이 논문에서는 계층적 Ag로 장식된 SnO2 미소구체는 손쉬운 원 포트 열수 방법으로 합성되었습니다. 생성된 복합재는 XRD, SEM, TEM, XPS, BET 및 FTIR 분석으로 특성화되었습니다. 샘플의 촉매 성능은 수소화붕소칼륨(KBH4 ) 모델 반응으로. 시간 의존적 실험은 SnO2 반응 시간이 10시간 미만인 경우 Ag 나노 입자가 형성될 수 있습니다. 열수 시간이 증가함에 따라 SnO2 나노 입자는 SnO2로 자가 조립됩니다. SnO2로 장식된 나노시트 및 Ag 나노입자 나노시트를 얻었다. 촉매로 평가하면 얻어진 Ag-장식 SnO2 36시간 동안 준비된 마이크로스피어는 표준화된 속도 상수(κ 아니요 )/6.20분 −1 g −1 L은 이전에 보고된 일부 촉매보다 훨씬 우수합니다. 또한, 이 Ag로 장식된 SnO2 microsphere는 처음 5번의 주기 후에 좋은 재사용성을 보여줍니다. 또한 계층적 Ag로 장식된 SnO2의 형성 메커니즘을 추측합니다. 마이크로스피어와 우수한 촉매 활성의 가능한 기원에 대해 논의했습니다.
<섹션 데이터-제목="배경">SnO2 큰 밴드갭(Eg =3.6eV, at 300K), 높은 전자 이동도, 저렴한 비용을 가진 중요한 n형 반도체로 가스 감지[1], 리튬 이온 배터리[2], 광전자공학에서 뛰어난 특성을 제공합니다. 장치 및 염료 감응 태양 전지 [3,4,5,6,7,8]. 지난 20년 동안 강력한 SnO2 물질은 상당한 주목을 받았고 다양한 나노구조가 보고되었다[9, 10]. 그 중 나노시트 빌딩 블록에 의해 자기조립된 3차원(3D) 계층 구조는 독특한 구조와 매력적인 특성으로 인해 훨씬 더 흥미롭습니다[11, 12]. 그럼에도 불구하고 SnO2의 촉매 성능에 대한 보고는 소수에 불과합니다. 촉매 효율은 상대적으로 낮습니다[13,14,15]. 따라서 계층적 SnO2를 합성하는 것이 중요합니다. 구조를 만들고 촉매 성능을 연구합니다. 특히, Au-, Ag-, Pt- 및 Pd-modified 3D 계층 구조와 같은 귀금속 나노입자(NPs)는 우리가 알고 있듯이 훨씬 향상된 촉매 성능을 보일 것입니다[16]. 그러나, 상기 귀금속 변성 산화물의 합성 공정은 대부분 더 복잡한 다단계 공정이며 일반적으로 유독하고 환경에 유해하다[17]. 따라서 귀금속 NP-변형된 계층적 SnO2를 제조하기 위한 손쉽고 효율적인 방법 개발 촉매 성능을 연구하는 것이 매우 바람직합니다.
다양한 산업 염료, 중금속 이온 및 기타 방향족 오염 물질의 광범위한 확산으로 인해 제한된 수자원의 오염 증가가 우리 행성을 위험에 빠뜨리고 있습니다 [18]. 잘 알려진 독성 오염물질인 4-니트로페놀(4-NP)은 산업 폐수 및 농업 폐수에 널리 존재합니다[19]. 막여과[20], 광분해[21], 흡착[22], 화학적 환원[23,24,25,26,27,28,29,30]과 같은 다양한 처리기술 중에서 4의 화학적 환원 -NP에서 4-아미노페놀(4-AP)로의 경로는 진통제 및 해열제, 사진 현상제, 부식 억제제, 부식 방지 윤활제 및 모발의 제조에 중요한 중간체인 생성물(4-AP)로 인해 유리한 경로입니다. -염색제[31, 32]. 따라서 4-NP를 4-AP로 환원하는 것은 오염 저감 및 자원 재생에 큰 의미를 갖는다[33].
