 적정합니다. -SPCE를 수정하고 진공 건조기에서 10분 동안 건조합니다. 준비된 β-CD/SnS2 SPCE로 수정된 재료 및 β-CD/SnS2 제작 /SPCE는 그림 2에 나와 있습니다.
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β-CD/SnS2의 준비 및 제작 /SPCE
합성된 SnS2의 결정질 특성 XRD를 사용하여 평가했습니다. 그림 3은 SnS2의 회절 패턴을 보여줍니다. (001), (100), (011)에 기인하는 15°, 29°, 30°, 31°, 41°, 46°, 50°, 51°, 53° 및 70°에서 피크를 나타냈습니다. ), (002), (012), (003), (110), (111), (103) 및 (113) 평면. 이 결과는 SnS2의 육각형 상을 보여주었습니다. [JCPDS (89-2358)], SnS2 확인 형성 [21].
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SnS2의 XRD 패턴
SnS2의 표면 형태 재료는 FE-SEM을 사용하여 검사되었으며 이미지는 그림 4에 나와 있습니다. 구조화된 SnS2 육각형으로. 더 높은 배율(그림 4a)과 (그림 4b)에서 SnS2 약 322, 298 및 220 nm의 너비를 가지고 있습니다.
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아 다른 배율에서 SnS의 FESEM 이미지. ㄴ 나노플레이크의 너비는 대략 322, 298 및 220nm입니다.
전기화학적 임피던스 분석은 베어 SPCE, SnS2와 같은 세 가지 다른 수정된 전극에서 테스트되었습니다. /SPCE 및 β-CD/SnS2 /SPCE 및 결과는 그림 5a에 나와 있습니다. Bare SPCE는 낮은 전도도를 가지므로 Bare SPCE가 큰 반원 영역과 더 높은 전하 이동 저항을 나타냄을 알 수 있습니다. 그럼 SnS2 -modified SPCE는 SPCE의 재료 수정으로 인해 베어 SPCE보다 전하 이동 저항이 가장 낮습니다. 또한 β-CD/SnS2 /SPCE는 다른 전극보다 빠른 전자 이동 속도와 높은 전도성을 나타냅니다. 따라서 제작된 β-CD/SnS2 /SPCE는 추가 전기화학적 응용을 위해 사용됩니다.
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아 다른 수정된 전극의 EIS 스펙트럼:베어 SPCE, SnS2 /SPCE 및 β-CD/SnS2 /SPCE. ㄴ β-CD/SnS2 /SPCE 수정된 PBS(pH =4) 전극(검정색) 및 80μM PCB Aroclor(1016)의 혼합 용액에서 3mM 황색 혈액 염, 3mM 적혈구 염, 0.1M KCl 용액(빨간색)
작동 전극 β-CD/SnS2 /SPCE는 두 가지 다른 유형의 전해질에서 테스트되었습니다. 전해질(1):10mM의 인산완충식염수(PBS) 농도, pH =7.4; 및 전해질(2):3mM 황색 혈액 염, 3mM 적혈구 염, 0.1M 염화칼륨(KCl). 80μM PCB의 혼합물(Aroclor 1016)을 포함하는 이 두 전해질 용액은 - 0.6–1.0V의 인가 전위 전압과 0.05V/s의 스캔 속도에서 순환 전압전류법(CV)으로 스캔되었습니다. 도 5b에서 알 수 있듯이 전해질 1:PBS 전해질의 피크 모양은 눈에 띄지 않는다. 이에 비해 전해질(2)은 최대 피크 전류 응답과 함께 잘 정의된 산화환원 피크를 나타냈다. 따라서 전해질(2)은 PCB(Arochlor 1016) 검출에 유리합니다.
