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중금속이 없는 발광 다이오드에 적용하기 위한 InP/ZnS 코어/쉘 양자점의 친환경 합성

초록

양자점 발광 다이오드(QD-LED)는 높은 색 순도, 유연성, 투명도 및 비용 효율성을 특징으로 하는 잠재적인 디스플레이 기술로 간주되어 왔습니다. 실제 적용을 위해서는 환경 친화적 인 재료로 중금속이없는 QD-LED를 개발하는 것이 인간 건강 및 환경 오염에 대한 영향을 줄이는 가장 중요한 문제입니다. 이 연구에서 다른 형광을 가진 중금속이 없는 InP/ZnS 코어/쉘 QD는 저렴하고 안전하며 환경 친화적인 전구체를 사용하여 녹색 합성 방법으로 제조되었습니다. ~ 530nm에서 최대 형광 피크, 60.1%의 우수한 형광 양자 수율, 55nm의 반치에서 전체 폭을 갖는 InP/ZnS 코어/쉘 QD는 다층 QD-LED를 제작하기 위한 발광층으로 적용되었습니다. 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED는 최대 휘도(160cd/m 2 )인 ~ 5 V에서 턴온 전압을 나타냈습니다. ) 12V에서, 외부 양자 효율은 6.7V에서 0.223%입니다. 전반적으로 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED는 미래 디스플레이 애플리케이션을 위한 중금속이 없는 QD-LED가 될 가능성을 보여줍니다. <섹션 데이터-제목="배경">

배경

독특한 물리적 및 화학적 특성을 가진 양자점(QD)은 레이저, 생물의학 이미징, 센서 및 발광 다이오드(LED)와 같은 응용 분야에서 큰 관심을 끌고 있습니다[1,2,3,4,5,6,7, 8,9]. QD는 크기 조정 가능한 밴드 갭, 우수한 광안정성, 우수한 광발광 효율 및 용액 처리 방법과의 호환성이라는 매력적인 특성 때문에 LED 응용 분야에 대해 적극적으로 조사되었습니다. QD-LED는 높은 색순도, 유연성, 투명도 및 비용 효율성을 특징으로 하는 잠재적인 디스플레이 기술로 간주되어 왔습니다[10,11,12,13,14,15,16]. 현재 대부분의 QD-LED는 카드뮴 기반 QD로 제조되어 비교적 쉽게 합성할 수 있고 고품질의 광학 특성을 가지고 있음이 입증되었습니다[17]. 그러나 카드뮴 기반 양자점의 중금속 특성은 폐기 위험뿐만 아니라 발암성 및 기타 만성 건강 위험에 대한 많은 우려를 불러일으켰습니다. QD의 중금속 구성에 대한 규제 승인은 QD-LED 제품의 최종 상업화를 심각하게 방해할 것입니다. 실제 적용을 위해서는 중금속이 없는 QD-LED의 개발이 인간의 건강과 환경 오염에 대한 영향을 줄이는 가장 중요한 문제입니다.

지금까지 건강 및 환경 문제를 제거하기 위해 LED 애플리케이션을 위한 카드뮴이 없는 QD 합성에 많은 노력이 집중되었습니다[18,19,20,21,22,23,24]. 최근 연구에서 ZnCuInS/ZnS 코어/쉘 QD의 적색 방출과 폴리(N ,N '-비스(4-부틸페닐)-N ,N '-비스(페닐)벤지딘)은 백색 전계발광 LED를 얻기 위해 적용되었다[25]. 최대 양자 수율이 85%인 매우 안정적이고 발광하는 InP/GaP/ZnS 코어/쉘/쉘 QD는 발광 효율이 54.71lm/W, Ra가 80.56이고 상관 색온도가 색좌표에서 7864K(0.3034, 0.2881) [26]. 전체 가시광선 스펙트럼에 걸쳐 조정 가능한 발광성을 가진 고품질 InP/ZnS 코어/쉘 QD를 기반으로 하는 백색 QD-LED는 91의 높은 연색성 지수로 입증되었습니다[27]. 이러한 물질 중에서 코어/쉘 구조의 인화인듐(밴드 갭 ~ 1.35 eV)은 카드뮴 기반 QD와 비교하여 고유 독성 없이 유사한 방출 파장 범위를 제공하는 이상적인 대체 물질로 잠재적인 후보입니다. 많은 연구에서 높은 양자 효율로 InP/ZnS 코어/쉘 QD를 합성하기 위한 고온 주입, 용매 열 및 가열 방법과 같은 합성 접근법이 보고되었습니다[28,29,30]. 트리스(트리메틸실릴)포스핀, 트리아릴실릴포스핀, 포스핀, P4,를 포함한 여러 인 전구체 및 PCl3 InP/ZnS 코어/쉘 QD 합성에 각각 활용되었다[31,32,33,34,35,36,37,38]. 그러나 고가, 가연성 및 독성과 같은 몇 가지 단점을 나타내는 이러한 인 전구체는 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 추가 생산을 억제했습니다. 따라서 저렴하고 안전하며 환경 친화적인 전구체에 의한 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 녹색 합성은 재료 과학 분야에서 여전히 도전 과제입니다. 또한 InP/ZnS 코어/쉘 QD를 사용하여 고효율 QD-LED를 제작하는 것도 디스플레이 기술의 실제 적용에 중요한 문제입니다.