이 논문에서 우리는 귀금속 Ag 나노입자(NP)로 변형된 SnO2의 녹색 합성을 보고했습니다. 온화한 온도에서 템플릿 및 계면 활성제의 보조 없이 간단한 1 포트 열수 경로에 의한 계층 구조. Ag로 장식된 SnO2의 형태에 대한 반응 시간의 영향 미소구체가 조사되었고, Ag로 장식된 SnO2의 가능한 성장 메커니즘 계층 구조가 제안되었습니다. 촉매 결과는 합성된 제품이 정규화된 속도 상수(κ 아니요 )/6.20분 −1 g −1 L. 또한, Ag로 장식된 SnO2 계층 구조는 10주기 동안 높은 촉매 효율을 유지하고 처음 5주기 후에 안정성을 보여줍니다. Ag로 장식된 SnO2를 얻었다. 계층 구조는 수질 오염 처리의 잠재적인 응용 프로그램을 가질 수 있으며 이 간단한 1단계 열수 경로는 미래에 대한 광범위한 실제 응용 프로그램을 가진 다른 귀금속 NP 수정 복합 재료를 설계하도록 확장될 수 있습니다.
질산은(AgNO3 , 99.8%), 요소(CO(NH2) )2 , 99%), 암모니아 용액(NH3 ·H2 O, 25~28%) 및 수소화붕소칼륨(KBH4 , 97%)는 Sinopharm Chemical Reagent Co. Ltd.에서 구입했습니다. 주석산 나트륨 재수화물(Na2 SnO3 ·3H2 O, 98%) 및 4-니트로페놀(C6 H5 아니요3 , 98%)는 Aladdin Reagent Co. Ltd.에서 공급되었으며 모든 물질은 추가 정제 없이 사용되었습니다.
Ag로 장식된 SnO2 분말(Ag:SnO2의 몰비) =1:1) 원 포트 수열법으로 합성하였다. 일반적인 절차에서는 2.67g의 주석산나트륨 재수화물과 0.2g의 요소를 25mL의 초순수에 용해하고 30분 동안 격렬하게 교반하여 혼합물을 형성했습니다. 그런 다음 질산은 1.69g을 초순수 25mL에 분산시킨 다음 질산은 용액에 수산화암모늄 2.4mL를 첨가하여 은-암모니아 용액을 형성하였다. 5분 동안 교반한 후, 새로 준비한 은-암모니아 용액을 자기 교반 하에 1시간 동안 혼합물에 첨가했습니다. 그 후, 생성된 혼합물을 50mL 테플론 라이닝된 오토클레이브에 옮기고 150°C에서 5, 10, 24, 36시간 동안 가열했습니다. 열수 절차 후, 오토클레이브는 실온으로 자연 냉각되었고 SnO2 /Ag 생성물을 원심분리에 의해 수집한 후, 탈이온수 및 에탄올로 헹구고 60°C의 진공 오븐에서 건조했습니다. SnO2 /Ag 대 SnO2의 몰비(1.5:1, 1:1, 0.5:1, 0.01:1)가 다른 /Ag 미소구체 AgNO3의 양을 제외하고 유사한 방식으로 합성됩니다. 및 NH3 ·H2 O. 비교를 위해 순수 SnO2 및 Ag도 AgNO3를 첨가하지 않고 유사한 절차에 의해 합성되었습니다. 및 Na2 SnO3 .