다양한 변형 전극, 즉 베어 SPCE, SnS2의 전기화학적 성능 /SPCE 및 β-CD/SnS2 /SPCE는 순환 전압전류법(CV)을 사용하여 조사되었습니다. 처음 세 개의 전극(베어 SPCE, SnS2 /SPCE 및 β-CD/SnS2 /SPCE) 전해질에 담근 0.1M KCl 용액에 3mM의 황색 혈액 염과 3mM 적혈구 염의 혼합물과 − 0.6~1.0V의 전위 창, 0.05V/s의 스캔 속도를 포함합니다. 또한 β-CD/SnS2 /SPCE를 PCB(Aroclor 1016)를 포함하는 전해질에 담그고 동일한 절차로 기록했습니다. 그림 6a와 같이 SnS2 /SPCE는 베어 SPCE에 비해 현재 크게 향상되었습니다. β-CD/SnS2 /SPCE는 우수한 전도성으로 인해 다른 수정된 전극보다 높은 전류를 표시하고 전자 전달을 방해하지 않습니다. 마지막으로 β-CD/SnS2 /SPCE를 PCBs(Aroclor 1016)가 포함된 전해질 용액에 담그면 전류 밀도가 급격히 감소합니다. β-CD의 소수성 공동 때문에 PCB 분자와 결합되고 전극 표면 β-CD와 PCB 사이의 호스트-게스트 상호 작용. 그러면 물질은 산화환원을 방해한다([Fe(CN)6 ] 3−/4− ) 분자가 전극 표면에 도달하는 것을 막고 전기화학적 과정을 방해합니다. PCB가 CD의 공동에 들어가면 전도도가 크게 떨어집니다.
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아 처음 세 전극의 CV 곡선:베어 SPCE, SnS2 /SPCE 및 β-CD/SnS2 /SPCE 3mM 황색 혈액 염, 3mM 적혈구 염, 0.1M KCl 용액 및 기타 β-CD/SnS2의 혼합물을 포함하는 전해질 0.05 V/s의 스캔 속도에서 − 0.6 ~ 1.0V의 PCB(Aroclor 1016) 전위 창을 포함하는 전해질의 /SPCE. ㄴ 다양한 스캔 속도 분석(0.01V/s ~ 0.1V/s)의 CV는 3mM 황색 혈액 염, 3mM 적혈구 염 및 0.1M KCl의 혼합 용액에서 80μM PCB(Aroclor 1016)에서 수행되었습니다. ㄷ 교정 플롯은 양극 및 음극 피크의 전류 밀도 대 스캔 속도의 제곱근을 나타냅니다.
분석은 반응 역학을 확인하고 피크 전류 및 전위에 대한 영향을 조사하기 위해 다른 스캔 속도로 수행되었습니다. β-CD/SnS2 /SPCE는 작동 전극으로 사용되었으며 전해질은 3mM의 황혈염, 3mM의 적혈구 염 및 0.1M 염화칼륨(KCl)의 혼합 용액이었습니다. 그런 다음 80μM PCB(Aroclor 1016)를 혼합 용액에 추가하고 CV로 스캔했습니다. 실험은 0.01~0.10V/s 범위의 다양한 스캔 속도로 수행되었습니다. 그림 6b에서 알 수 있듯이 주사율을 높이면 전기화학적 반응 시간이 짧아지고 전류 응답이 증가한다. 반대로 주사율이 작을수록 전기화학적 반응시간은 길어지고 전류응답은 작아진다. 그림 6b에서 볼 수 있듯이 피크 전류 값은 서로 다른 스캔 속도의 제곱근(V 1/2 ), 산화환원 피크 전류(Ipa 및 Ipc)는 스캔 속도의 제곱근에 선형적으로 비례합니다. 이러한 결과는 전기화학 반응 과정이 확산 제어 과정임을 보여줍니다. 또한, 양극 및 음극 피크의 상관 계수 값은 R에서 실현되었습니다. 2 =0.9937 및 R 2 =0.9934(그림 6c). 또한, 전자 이동 속도 상수 값(k s )는 Laviron 방정식[22]에 따라 계산되었습니다.
$$ \log {\mathrm{k}}_{\mathrm{s}}=\upalpha \mathrm{log}\left(1-\upalpha \right)+\left(1-\upalpha \right)\log \upalpha -\log \left(\frac{\mathrm{RT}}{\mathrm{nF}\upsilon}\right)-\frac{\left(1-\upalpha \right)\upalpha \mathrm{nF} \델타 {\mathrm{E}}_{\mathrm{P}}}{2.3\mathrm{RT}} $$ (1)어디에 k s 는 전자 이동 속도 상수, α는 전하 이동 계수, n 는 반응 중 분자의 전자 전달 계수, ν는 스캔 속도, A 는 전극 표면적, R 기체 상수, F 패러데이 상수, T 는 온도이고 ΔEp는 피크 전위차입니다.