여기에서 친환경적인 InP/ZnS core/shell 양자점은 InI3를 포함하는 저렴하고 안전한 전구체를 사용하여 용매열 녹색 합성에 의해 성공적으로 합성되었습니다. , ZnCl2 , (DMA)3 P, 아연 스테아레이트 및 황. InP/ZnS 코어/쉘 QD의 구조적 및 광학적 특성은 투과 전자 현미경(TEM), 분말 X선 회절(XRD) 및 자외선 가시광선(UV-Vis) 분광광도계로 특성화되었습니다. 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 추가 제작을 위한 최적의 공정 온도를 찾기 위해 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 형광 열 안정성을 조사했습니다. 또한, 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 성능을 탐구하여 가까운 장래에 디스플레이와 같은 실용적인 응용 분야에 대한 가능성을 보여주었습니다.

방법

화학물질

인듐(III) 요오드화물(InI3 ), 아연(II) 염화물(ZnCl2 ), 트리스(디메틸아미노)포스핀(DMA)3 P 및 아연 스테아레이트는 Sigma-Aldrich에서 구입했습니다. 올레일아민은 Acros Organics에서 구입했습니다. 트리옥틸포스핀(TOP) 및 황 분말은 Strem Chemicals에서 구입했습니다. Octadecene(ODE)은 Alfa Aesar에서 구입했습니다.

InP/ZnS Core/Shell QD 준비

InP/ZnS 코어/쉘 양자점은 이전 연구에 따라 일부 수정을 가한 용매열 녹색 합성을 통해 합성되었습니다[39]. 첫째, 224mg의 InI3 , 300mg의 ZnCl2 , 및 5.0mL의 올레일아민을 3구 환저 플라스크에 첨가하였다. 반응물을 교반하고 120°C에서 60분 동안 탈기한 다음 아르곤 분위기 하에 180°C로 가열했습니다. 180°C에서 0.45mL의 (DMA)3 상기 반응물에 신속하게 P를 주입하였다. 인 전구체 주입 후 InP QD는 20분 동안 지속적으로 성장했습니다. 둘째, InP 코어에서 ZnS 쉘의 성장을 위해 1.5g의 아연 스테아레이트와 6mL의 ODE를 아연 전구체로 혼합했습니다. 또한 황 전구체로 0.72g의 황과 10mL의 TOP을 혼합했습니다. InP/ZnS 코어/쉘 QD를 합성하기 위해 1mL의 황 전구체를 180°C에서 InP QD 용액에 천천히 주입했습니다. 황 전구체 주입 후 40분에 InP QD 및 황 전구체가 포함된 용액을 200°C로 가열한 다음 용액에 아연 전구체 4mL를 첨가했습니다. 60분 후 InP QD, 황 전구체 및 아연 전구체가 포함된 용액을 220°C에서 30분 동안 가열하여 InP 코어에서 ZnS 쉘이 성장할 수 있도록 했습니다. 그 후, ZnS 쉘의 두 번째 성장을 위해 추가 황 전구체(0.7mL)를 InP/ZnS 코어/쉘 QD가 있는 용액에 첨가했습니다. 황 전구체를 두 번째 주입한 후 용액을 240°C로 가열하고 240°C에서 30분 동안 유지했습니다. 30분 후 아연 전구체(2mL)를 InP/ZnS 코어/쉘 QD 및 두 번째 주입 황 전구체가 있는 용액에 첨가했습니다. 아연 전구체를 두 번째 주입한 후 용액을 260°C로 가열하여 30분 동안 성장을 계속했습니다. 적색 및 황색 형광성 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 준비를 위해 InCl3의 인듐 전구체 및 InBr3 적색 및 황색 형광 InP/ZnS 코어/쉘 QD를 합성하는 데 각각 사용되었습니다. 합성 공정 후, InP/ZnS 코어/쉘 QD의 용액을 실온으로 냉각시켰다. 미반응 화합물 및 부산물을 제거하기 위해 InP/ZnS core/shell 양자점 용액을 소량의 아세톤으로 세척한 다음 4000rpm에서 15분 동안 원심분리했습니다. 원심분리 후 상층액을 방해 없이 조심스럽게 제거하였다. 침전물을 클로로포름과 아세톤(20/80, v /v ) 그런 다음 4000rpm에서 15분 동안 원심분리합니다. 상층액을 제거한 후 InP/ZnS 코어/쉘 QD를 추가 QD-LED 응용을 위해 클로로포름에 분산시켰습니다.