준비된 샘플의 결정상은 X선 분말 회절(XRD, Cu Kα 방사선(λ =1.5418 Å)). 주사 전자 현미경(SEM) 측정은 가속 전압이 20kV인 SU-70 전계 방출 SEM 현미경에서 수행되었습니다. 투과 전자 현미경 사진(TEM) 및 고해상도 투과 전자 현미경(HRTEM)은 200kV의 가속 전압으로 Tecnai G2 F20 S-TWIN 투과 전자 현미경으로 촬영했습니다. Mg Kα 방사선을 사용하는 MARK II X선 광전자 분광계에서 촉매의 표면 화학적 조성과 화학적 상태를 확인하기 위해 X선 광전자 분광법(XPS)을 수행했습니다. 시료의 비표면적은 V-sorb X2008 시리즈로 얻은 질소흡착 등온선을 기반으로 하는 Langmuir 모델과 BET(Brunauer-Emmett-Teller) 모델에 의해 평가되었으며, 기공 크기 분포는 Barrett-Joyner-Halenda에 의해 평가되었습니다. (BJH) 이론.
KBH4로 4-NP 감소 용액은 Ag로 장식된 SnO2의 촉매 활성을 연구하기 위한 모델 반응으로 사용되었습니다. 합성물. 촉매 환원 과정은 4-NP(20mg/L) 및 KBH4의 새로 준비된 수용액 0.3mL를 사용하여 경로 길이가 1cm이고 부피가 약 4mL인 표준 석영 셀에서 수행되었습니다. 하위> (1.5mg). KBH4의 높은 몰비 4-NP로의 전환은 전자의 과량을 보장하므로 환원 반응 동안 농도가 본질적으로 일정하게 유지되었습니다. KBH4 추가 시 4-NP 용액에 넣으면 4-nitrophenolate 이온(KBH4의 높은 알칼리도에서 형성됨)의 형성으로 인해 색상이 밝은 노란색에서 진한 노란색으로 즉시 변경되었습니다. ). 나중에 1.5mg의 Ag로 장식된 SnO2를 추가한 후 어두운 노란색이 시간이 지남에 따라 흐려졌습니다(4-NP가 4-AP로 전환됨). 잡종. UV-Vis 흡수 스펙트럼은 1분 간격으로 실온에서 250~500nm의 스캔 범위에서 UV-Vis 분광계로 기록되었습니다. 촉매의 안정성을 결정하기 위해 몇 번의 연속적인 반응 라운드를 측정했습니다.
합성된 Ag로 장식된 SnO2의 조성 및 상 구조 서로 다른 시간에 대한 분말을 XRD로 조사했으며 해당 패턴이 그림 1에 나와 있습니다. 특성 회절 피크가 정방정계 루틸상 SnO2와 잘 일치함을 알 수 있습니다. (JCPDS 파일 번호 41-1445, a =4.738Å 및 c =3.187 Å) 및 면심 입방체(fcc) 상 Ag(JCPDS 파일 번호 04-0783). 분말이 순수한 SnO2의 혼합물임을 나타내는 다른 불순물의 회절 피크가 감지되지 않았습니다. 및 Ag. 5시간 동안 반응한 샘플의 경우 Ag의 (111) 및 (200) 평면에 해당하는 38.12° 및 44.2°에서 특성 회절 피크가 상대적으로 약합니다. 열수 시간이 증가함에 따라 Ag의 피크 강도가 증가하고 회절 피크의 전체 폭도 감소하여 Ag 나노 입자의 결정도가 향상되거나 Ag의 무게가 증가함을 나타냅니다. 이것은 다른 온도와 Ag 및 SnO2의 다른 몰비에서 얻은 샘플의 XRD 패턴에 의해 추가로 검증될 수 있습니다. (추가 파일 1:그림 S1).