다음 방정식은 α 값을 결정하는 데 사용됩니다.
$$ {E}_{\mathrm{P}}-{E}_{\mathrm{P}/2}=\frac{0.048}{\upalpha \mathrm{n}} $$ (2)여기에서 E p/2 는 하프 피크 전위이고 다른 매개변수는 유사합니다. 값은 α =0.236, n입니다. =1, ν =0.05(V/s), A =0.071(cm 2 ), R =8.314(J K − 1 몰 − 1 ), F =96,485(C mol − 1 ), 티 =298(K), ΔEp =0.39(V).
계산 후 전자 전달 속도 상수 ks =0.039(s −1 ) 얻어 질 수있는. 또한 표면 커버리지 값은 다음 식을 사용하여 서로 다른 스캔 속도 분석에 의해 계산되었습니다. [23].
$$ {I}_{\mathrm{P}}=\frac{{\mathrm{n}}^2{\mathrm{F}}^2\mathrm{A}\uptau \upsilon}{4\mathrm{ RT}} $$ (3)여기서 τ는 표면 범위이고 I p는 양극 피크 전류입니다. 다른 매개변수는 이미 설명되었습니다. 나 P =2.702 × 10 −5 (A) 및 n =1이고 다른 모든 값은 이전 방정식의 값과 동일합니다. 그런 다음 표면 적용 범위(τ) 값은 0.814 × 10 −8 인 것으로 확인되었습니다. 몰 cm −2 .
β-CD/SnS2의 전기촉매 활성 /SPCE는 다양한 농도의 PCB(Aroclor 1016) 첨가에서 CV를 사용하여 평가되었습니다. 그림 7a는 PCB(Aroclor1016)의 CV 곡선을 보여주며 0.625와 2.5μM의 농도 사이에는 변화가 없었습니다. CV의 상당한 변화는 5μM PCB(Aroclor 1016) 이상을 추가한 후에만 얻어졌습니다. 그림 7b는 5, 10, 20, 40, 80μM의 PCB(Aroclor 1016) 농도에 따른 CV 곡선을 보여줍니다. PCBs(Aroclor 1016)의 농도가 증가하면 [Fe(CN)6의 산화환원 반응을 관찰할 수 있습니다. ] 3−/4− 억제되었다. 분자 확산은 전극의 표면에 도달하여 전기화학 공정을 방해합니다. 전자 전달의 저항은 CD 트랩 PCB의 분자 수에 비례합니다(Aroclor 1016). 따라서 측정된 전류 신호 강도는 PCB의 추가에 의해 점진적으로 감소했습니다(Arochlor 1016). 이 결과는 PCB(Arochlor 1016)의 전류 검출 한계가 5μM임을 보여줍니다. 또한, 그림 7c는 PCB(Aroclor 1016) 5~80μM의 농도에서 측정한 산화 환원 전류가 농도의 로그와 선형 관계를 가짐을 보여줍니다. 결과 상관 계수 R 2 산화 및 환원 값은 각각 0.9783 및 0.981입니다. 이것은 β-CD/SnS2 /SPCE는 우수한 전기촉매 활성을 달성했습니다.