InP/ZnS 코어/쉘 QD의 열 안정성 테스트

열 안정성을 테스트하기 위해 InP/ZnS Core/Shell QD 용액을 먼저 유리 슬라이드에 스핀 캐스팅(1500rpm, 60초)으로 증착했습니다. 그런 다음 InP/ZnS 코어/쉘 QD로 코팅된 유리 슬라이드를 각각 25, 70, 100, 130 및 150°C의 온도에서 열처리했습니다. 다른 시간으로 어닐링한 후, InP/ZnS 코어/쉘 QD로 코팅된 유리 슬라이드의 형광을 겔/형광/화학발광 이미징 시스템으로 측정했습니다. InP/ZnS core/shell 양자점으로 코팅된 유리 슬라이드의 형광 변화는 ImageJ 소프트웨어로 계산되었습니다.

재료 특성

Philips Technai G2 투과 전자 현미경(TEM)을 200kV에서 작동하여 TEM 이미지를 획득했습니다. TEM 샘플을 준비하기 위해 InP/ZnS 코어/쉘 QD를 클로로포름에 초음파 분산시킨 다음 InP/ZnS 코어/쉘 QD 용액 한 방울을 구리-탄소 TEM 그리드에 던졌습니다. 그 후, 생성된 TEM 그리드를 공기 중에서 건조시켰다. X선 회절(XRD) 측정은 40keV 및 40mA에서 생성된 Cu Kα 방사선(λ =1.5406Å)으로 작동하는 Bruker D8 tools advanced를 사용하여 얻었습니다. UV-Vis 흡수 스펙트럼은 V-770ST UV/Vis 분광광도계로 측정하였다. 형광 스펙트럼은 SLM Aminco-Bowman Series 2에서 얻었습니다.

다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED 제작

다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED는 정공 주입층(HIL), 정공 수송층(HTL), 발광층(InP/ZnS 코어/쉘 QD, EML), 엑시톤 블록을 포함하는 구성 층의 순차적 증착을 통해 제조되었습니다. AU Optronics(AUO) 정상 바닥 방출(BE) 모델 테스트(MT )의 기판 상의 EBL(전자 수송층), ETL(전자 수송층) 및 EIL(전자 주입층). HIL, HTL, EBL, ETL, EIL의 구성 레이어와 AUO normal BE MT의 기판은 AU Optronics Corporation에서 제공했습니다. 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 제조를 위해 HIL, HTL 및 EML의 층이 AUO normal BE MT의 기판에 스핀 캐스팅에 의해 순차적으로 증착되었습니다. InP/ZnS 코어/쉘 QD의 용액 농도는 20mg/mL였습니다. InP/ZnS 코어/쉘 QD의 용액(20mg/mL)을 스핀 캐스트(1500rpm)하여 EML을 형성했습니다. 그 후 EML을 건조하기 위해 HIL, HTL 및 EML이 포함된 AUO normal BE MT의 기판을 70°C에서 베이킹했습니다. 마지막으로 EBL, ETL, EIL 및 Al 캐소드 층을 열 기상 증착에 의해 EML에 순차적으로 증착했습니다. 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 발광 면적은 0.2 x 0.2 cm 2 였습니다. . 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 막 두께는 α-단계 장치로 측정되었습니다. 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 성능은 PR670 광도계(Titan Electro-Optics Co., Ltd)로 감지되었습니다.