<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-017-2204-8/MediaObjects/ 11671_2017_2204_Fig1_HTML.gif?as=webp">
Ag로 장식된 SnO2의 XRD 패턴 서로 다른 시간 동안 150°C에서 준비된 미소구체(a ) 5시간, (b ) 10시간, (c ) 24시간 및 (d ) 36시간
그림 2의 SEM 이미지는 5시간에서 36시간까지 다양한 열수 시간에서 준비된 샘플의 흥미로운 형태학적 진화를 보여줍니다. 5시간 동안 준비된 샘플은 불규칙한 미소구체였으며, 미소구체를 보여주는 삽입도에서 미소구체 표면의 확대도는 나노입자에 의해 조립된다(그림 2a). 열수 시간이 증가함에 따라 미소구체는 더 규칙적이 되었습니다. 열수 시간이 24시간으로 증가하면(그림 2c), 더 작은 나노입자와 표면 나노입자가 나노시트로 자가 조립되는 대신 마이크로스피어가 더 커졌습니다. 이러한 나노시트는 계층적 미소구체 구조를 형성하기 위해 조립되었습니다. 열수 시간을 36시간으로 추가로 늘리면 거친 나노시트가 부드러워지고 직경이 2~4μm인 미소구체가 더 균일해졌습니다. 열수 시간의 추가 증가는 형태와 결정질의 명백한 변화를 가져오지 않았습니다(이 백서에는 표시되지 않음). 36시간 동안 준비된 샘플의 형태를 TEM 및 HRTEM을 통해 추가로 관찰했습니다. 그림 2e와 같이 얻어진 SnO2 /Ag는 직경이 ~5μm인 미세구 형태이며 미세구는 나노시트에서 조립됩니다. 일반적인 HRTEM 이미지(그림 2f)에서 평균 크기가 약 5nm인 Ag NP가 형성되어 SnO2에 균일하게 분포되었습니다. . d의 격자 무늬 =0.26nm 간격은 Ag(111) 평면에 할당할 수 있는 반면 d의 격자 무늬 =0.33 nm는 SnO2의 (110) 평면에 할당될 수 있습니다. , 각각. 미소구체에서 Ag 나노입자의 균일한 분포를 추가로 설명하기 위해 SnO2의 원소 매핑 분석 /Ag 미소구체가 수행되었습니다(그림 3). 그림 3과 같이 Ag, Sn, O 원소의 맵이 시료의 형태에 맞춰져 있어 Ag 나노입자가 미세구체에 균일하게 분산되어 있음을 알 수 있다.
<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-017-2204-8/MediaObjects/ 11671_2017_2204_Fig2_HTML.gif?as=webp">
Ag로 장식된 SnO2의 대표 FESEM 이미지 및 TEM 이미지 다양한 열수 시간에 대해 150°C에서 준비된 미소구체 a 5시간, b 10시, ㄷ 24시간 및 d 36h 및 e , f 36시간 동안 준비된 샘플의 저배율 TEM 이미지 및 고해상도 TEM(HRTEM)
<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-017-2204-8/MediaObjects/ 11671_2017_2204_Fig3_HTML.gif?as=webp">
SnO2의 EDS 요소 매핑 /Ag 미소구체. 아 b의 SEM 이미지 및 요소 맵 Sn, c O 및 d Ag
N2 샘플의 흡착-탈착 등온선 및 해당 기공 크기 분포가 그림 4에 나와 있습니다. 모든 샘플은 H3의 유형 IV 등온선을 나타냅니다. 균일한 기공 크기의 전형적인 메조포러스 구조를 나타내는 히스테리시스 루프 [34]. BET-특정 표면적은 21.8, 22.4, 24.6으로 결정되었습니다. 및 25.7m 2 g −1 , 각각. 삽입은 샘플의 기공 크기 분포를 나타냅니다. 기공 크기 분포는 모든 샘플에 대해 단일 모드입니다. 계층적 Ag로 장식된 SnO2의 경우 평균 기공 직경은 ~2nm입니다. 분말. 계산된 BET 표면적과 평균 기공 직경은 열수 시간이 증가함에 따라 뚜렷한 변화가 없습니다.