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β-CD/SnS2의 CV /SPCE at a 0.625 ~ 2.5μM, b에서 추가된 PCB(Aroclor 1016)의 다양한 농도 5μM에서 80μM까지 다양한 농도의 추가 PCB(Aroclor 1016). ㄷ PCB의 로그 농도(Aroclor 1016)와 양극 및 음극 피크 전류 밀도 간의 플롯
DPV(Differential Pulse voltammetry) 분석 방법은 다른 전압 전류법에 비해 매우 민감한 방법입니다. 다양한 농도(0.625μM, 1.25μM, 2.5μM, 5μM, 10μM, 20μM, 40μM, 80μM)의 PCB(Aroclor 1016)를 DPV 방법으로 측정했습니다(그림 8a-d). 그런 다음 메탄올 농도가 0.625μM, 1.25μM, 2.5μM인 대조군을 테스트했습니다. 농도가 5μM, 10μM, 20μM, 40μM, 80μM인 샘플을 별도로 테스트했습니다(그림 9a-e). 그림 8a 및 b는 감소 피크 전류가 PCB의 다른 농도 추가에 따라 달라짐을 보여줍니다(Arochlor 1016). 그림 8a는 전해액에 0.625–10μM의 PCB(Arochlor1016)를 다른 농도로 첨가한 것을 보여줍니다. 전류 강도는 5 μM까지 점진적으로 증가하다가 추가 후 전류가 급격히 감소했습니다. 그림 8b는 PCB(Arochlor 1016)(5–80μM)의 더 높은 농도 첨가를 보여줍니다. 전류 밀도는 선형으로 감소했습니다. PCB는 소수성 게스트 분자로 β-CD 공동에 캡슐화되어 있기 때문입니다. 게스트 포함이 형성되면 [Fe(CN)6의 산화환원 ] 3−/4− [Fe(CN)6 때문에 차단됨 ] 3−/4− 전극 표면에 도달할 수 없고, 이 현상은 전기화학 반응 과정을 방해합니다. PCB가 β-CD의 소수성 공동에 들어가면 현재 신호 강도가 떨어졌습니다. 그림 8c, d의 DPV와 유사한 실험이지만 여기에서는 PCB의 산화 피크 전류를 언급했습니다(Aroclor 1016). 그림 8e에서 환원 반응에 대한 선형 회귀는 y였습니다. =− 0.111x + 0.399 상관계수(R 2 =0.9869) 산화 반응의 반응은 y =0.0571x − 0.2877, R 2 =0.9436; 이 값은 그림 8b, d에서 얻습니다. β-CD/SnS2를 기반으로 한 PCB의 전기화학적 측정 /SPCE는 이전 보고서 및 표 1에 나열된 결과와 비교됩니다.
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아 , b 감소 피크 전류의 DPV 응답은 PCB의 다른 농도 추가에 따라 다릅니다(Aroclor 1016). 전해액(a)에 0.625–10μM의 PCB(Arochlor1016) 농도를 다르게 첨가 ). 더 높은 농도의 PCB(Arochlor 1016) 추가(5–80μM)(b ). ㄷ , d 산화 피크 전류는 PCB의 다양한 농도 첨가에 따라 달라집니다(Arochlor 1016). 이 산화 및 환원 피크 전류 밀도 대 PCB의 로그 농도 간의 플롯(Aroclor 1016)
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아 , ㄷ 환원 및 산화 피크 전류는 전해질 메탄올에 용해된 PCB 1.25~10μM의 농도에 따라 달라집니다. ㄴ , d 전해질 메탄올에 PCB(Aroclor 1016)(5 ~ 80μM)를 가장 많이 첨가하고 해당 환원 및 산화 피크 전류를 나타냅니다.
또한, 그림 9a, c는 환원 및 산화 피크 전류가 전해질 메탄올에 용해된 PCB(Aroclor 1016) 1.25-10μM의 농도에 의존함을 보여줍니다. 그림 9a, c에서 최대 전류는 1.25μM의 농도에서 얻은 다음 더 높은 첨가에 대해 전류 응답이 감소했습니다. 또한, 그림 9b, d는 전해질 메탄올에 PCB(Aroclor 1016)(5 ~ 80μM)를 최고 농도로 첨가하고 해당 환원 및 산화 피크 전류를 보여줍니다. 반면 PCBs(Aroclor 1016)의 농도를 증가시키면 전류는 선형적으로 감소합니다. β-CD 사이의 PCB의 포함 복합체 형성으로 인해. 또한 그림 10은 메탄올과 메탄올이 없는 5μM 농도의 PCB(Aroclor 1016)를 비교한 것입니다. 메탄올을 첨가하지 않은 PCB(Aroclor 1016)의 경우 더 높은 환원 전류가 얻어졌습니다. 이 결과는 Aroclor1016의 최저 검출 한계가 5μM이고 메탄올이 1.25μM임을 설명합니다. β-CD/SnS2 /SPCE는 메탄올을 포함하고 있지만 분석물 PCB(Aroclor 1016)를 감지합니다. 그러나 이는 β-CD가 PCB와 결합된다는 것을 의미하는 메탄올의 영향을 받지 않습니다(Aroclor 1016). 친화력은 메탄올보다 높으며 β-CD는 소수성 캐비티 캡슐화 PCB를 통해 호스트-게스트 내포 복합체를 형성합니다(Aroclor 1016).