결과 및 토론

InP/ZnS 코어/쉘 QD의 특성

InP/ZnS 코어/쉘 QD는 InI3를 포함한 저렴하고 안전하며 환경 친화적인 전구체를 사용하여 용매열 녹색 합성에 의해 제조되었습니다. , ZnCl2 , (DMA)3 이전 연구와 비교한 P, 징크 스테아레이트 및 황. 이전 작업에서 ZnCl2 ZnS 쉘 성장을 촉진하고 InP 코어의 크기 분포를 줄이는 것으로 입증되었습니다[39]. InP 코어의 형성을 위해, (DMA)3의 인 전구체 가격이 저렴하여 P를 사용하였다. 더 중요한 것은 (DMA)3 P는 InP 합성의 안전성 향상을 위해 주변 조건에서 안정적입니다. 그림 1의 TEM 이미지에서 볼 수 있듯이 InP/ZnS 코어/쉘 QD는 구형 형태를 나타냅니다. TEM 이미지에서 100 QD의 통계 후 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 평균 직경은 ~ 4 nm였습니다. InP/ZnS 코어/쉘 QD 및 가우스 피팅의 크기 분포 히스토그램은 추가 파일 1:그림 S1에 나와 있습니다. InP/ZnS 코어/쉘 QD의 EDX 분석은 추가 파일 1:그림 S2에 표시된 것처럼 인, 황, 아연 및 인듐의 원자 백분율이 각각 21.20, 4.17, 69.27 및 5.36%임을 보여주었습니다.

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InP/ZnS 코어/쉘 QD의 TEM 이미지

InP/ZnS 코어/쉘 QD의 구조를 확인하기 위해 X선 회절(XRD) 패턴을 조사했습니다(그림 2). 26.3°, 43.6° 및 51.6°에서 InP QD(JCPDS 73-1983)의 주요 피크는 각각 아연 블렌드 구조의 (111), (220) 및 (311) 평면에 대해 색인화되었습니다. 28.5°, 47.4° 및 56.3°에 위치한 피크는 ZnS에 대한 아연 블렌드 구조(JCPDS 77-2100)의 (111), (220) 및 (311) 평면에 각각 응답했습니다. XRD 패턴은 InP와 ZnS의 회절 피크가 InP/ZnS 코어/쉘 QD에서 이론값 사이의 위치로 이동했음을 보여줍니다. 그 이유는 이전에 CdSe/CdS 코어/쉘 QD에 대해 입증된 바와 같이 InP와 ZnS 사이의 격자 불일치에 기인합니다[40]. XRD 패턴에서 볼 수 있듯이 격자 불일치는 InP/ZnS 코어/쉘 QD가 저렴하고 안전하며 환경 친화적인 전구체를 사용하여 solvothermal 녹색 합성에 의해 성공적으로 획득되었음을 보여줍니다.

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InP/ZnS 코어/쉘 QD의 XRD 패턴. 일반적인 아연 혼합 위상을 갖는 InP QD 및 ZnS QD의 XRD 반사 피크

광학 특성을 추가로 조사하기 위해 QD-LED 제조 전에 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 (UV-Vis) 스펙트럼 및 형광 스펙트럼을 측정했습니다. 그림 3에서 InP/ZnS 코어/쉘 양자점의 흡수 피크는 ~ 480nm에 위치했습니다. InP/ZnS 코어/쉘 QD의 최대 형광 방출 피크는 ~ 530nm에서 얻어졌습니다. 형광 스펙트럼에서 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 반값 전체 폭은 ~ 55nm로 계산되었습니다. InP/ZnS 코어/쉘 QD의 형광 양자 수율은 플루오레세인과 비교하여 60.1%로 추정되었습니다(형광 양자 수율 계산은 추가 파일 1 참조). 그림 3의 삽입은 휴대용 장파 UV 램프로 조사한 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 녹색 형광을 보여줍니다. InP/ZnS 코어/쉘 QD의 우수한 광학적 특성은 녹색 QD-LED 제조에 적합합니다. 또한 추가 파일 1:그림 S3에 표시된 것처럼 빨간색 및 노란색 형광을 갖는 InP/ZnS 코어/쉘 QD도 용매열 녹색 합성에 의해 성공적으로 준비되었습니다.

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InP/ZnS 코어/쉘 QD의 UV-Vis 스펙트럼(빨간색 선) 및 형광 스펙트럼(검정색 선). 삽입된 그림은 휴대용 장파 UV 램프로 조사된 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 녹색 형광을 보여줍니다.

InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 성능

InP/ZnS 코어/쉘 QD의 형광 열 안정성은 QD-LED의 제조 및 성능에 중요한 요소입니다. 형광의 열 안정성을 조사하기 위해 InP/ZnS 코어/쉘 QD를 다양한 온도에서 어닐링했습니다. 그림 4에서 볼 수 있듯이 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 형광 강도는 어닐링 온도가 첫 시간에 25°C에서 150°C로 감소함에 따라 감소했습니다. 이전 연구에서는 온도가 증가함에 따라 QD의 형광이 감소하는 것으로 나타났습니다[41,42,43]. 그러나 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 형광 강도는 1시간 동안 어닐링 후 약간 증가했습니다. 간단한 어닐링 프로세스는 InP/ZnS 코어/쉘 QD 내 축적된 결함 상태를 감소시켰고 따라서 비방사성 재결합을 감소시켰다[44]. InP/ZnS 코어/쉘 QD의 형광 강도는 25°C 미만의 어닐링 온도에서 큰 변화를 보이지 않았지만 25°C의 어닐링 온도는 QD-LED 제조에 적합하지 않았습니다. QD-LED 준비 중에 QD-LED가 기기를 건조시키기 위해 70°C 이상으로 구워져야 하기 때문에 최소 공정 온도는 70°C입니다. 그림 4와 같이 5시간 열처리 후 열처리 온도가 70, 100, 130, 150°C인 InP/ZnS core/shell QD의 형광 강도는 각각 88, 81, 77, 66%로 유지되었습니다. 어닐링 공정이 없는 QD와 비교. 따라서 최상의 성능을 얻기 위해 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED 제작을 위해 공정 온도를 70°C로 선택했습니다.

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어닐링 온도가 다른 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 형광 강도 변화

다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED는 HIL(30nm), HTL(20nm), InP/ZnS 코어/쉘 QD(EML, 26nm), EBL(10 nm), ETL(22nm), EIL(1nm), ITO 유리 기판 마지막으로, 150nm 두께의 Al 필름이 음극으로 열 증착되었습니다. 그림 5는 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 개별 레이어의 에너지 준위를 보여줍니다. 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 휘도-전압 특성은 그림 6a에 나와 있습니다. 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 턴온 전압은 ~ 5 V였습니다. 또한 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED가 가장 높은 휘도(160 cd/m 2 ) at 12V. 전류 밀도-전압 특성의 경우 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 전류는 ~ 5 V에서 나타나고 1.09mA/m 2 으로 증가했습니다. 그림 6b와 같이 5.7V에서. 결과는 정공과 전자가 InP/ZnS 코어/쉘 QD 층으로 효율적으로 주입되었음을 나타냅니다. 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 휘도 함수로서의 전류 효율은 그림 6c에 나와 있습니다. 0.65cd/A의 최대 전류 효율과 0.223%의 외부 양자 효율은 ~ 20cd/m2 휘도에서 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED로 달성되었습니다. . 다층 InP/ZnS core/shell QD-LED의 효율성은 여전히 ​​이 작업에서 디스플레이와 같은 실제 응용 프로그램에 충분하지 않지만 환경 친화적 재료, 저비용 및 고성능을 갖춘 QD-LED의 개발은 여전히 ​​중요합니다. 실용적인 응용 프로그램에 대한 경쟁력을 높일 수 있습니다.

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다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 개별 레이어의 에너지 준위

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휘도-전압 특성. 삽입된 그림은 녹색 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED를 보여줍니다. 전류 밀도-전압 특성 및 c 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED의 휘도 함수로서의 전류 효율

결론

InI3를 포함한 저렴하고 안전하며 환경 친화적인 전구체를 사용하여 용매열 녹색 합성에 의해 형광이 다른 중금속이 없는 InP/ZnS 코어/쉘 QD를 성공적으로 제조했습니다. , ZnCl2 , (DMA)3 이전 연구와 비교한 P, 징크 스테아레이트 및 황. TEM 특성화 결과는 녹색 형광을 갖는 InP/ZnS 코어/쉘 QD가 평균 직경이 ~ 4 nm인 구형 형태를 나타냄을 보여주었습니다. XRD 패턴은 코어/쉘 구조에 대한 InP/ZnS 코어/쉘 QD의 격자 불일치를 보여주었습니다. 광학적 특성을 위해 60.1%의 우수한 형광 양자 수율 및 55nm의 반치전폭을 갖는 녹색 형광 InP/ZnS 코어/쉘 QD를 발광층으로 사용하여 다층 QD-LED를 제조했습니다. 최적의 공정 온도는 최고의 성능을 얻기 위해 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED 제작을 위해 70°C로 선택되었습니다. 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED는 최대 휘도(160cd/m 2 )인 ~ 5 V에서 턴온 전압을 나타냈습니다. ) 12V에서, 외부 양자 효율은 6.7V에서 0.223%입니다. 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED가 제조되었지만 장치의 장기 안정성은 여전히 ​​큰 과제로 남아 있습니다. 저렴하고 환경 친화적인 다층 InP/ZnS 코어/쉘 QD-LED는 미래 디스플레이 응용 분야의 잠재적 후보가 될 수 있습니다.


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