<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-017-2204-8/MediaObjects/ 11671_2017_2204_Fig4_HTML.gif?as=webp">
준비된 SnO2의 일반적인 질소 흡탈착 등온선 다양한 열수 시간에 대해 150°C에서 준비된 /Ag 미소구체 a 5시간, b 10시간, ㄷ 24시간, d 36시간
XPS를 사용하여 Ag로 장식된 SnO2의 화학적 상태와 표면 조성을 조사했습니다. 미소구체. 넓은 조사 스캔이 먼저 기록된 후 Sn 3d, Ag 3d 및 O 1s와 같은 각 요소의 가장자리에 대한 자세한 스캔이 기록되었습니다(그림 5). 탄소(C 1s)의 결합 에너지를 284.6eV로 설정하여 샘플에 대한 하전 효과를 수정했으며 이 탄소 피크를 다른 모든 피크를 스케일링하기 위한 기준 위치로 사용했다고 언급할 수 있습니다. 그림 5b에서 볼 수 있듯이 피크는 369.1eV(Ag 3d5/2 ) 및 375.2eV(Ag 3d3/2 ) Ag 0 의 경우 [35, 36] 제품에서. 366.5 및 372.3 eV의 두 위성 피크는 Ag로 장식된 SnO2의 Ag 3d를 설명할 수 있습니다. 나노복합체[37]. 또한 488 및 496.7 eV에 위치한 두 개의 XPS 피크는 Sn 3d5/2와 관련이 있습니다. 및 Sn 3d3/2 , Sn 4+ 의 존재를 나타냅니다. SnO2에서 . 그리고 485.7과 494.7 eV 부근의 피크는 Sn과 Ag 사이의 결합으로 인해 발생할 수 있습니다[38, 39]. Ag로 장식된 SnO2에서 이들 원소의 약간의 결합 에너지 이동 미소구체는 전자가 Ag와 SnO2 사이에서 이동할 수 있음을 의미합니다. , Ag 나노입자와 SnO2 사이의 강한 상호작용을 보여줍니다. 단순히 물리적인 접촉이 아닌 나노시트. 강한 상호작용은 인접한 입자 사이의 전자 이동에 유리하며, 이는 촉매 활성을 향상시킬 수 있고 다른 문헌에서 관찰된 유사한 현상에 유리합니다[38,39,40]. 그림 5d에서 530.5eV의 O1s 스펙트럼은 격자 산소에 해당하는 반면 532.6eV의 피크는 O - 와 같은 화학 흡착된 산소 또는 하이드록실 이온에 해당합니다. , O2 - , 또는 OH − SnO2 표면에서 [41,42,43,44].
<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-017-2204-8/MediaObjects/ 11671_2017_2204_Fig5_HTML.gif?as=webp">
SnO2의 대표적인 XPS 스펙트럼 /Ag 미소구체는 150°C에서 36시간 동안 준비됩니다. 아 XPS 전체 스펙트럼. b 요소의 고해상도 스펙트럼 Ag, c Sn 및 d 오
KBH4에 의한 4-NP 감소 촉매의 존재 하에서 잘 연구된 녹색 화학 반응은 준비된 대로 Ag로 장식된 SnO2의 촉매 활성을 연구하기 위한 모델 반응으로 선택되었습니다. 합성물. 400nm에서 최대 흡수를 갖는 UV-Vis 흡수 스펙트럼은 니트로 화합물로 인해 형성됩니다. Ag로 장식된 SnO2로 촉매를 첨가하면 니트로 화합물에 기인하는 400nm에서 흡수 피크가 1분 만에 급격히 감소하고 4-AP에 해당하는 300nm에서 새로운 피크가 나타나 4-NP의 촉매 환원이 성공적으로 진행되었음을 나타냅니다(그림 6a). . 초과 KBH4 고려 , 그 농도는 반응 동안 일정하다고 가정할 수 있습니다. 따라서 유사 1차 운동 방정식을 적용하여 촉매 속도를 평가할 수 있습니다. 감소의 운동 방정식은 다음과 같이 쓸 수 있습니다.