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메탄올에 5μM 첨가된 PCB(Aroclor 1016)를 메탄올 전용 용액과 비교한 DPV 반응
β-CD/SnS2의 안정성 /SPCE는 CV에서 조사했습니다. 안정성 연구 실험은 7일 동안 수행되었으며 작업 전극은 실온에서 보관되었습니다. 현재 변화는 하루에 한 번 측정되었습니다. 여기에서 초기 날짜 현재 값은 I입니다. 0 현재 값의 변화는 I입니다. . 현재 변동은 각 날짜의 현재 값을 초기 현재 값으로 나누어 계산합니다. 해당 데이터 플롯은 그림 11에 나와 있습니다. β-CD/SnS2 /SPCE는 실온(7일)에서 88%의 안정성 값을 표시합니다.
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β-CD/SnS2에서 7일 동안 실온에 두는 안정성 테스트 차트 /SPCE
이 원고에서 우리는 나노주석 이황화물(SnS2 ). β-CD/SnS2 /SPCE는 마이크로피펫에 의한 적정 방법을 사용하여 제작되었습니다. 제작된 β-CD/SnS2 /SPCE는 PCB 측정에 성공적으로 적용되었습니다(Aroclor 1016). Interestingly, the modified electrode has a linear detection range from 0.62 to 80 μM and a detection limit of 5 μM. Furthermore, the electrodes were as stable as 88% after 7 days’ storage. The results showed that the β-CD successfully encapsulated PCBs to achieve an electrochemical sensor that reduced the time and increased the convenience of PCBs detection. The fabricated modified electrode exhibits a rapid, facile, and sensitivity to electrochemical detection of PCBs. The proposed PCB sensor, the hydrophobic cavity of β-CD was connected with PCB molecule and the host–guest interaction between the electrode surface β-CD and PCB. The significant PCB electrochemical sensor shows a wide linear range, stability, sensitivity, reduced working time, and good reproducibility.
이 연구 동안 생성되거나 분석된 모든 데이터는 이 출판된 기사에 포함됩니다.
2차원
순환 전압전류법
차동 펄스 전압전류법
전기화학 임피던스 분광법
Field emission scanning electron microscope
Gas chromatography-mass spectrometry
Liquid chromatography-mass spectrometry
Metal dichalcogenides
인산염 완충 식염수
폴리염화비페닐
Persistent organic pollutants
Tin sulfide
Screen-printed carbon electrode
X선 회절
3A-Amino-3A-deoxy-(2AS, 3AS)-β-cyclodextrin hydrate
나노물질
초록 페로브스카이트 산화물은 기능성 물질의 일종으로 그 독특한 물리적, 화학적, 전기적 특성으로 인해 최근 몇 년 동안 널리 연구되고 있다. 여기에서 페로브스카이트형 LaCoO3를 성공적으로 준비했습니다. (LCOs) 나노물질은 개선된 졸-겔 방법을 통한 소성 및 소성 온도 및 시간이 LaCoO3의 형태, 구조 및 전기화학적 특성에 미치는 영향을 조사했습니다. 나노물질. 그런 다음, LCO-700-4 전극 샘플의 최적 전기화학적 성능을 기반으로 합리적 설계를 통해 새로 합성된 Sr-doping(LSCO-0.2) 및 rGO-comp
초록 여기에서 우리는 바이오 폐기물 Kusha grass(Desmostachya bipinnata ), 화학 공정을 사용한 후 KOH를 통한 활성화에 의해. 합성된 다층 활성탄은 X선 분말 회절, 투과전자현미경, 라만 분광기법을 통해 확인되었다. 준비된 샘플의 화학적 환경은 FTIR 및 UV-가시광선 분광기를 통해 액세스되었습니다. 합성된 물질의 표면적과 다공성은 Brunauer-Emmett-Teller 방법을 통해 접근되었습니다. 모든 전기화학적 측정은 순환 전압전류법(Cyclic voltammetry)과 검류계 충방전(GCD)