<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-017-2204-8/MediaObjects/ 11671_2017_2204_Fig6_HTML.gif?as=webp">
아 , b 시간 종속 UV-Vis 흡수 스펙트럼 및 ln(C 플롯 그 /C 0 ) 150°C에서 36시간 동안 준비한 샘플의 4-NP 환원 반응 시간 대비
$$ \frac{dC}{dt}={\kappa}_{\mathrm{app}}{C}_t\; 또는\;\mathrm{In}\left(\frac{C_t}{C_0}\right)=\mathrm{In}\left(\frac{A_t}{A_0}\right)=-{\kappa}_{ \mathrm{앱}} t $$ (1)여기서 4-NP 농도의 비율 C 그 (t 시간에 ) 초기값 C로 0 (그 =0)은 각각의 흡광도 At의 상대 강도에 의해 직접 주어집니다. /A0 , κ 앱 겉보기 속도 상수에 해당합니다. 겉보기 비율 상수, κ 앱 , 3.10분 −1 으로 계산되었습니다. 준비된 Ag로 장식된 SnO2의 4-NP 환원을 위해 36시간 동안 150°C에서 미소구체(그림 6b). Ag로 장식된 SnO2의 촉매 성능을 추가로 평가하기 위해 , 다른 열수 시간에 대해 준비된 모든 샘플은 4-NP의 촉매 환원을 수행했습니다. 감소의 UV-Vis 흡수 스펙트럼은 추가 파일 1:그림 S2–S5 및 ln(C 그 /C 0 ) 대 시간은 그림 7에 나와 있습니다. 첫 번째 주기의 1분 이내에 거의 100%의 4-NP가 감소될 수 있음이 분명합니다. 사이클 시간이 증가할수록 시간이 길어집니다. 그럼에도 불구하고 4-NP의 80% 이상은 8분 이내에 재사용할 수 있습니다. ln(C 그 /C 0 ) 값은 모든 촉매의 반응 시간과 좋은 선형 상관관계를 보여 환원이 1차 반응 법칙을 따른다는 것을 나타냅니다. 계산된 겉보기 비율 상수 κ 앱 모든 샘플에 대한 다양한 주기가 표 1에 나와 있습니다.
<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-017-2204-8/MediaObjects/ 11671_2017_2204_Fig7_HTML.gif?as=webp">
ln(C의 플롯 그 /C 0 ) 대 Ag로 장식된 SnO2 존재 시 반응 시간 다양한 열수 시간에 대해 준비된 미소구체 a 5시간, b 10시간, ㄷ 24시간, d 36시간
<그림>그림 7과 표 1과 같이 겉보기 속도상수(κ 앱 ) 열수 시간의 연장에 따라 증가하고 사이클 시간, 특히 첫 번째 및 두 번째 사이클에서 감소합니다. 속도 상수의 감소는 원심 분리 중에 미소구체에서 Ag NP의 박리 및 응고로 인한 것일 수 있습니다. 작업에서 준비된 시료의 안정성을 입증하기 위해 분리된 촉매(36시간 동안 준비)를 5회 이상 4-NP의 촉매 환원에 재사용하였다. 여섯 번째 사이클에서 열 번째 사이클까지 시간에 따른 UV-Vis 흡수 스펙트럼은 추가 파일 1:그림 S6에 나와 있습니다. 해당 겉보기 속도 상수(κ 앱 ) 그림 8은 κ에서 약간의 감소만 있음을 보여줍니다. 앱 연속 사이클이 증가함에 따라 값은 처음 5 사이클 후에 촉매가 새로 준비된 샘플보다 훨씬 더 안정적임을 나타냅니다. 이것은 준비된 Ag로 장식된 SnO2 샘플은 KBH4에 의한 4-NP의 p-AP로의 촉매 환원에 대한 우수한 안정성을 보유합니다. 4-NP의 촉매 환원을 위한 대체 활성 및 안정 촉매로 사용될 수 있습니다.
<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-017-2204-8/MediaObjects/ 11671_2017_2204_Fig8_HTML.gif?as=webp">
아 , b ln(C의 플롯 그 /C 0 ) 대 36시간 샘플에 대한 6~10주기의 반응 시간
또한 5주기와 10주기의 촉매환원 전과 후 촉매의 FTIR 스펙트럼을 ESI로 나타내었다. 추가 파일 1:그림 S7에서 볼 수 있듯이 촉매 환원을 5회 및 10회 반복한 후 샘플의 주요 피크는 준비된 샘플과 거의 동일했으며 이는 촉매가 매우 안정적임을 보여줍니다.
문헌의 다른 촉매와 결과를 비교하기 위해 Ag로 장식된 SnO2의 촉매 능력을 평가했습니다. κ를 정규화하여 앱 κ 값 아니요 [45, 46]. 정규화된 비율 상수 κ 아니요 (κ 아니요 =κ 앱 /ㄷ 고양이 , 여기서 c 고양이 는 촉매의 농도임)은 촉매 활성을 추정하기 위한 핵심 지표입니다. 정규화된 속도 상수 κ 아니요 6.20, 0.64, 0.54 min −1 으로 계산되었습니다. g −1 SnO2의 첫 번째 사이클, 다섯 번째 사이클, 열 번째 사이클의 L /Ag 미소구체는 각각 36시간 동안 반응했습니다. κ의 비교 아니요 SnO2 /Ag(36h) 및 문헌의 기타 촉매는 표 2에 나와 있습니다. 표 2에서 정규화된 겉보기 속도 상수 κ 아니요 이 작업에서 샘플의 비율은 core-shell Ag@와 같은 문헌[47,48,49,50,51,52,53,54,55,56,57,58]에 보고된 일부 촉매보다 훨씬 높습니다. Pt(0.92분 −1 ) g −1 L), AgNPs/GR-G3.0PAMAM(0.78분 −1 g −1 L), rGO/Fe3 O4 /Au(0.52분 −1 g −1 엘). 또한, 다섯 번째 및 열 번째 사이클에 대해 계산된 κ 아니요 (0.64 및 0.54분 −1 g −1 L) 이러한 촉매보다 훨씬 높습니다[51,52,53,54,55,56,57,58]. 이 모든 결과는 준비된 SnO2가 /Ag 미소구체는 4-NP의 환원을 위한 잠재적인 효율적인 촉매로 간주될 수 있습니다.
<그림>귀금속에 의한 p-NP의 촉매 환원에 대한 기존의 결과와 전통적인 이론에 기초하여 계층적 Ag로 장식된 SnO2의 우수한 촉매 효율의 형성 메커니즘 및 기원 마이크로스피어가 추측되었고 개략도가 그림 9 및 10. 손쉬운 one-pot 열수법에서 Ag와 SnO2 NP는 용액에서 동시에 형성되었으며 새로 태어난 표면은 서로 결합하는 경향이 있습니다. 열수 시간이 증가함에 따라 SnO2 나노시트로 조립된 나노입자[59]와 마이크로스피어에 분산된 Ag 나노입자. 촉매 환원 동안 Ag 나노 입자는 기증자 BH4에서 전자를 전달하여 촉매 환원을 시작합니다. - SnO2 사이의 친밀한 결합에 의해 가속화된 샘플의 흡착 부위에 있는 수용체 4-NP에 및 Ag NP. 또한, 미세구에 분산된 Ag 나노입자는 입체 장애 효과로 인해 촉매 반응 동안 덩어리를 피할 수 있습니다. 또한 Ag NP와 SnO의 시너지 효과2 나노시트는 Ag로 장식된 SnO2의 우수한 촉매 활성에 공동 기여합니다. 합성물. 가정을 확인하기 위해 순수 SnO2 AgNO3를 첨가하지 않고 유사한 절차로 Ag NP를 합성했습니다. 및 Na2 SnO3 , 각각, 그리고 나서 4-NP의 촉매 환원에 사용되었습니다. 시간 종속 UV-Vis 스펙트럼 및 ln(C 그 /C 0 ) 대 SnO2에 대한 시간 및 Ag NP는 추가 파일 1:그림 S8 및 그림 S9에 나와 있습니다. 환원도 1차 반응 법칙을 따른다는 것을 관찰할 수 있다. 속도 상수(κ 앱 ) 선형 영역의 기울기에서 계산된 값은 1.24min −1 인 것으로 나타났습니다. 및 1.16분 −1 SnO2용 SnO2보다 낮은 Ag /Ag. 따라서 SnO2의 우수한 촉매 활성 /Ag는 Ag 나노입자와 SnO2 간의 시너지 효과로 인해 발생할 수 있습니다. 나노시트. 그러나 정확한 메커니즘은 더 탐구해야 합니다.
<그림><그림><소스 유형="이미지/webp" srcset="//media.springerature.com/lw685/springer-static/image/art%3A10.1186%2Fs11671-017-2204-8/MediaObjects/ 11671_2017_2204_Fig9_HTML.gif?as=webp">
Ag로 장식된 SnO2 합성의 개략도 미소구체
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Ag로 장식된 SnO2에 대한 4-NP에서 4-AP로의 촉매 환원에 대한 개략도 미소구체
결론적으로, 계층적인 Ag로 장식된 SnO2 균일한 Ag 나노입자와 SnO2가 있는 마이크로스피어 나노시트는 손쉬운 원팟(one-pot) 방법으로 성공적으로 준비되었습니다. 이 간단하지만 효과적인 방법으로 제조된 촉매는 κ를 사용하여 4-NP를 4-AP로 환원하는 데 탁월한 촉매 성능을 나타냅니다. 아니요 6.20분 중 −1 g −1 L. 또한, 촉매는 첫 5주기 후에도 높은 촉매 성능을 유지할 수 있으며 4-NP 환원을 위한 고효율 촉매로 작용할 것으로 예상할 수 있습니다. 또한, 우리는 이 방법이 다른 금속 입자 변형 반도체 복합 재료를 준비하는 새로운 전략으로 사용될 수 있다고 믿습니다.
나노물질
초록 최근 몇 년 동안 진단 및 치료 기능이 결합된 다기능 나노입자는 나노의학에서 큰 가능성을 보여주고 있습니다. 본 연구에서는 o를 이용한 마이크로플라즈마에 의한 탄소 양자점(CQD)과 같은 형광 탄소 나노점의 친환경 합성을 보고합니다. -페닐렌디아민. 생성된 CQD는 380~500nm에서 넓은 흡수 피크를 보였고 550nm에서 피크로 밝은 노란색 형광을 방출했습니다. CQD는 HeLa 암세포에 의해 빠르게 흡수되었습니다. 청색광 아래에서 여기되면 밝은 노란색 형광 신호와 강렬한 활성 산소 종(ROS)이 효율적으로 생성되어 형광
초록 다양한 농도(0.01, 0.03 및 0.05 중량비)의 그래핀 옥사이드(GO) 나노시트를 화학적 침전 기술을 사용하여 산화마그네슘(MgO) 나노구조체에 도핑했습니다. 목적은 고정된 양의 MgO의 촉매 및 항균 거동에 대한 GO 도펀트 농도의 영향을 연구하는 것이었습니다. XRD 기술은 MgO의 입방체 상을 나타내었고 그 결정성은 SAED 프로파일을 통해 확인되었습니다. 작용기 존재 및 Mg-O(443cm−1 ) 지문 영역에서 FTIR 분광법으로 분명했습니다. 광학 특성은 도핑 시 밴드 갭 에너지가 5.0에서 4.8eV로 감소
